《仪器解析总结计划.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《仪器解析总结计划.docx（20页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、仪器解析总结计划一、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题）仪器分析是分析化学的一个重要部分，是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法，它的明显特点是以仪器作为分析测量的主要手段。1、矫捷度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L 级，甚至更低。合适于微量、痕量和超痕量成分的测定。2、选择性好。好多的仪器分析方法能够经过选择或调整测定的条件，使共存的组分测准时，互相间不产生搅乱。3、操作简略，分析速度快，简单实现自动化。4、相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，正确度较高， 误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一
2、般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。5、需要价格比较昂贵的专用仪器。二、仪器分析的分类光化学分析法，电化学分析法，色谱分析法和其他仪器分析方法。三、仪器分析法的看法仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，研究这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系，进而对待测物进行定性、定量及构造分析及动向分析的一类测定方法。四、仪器分析法的主要性能指标精美度，正确度，矫捷度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度相对检出限；质量绝对检出限） / 五、选择分析方法的几种考虑仪器分析方法众多，对一个所要进行分析的对象，选择何种分析方法可从以下几个方面考虑：1. 您所分析的物质是元素？化合物？有机
3、物？化合物构造分析？2. 您对分析结果的正确度要求怎样？3. 您的样品量是多少？AKcL4. 您样品中待测物浓度大小范围是多少？5. 可能对待测物产生搅乱的组份是什么？6. 样品基体的物理或化学性质怎样？7. 您有多少样品，要测定多少目标物？光谱分析法导论一、什么是光谱分析法以测量光与物质互相作用，引起原子、 分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、 吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法， 称为光谱分析法经过各种光谱分析仪器来完成分析测定光谱分析仪器基本组成部分：信号发生系统， 色散系统， 检测系统，信号办理系统等。二、光谱的分类1、按产生光谱的物质种类：原子光谱（线状光谱）、分
4、子光谱（带状光谱）、固体光谱2、按产生光谱方式：发射光谱、吸取光谱、散射光谱3、按光谱性质和形状：线状光谱、带状光谱、连续光谱三、光谱仪器的组成1、光源 ：要求：强度大（分析矫捷度高）、牢固（分析重现性好）按光源性质：连续光源：在较大范围供应连续波长的光源，氢灯、氘灯、钨灯等线光源：供应特定波长的光源，金属蒸气灯( 汞灯、钠蒸气灯) 、空心阴极灯、激光等。2、单色器 ：是一种把来自光源的复合光分解为单色光，并分别出所需要波段光束的装置（从连续光源的辐射中选择合适的波长频带）。单色光拥有必然的宽度（有效带宽）。有效带宽越小，分析的矫捷度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好
5、。3、样品室 ：光源与试样互相作用的场所；吸取池：紫外 - 可见分光光度法：石英比色皿红外分光光度法：将试样与溴化钾压制成透明片4、检测器5、显示与数据办理二、光的能量E、频率、波长、波数的关系E=h =hc/ =hc不一样波长的光（辐射）拥有不一样的能量，波长越长，频率、波数越低，能量越低三、透光率：透射光强度与入射光强度之比，用T(%)表示：T I t I 0四、吸光度入射光与透射光强度之比的对数值，用符号A 表示：AI 0lgI t吸光度与透光率之间的关系为：A lg1lg TT五、什么是朗伯比尔定律（Lambert-Beer ）？（简答题，必考题）1、其物理意义：必然温度下，必然波长的
6、单色光经过均匀的、非散射的溶液时，溶液的吸光度A 与溶液的浓度c 和液层厚度l 的乘积成正比。2、朗伯定律（ 1760 年）：光吸取与溶液层厚度成正比，比尔定律（1852 年）：光吸取与溶液浓度成正比；3、朗伯比尔定律是吸光光度法的定量基础；4、AKcL（A- 吸光度， C-溶液浓度mol/L ， K吸取系数， L液层厚度cm ）六、对AKcL 的相关说明（易出判断或选择题）1、必定是在使用合适波长的单色光 为入射光的条件下，吸取定律才成立。单色光越纯，吸取定律越正确；2、其实不是任何浓度的溶液都遵守吸取定律，稀溶液均遵守吸取定律，浓度过大时，将产生偏离。3、吸取定律能够用于那些互相不互相作用
7、的多组分溶液，它们的吸取光度拥有加合性 ,即溶液对某一波长光的吸取等于溶液中各个组分对该波长光的吸取之和。4、吸取定律中的比率系数称为“吸取系数k”。它与好多因素相关，包括入射光的波长、温度、溶剂性质及吸取物质的性质，与浓度和光透过介质的厚度没关 ，七、摩尔吸取系数的理解1、物理意义：浓度为1mol/L 的溶液， 在厚度为1cm的吸取池中，在必然波长下的吸光度；2、数学表达式：（ 1）当 C=1mol/L L=1cm时， A=KcL ， K 称为摩尔吸取系数, 用表示；（ 2）当 C 单位为 g/L 时， A=acl （a吸取系数）八、摩尔吸取系数( ) 的谈论（易出判断或选择）1、 吸取物质
8、在必然波长和溶剂条件下的特点常数，可作为定性判断的参数；2、不随浓度c 和光程长度L 的改变而改变，在温度和波长等条件一准时, 仅与吸取物质自己的性质相关，与待测物浓度没关；3、同一吸光物质在不一样波长下的 值是不一样的 。在最大吸取波长 max处的摩尔吸光系数，常以max 表示。 max 表示了该吸取物质最大限度的吸光能力，也反响了光度法测定该物质可能达到的最大矫捷度。4、 Kmax越大表示该物质的吸光能力越强，用光度法测定该物质的矫捷度越高。 105：超高矫捷； =(6 10） 104 ：高矫捷； 1 104 ：不矫捷。5、参比溶液的透光度为100%（参比溶液又称空白溶液。测量时用作比较的
9、、不含被测物质但其基体尽可能与试样溶液相似的溶液）。九、与摩尔吸取系数、吸取系数相关的计算（选择题计算）紫外可见吸取光谱法（200 800nm）一、紫外可见分光光度计与可见分光光度计比较，有什么不一样之处？为什么？1、光源不一样：紫外用氢灯或氘灯（发射200 375 nm的连续光谱） , 而可见用钨灯（波长范围在320 2500 nm） , 由于二者发出的光的波长范围不一样；2、从单色器来说 , 若是用棱镜做单色器, 则紫外必定使用石英棱镜, 可见则石英棱镜或玻璃棱镜均可使用, 而光栅则二者均可使用, 由于玻璃能吸取紫外光；3、从吸取池来看, 紫外只能使用石英吸取池, 而可见则玻璃、石英均可使
10、用,同样由于玻璃能吸取紫外光；4、从检测器来看 , 可见区一般使用氧化铯光电管, 它适用的波长范围为400-800nm, 紫外用锑铯光电管 , 其波长范围为200-400nm。二、简述紫外可见吸取光谱的产生原因，有哪些特点?1、紫外 - 可见分光光度法是研究物质在紫外、可见光区的分子吸取光谱的分析方法。它属于 分子光谱法 的一种， 是利用某些物质的分子吸取200 800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法；2、产生原因：这种分子吸取光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁，广泛用于无机和有机物质的定性、定量测定；3、特点：长处： 矫捷度高 （适于微量组分的测定）、正确度较高、 方
11、法简略、 应用广泛，缺点：仅合适微量分析；有个其他紫外可见吸取光谱大体相似；5、紫外可见光谱法的应用依据有机化合物的紫外光谱，能够推断出该化合物的主要生色团及其取代基的种类和地址以及该化合物的共轭系统的数量和地址。（可不背这句话）三、什么是发色团及助色团？举例说明。1、发色团：分子中能吸取紫外可见光的构造单元，含有键的不饱和基团，简单的生色团由双键或三键组成（如乙烯基、乙炔基等）；2、助色团：含有未成键n 电子，自己不产生吸取峰，但与发色团相连，能使发色团吸收峰向长波方向搬动、吸取强度增强的杂原子基团（如OH， NH2， NHR等）；四、什么是标准曲线法（单组分分析）？（简答题，掌握）定量分析
12、： 配制一系列的标准溶液，其浓度包括待测样品A的浓度范围，在搅乱少的吸取峰波长处，测定其吸光度AAi与浓度 c 的标准曲线，待测样品溶液在同样条件下进行测量，依照测得的吸光度Ai 值，从标准曲线上即可查出相应的浓度 Ci 。0Ci斜率越小，检测的矫捷度越低五、分光光度法1、看法：分光光度法是依照物质的吸取光谱和光的吸取定律，对物质进行定量、定性分析的一种仪器分析方法2、分类（依照测准时所采用光源）：可见 分光光度法(400 800nm)紫外 分光光度法( 200 400nm)六、吸光光度法的理论基础和定量测定的依照：朗伯比耳定律七、紫外可见吸取光谱（波长为横坐标，吸光度A 为纵坐标）1. 物质拥有最大吸取波长；2.不一样浓度的同一种物质，其吸取曲线形状相似，max 不变。但是不一样物质，其吸收曲线形状和max不同样，因此可作为定性分析的依照；
