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1、3万吨 年柠檬酸项 目的工艺设计 严 福 红摘 要 本文从柠檬酸及其用途，总体工艺建设方案，原料及其处理，发酵及醪液处理工艺。粗提与精制工艺蒸发、结晶、分离、干燥等几个方 面，简介工艺设计中的基本方法。 关键词 柠檬酸 无水柠檬酸 工艺设计 玉米深加工本工程的产品有两种： 无水柠檬酸与一水柠檬酸。 在这两种产 品中 ， 无水 柠檬酸是 目前国际市场比较紧缺的化工产品之一 。 在医药、 食品、 化妆品等各方面有着广泛的用途。 一、 总体工艺方案 目前， 在国内外柠檬酸生产技术路线中液体深层发酵、 钙盐提取技术仍是柠檬酸工业生产中的主导工艺路线 。随着生物工程及其下游技术的发展，精料、高糖发酵正成
2、为柠檬酸发酵工艺的发展趋势 ，萃取工艺及色谱( 树脂) 分离技术也在柠檬酸提取精制工艺中得到进一步的研究 和发展。就目前柠檬酸发酵技术情况看，以玉米为原料的柠檬酸精料发酵已在国内得到较广泛的应用。玉米原料经初步的脱胚后，磨粉液化制成发酵精料，使后续产品回收率提高近 5个百分点 ， 同时为精料高糖发酵打下了较好的开发基础。另一方面，玉米处理的糖渣及胚芽等副产品收入又降低了玉米原料的成本。 在本工程的设计中，原料处理及发酵工艺的确定。既要结合当地原料特性，也要考虑甲方已有的技术实力，使其生产技术路线不仅适应以薯干为原料的生产需要，也满足以玉米作为精制原料生产的要求。因而采用了玉米干法脱胚粉碎或薯干
3、直接粉碎调浆、液化( 玉米液化浆) 压滤、低压连续喷射灭菌 。液体深层发酵的工艺路线。 在提取精制工艺方面。溶媒法生产工艺因其生产技术、溶媒回收、生产成本、产品质量及产品的市场接受关念等多方因素，一直未形成大的工业生产方式，而色谱( 树脂) 分离技术却有一定发展。从 ME S S O公司与美国 A S T U( Ad v a n c e d S e p a r a t i o n T e c h n o l o g l e s l n c ) 公司对中国柠檬酸工程的技术报价资料看，利用 R e i l l e x H P树脂，采用I S E P连续法分离柠檬酸，在产品达标的情况下。具有生产成本
4、低、三废排放少、生产过程简化等优势，但该装置对醪液中的残糖、胶体、蛋白质等有机杂质及阴阳离子等有一定限制， 对柠檬酸发酵醪液特性及预处理工艺有较高要求，其“可操作性必需通过现场使用原始发酵醪液试验后，方可得到证实。” 由于上述原 因， 并结合本项 目多方 面的具体情况， 综合权衡项 目的实施时限、 投资总量等多方因素， 本着工艺合理先进的原则 ， 在本工程提取工艺 中仍确定采用钙盐提取 的总体工艺方案。且在中和工艺上， 结合原料特点、 水资源状况、 污水排量及产品收率等情况 ， 在考虑机械输送 、 负压除尘 、 螺旋无级变频投料的前提下选用干法中和工艺。在后续工序上则以目前国内外普遍采用的离交
5、纯化、蒸发结晶、分离干燥为其基本工艺过程 在生产过程的自动控制方面，以经济可靠为原则，利用医用抗生素大型发酵系统微机控制技术，结合行业特点，重点对发酵温度、P H值、罐压、通风量及机械运行状况实施微机监控管理；对蒸发结晶系统的蒸汽流量、罐温、罐压( 真空度)、物料回流量等实行 自动控制，从而使工程整体技术装备从硬件到软件， 都上升到一个新的技术水平。 综上所述 ， 在本工程的设计中， “ 工艺合理、 成熟 ， 设备先进 、 适 用， 投资成本低” 是我们确定生产技术方案中应 当遵循的最基本原则。根据这一原则， 确定本项目在原料处理以后 的工艺流程如 图 1 所示。 由图 1 可见 ， 其生产工
6、艺的基本过程是： 在接收糖浆后， 根据糖浆组成作适当的处理或配制，配成发酵原料，进行连续杀菌并冷却后，进入发酵罐加入菌种及净化压缩空气进行发酵 ； 发酵液经升温 、 过滤处理后 ， 进入中和罐加 C a t 0 3中和处理 ； 再经过过滤洗涤，得到柠檬酸钙固体，送入酸解罐，再加 H 2 S O 4酸解，并加入活 性炭脱色 ； 然后，通过带式过滤机过滤、酸解过滤 ， 除去 GI S O 4及废炭 ； 酸解过滤液经 离子交换处理后 ， 进行蒸发、浓缩，再进行结晶； 结晶后，用离心机进行固液分离，对得到的湿柠檬酸晶体进行干燥与筛选，最后得到成品的柠檬酸。二 、 原料及其处理 1 原料 目前 ， 国内
7、外生 产柠檬酸 的基 本原料分为两类 ： 淀粉类与糖蜜类。 关于淀粉类原料 ， 过去 ， 我国长期仅仅使用各种薯干 ， 如 ： 马铃薯 、 甘薯 、 木薯等 ， 技术比较成熟 。事实上 ， 本 项 目的建设方 山西汾河生化有限公司 的前身 山西汾河制药厂 ， 就是以薯 干 为原料 ， 年产 5 0 0 0吨一 水 柠檬 酸( 采用 容 积 为 l O O m3的 机 械 通 风搅 拌 发 酵罐) 。自9 0年代起， 我国安徽蚌埠柠檬酸厂( 现安徽丰原生物化学集 团公司) 开始积极尝试使用玉米作为生产柠檬酸的淀粉原料， 并取得了成功 。以后 ， 这一技术就开 始逐 步在国内推广 。此次 ， 新
8、建的一期工程 ， 即 3 0 0 0 0吨 年柠檬酸项目， 拟以玉米与薯干作为主要原料 。 本项 目的建设地 属于 山西省洪 洞县 ， 是一个盛产玉米 的地 区。因此 ， 在山西建设柠檬酸厂， 不仅使本项 目的生产在原料上得到了可靠的保证 ， 还可以为当地粮食的深加工提供一个新的典范， 为当地经济的可持续发展开辟 了一条新的道路。 2 原料的处理 在本项 目中，对原料的基本处理工艺方法是：采用国内成熟的玉米干法脱胚粉碎，或薯干直接粉碎调浆、液化、( 玉米液化浆) 压滤。结合工厂的实际条件，原料的处理由备料车间来完成 。关于原料及其处理的基本工艺流程见图 2 。 1 )原料的运输与贮存 薯干原料
9、 ， 由汽车 运至 厂 区， 经 过计 量后 ， 按包装形式的不同( 袋装或散装 ) ， 暂存于平仓中。存于平仓中的薯干， 采用平仓散装( 或者袋装) 贮存输送设备， 输送到备料车间内。 玉米原 料 ， 由汽 车运 至 厂 区进 行计 量 。由于玉米中含有各种较大的杂质， 因此， 计量后的玉米须经卸料斗 、 除铁 ， 再经刮板式输送 机及斗式提升机， 送至初清筛粗选后，进玉米简仓暂存。存于仓内的玉米， 通过钢板筒仓贮存机械设备， 输送到备料车间内。 2 )原料 的处理 根据发酵的要求 ， 对两种不 同的原料分别处理 ： 对薯干原料 ， 采 用直接粉 碎 、 磨粉 、调浆 、 液化、 连续灭菌
10、的处理方法 ； 对玉米 原料 ， 采用 干法脱胚 、 磨粉 、调浆 ， 液化 、 过滤 、 连续灭菌的生产方法。 以薯干原料生产时 ， 根据 我国薯干粗料的特征， 发酵工艺要求将薯干从平仓运至备料车间 ， 经过磁选装置除去原料中含铁杂质 ，以保护设备 。然后进入粗粉碎机 ， 将 薯干先轧成 1 3 c m大小的小块 ， 以提高磨粉机的效率， 便于物料的输送。粗碎后 ， 由斗式提升机提送至中间粉仓， 由粉仓落入磨粉机粉碎， 粉碎后进入粉仓再经计量送至配料罐。配料罐内加水调浆 ， 同时加入 一 淀粉酶升温液化。液化完成后送 至连 消装置连续 灭菌 ， 再送 至发酵车间。以玉米为原料生产时 ， 根据
11、 玉米精料发酵时原料 的要求 ， 将玉米原料 由简仓经刮板输送机 、 斗式提升机送至 比重去石机去石 ， 称量后进入玉米着水 机经缓 冲仓 中焖 料润湿 ，再进入玉米破渣机破碎， 比重选胚机分离皮、胚芽及粗粉。皮、 胚芽打包后， 可作为饲料或榨油原料外卖。粗粉进入磨粉机进一步磨粉， 粉料进入粉仓， 经计量、 调浆同时加入-淀粉酶升温液化后 ， 进行过滤 ， 滤液送至连消装置进行灭菌 ， 再送至发酵车间 ， 滤渣干燥后作为饲料原料外卖。 3 设备选型 以薯干为原料生产柠檬酸是我国特有的柠檬酸粗料发酵工艺， 原料预处理设备可全 部采用国产定型的粮食及饲料处理机械 ，生产过程简单、 处理成本低、 设
12、备投资省。以玉米为原料的处理工艺， 根据 目前国内的玉米精料发酵时对玉米原料的处理要求， 并结合当地水资源相对缺乏和生产实际情况 ， 采用了干法脱胚处理工艺 。不仅满 足原料处理质量要求， 同时投资较省， 设备全部采用国产化干法玉米淀粉生产设备。三、 发酵及醪液处理工艺1 工艺与工程 根据总体工艺技术路线， 采用好气液体深层发酵技术生产柠檬酸， 成熟醪经处理过滤后， 为后续工艺提供符合要求的清洁醪液。 设计 由发酵车间来完成发酵工艺 ， 压滤车间完成醪液处理工艺。 2 流程简介 发酵及醪液处理工艺流程， 见 图 3 。现在结合图 3 ， 对发酵及醪液处理工艺的基本过程作一简介。 1 ) 、 发
13、酵工序 由备料车间提供的经连续灭菌并冷却的料液， 通过灭菌管道泵入已空消灭菌待料的发酵罐( 或种子罐) ， 通过差压法或零磅火焰倒种法， 接入已培养好的柠檬酸菌种， 在通风、 搅拌情况下， 进行发酵或培养。在发酵培养过程中， 对罐温、 罐压、 通风量、 搅拌转速等实行连续记录监控， 并定期检测原糖消耗情况、 菌种生长状态、 p h值、 泡沫等变化情况。根据发酵的工艺特性要求， 及时调整控制发酵工艺过程， 以获得最佳工艺产酸率或种罐菌种活力， 一般经 6 5小时( 种罐约 2 8小时) 培养， 大罐在残糖指标、 产酸情况达到放罐条件即可放罐： 种罐菌种活力及菌群数量达标后 ， 即可移种。在发酵或
14、 培种过程的定期检测中， 若发现异常情况， 如染菌等， 应针对具体情况及时处理， 对中、 前期染菌， 可加大种量形成主菌群生长优势， 或及时罐实消， 补入适当营养源重新接种发酵； 后期时可加强监控， 提前放罐； 对倒罐等应予灭菌排放处理，并认真查找原因， 进一步强化灭菌操作中的各个环节。 2 ) 、 醪液处理工序 柠檬酸发酵完成后， 应即时进行热处理，以灭活发酵 ， 絮凝蛋 白 、 提高收率 ， 本工艺 中为提高设备利用率， 增设醪液贮罐， 通过热交换器 ， 及时将醪液加热至 8 0 后进入 醪液热贮罐 ， 再经泵压入过滤机 ， 除掉 固形物及菌体残渣， 将清醪液泵入下道工序。3 、 设备选型
15、 1 ) 、 发酵罐 目前在柠檬酸发酵 生产设备方 面， 大型气升式发酵罐仍处于试用攻关 阶段 ， 其 中有山东某厂试用生产的 l O O m3 内环式气升式发酵罐 ， 安徽 某厂试制攻关 的 3 0 0 m 3 半 气升式发酵罐， 及河南某厂的 l O O m 3 双环流式气升式罐 。从试用情况看 ， 由于气 升式罐在生产周期 、 产酸率 、 供 氧周期 波动 的影 响、 通风量增加的综合能耗 、 生产 的稳定性 及可重复性等因素， 多数厂家 目前仍延用机械搅拌通风式发酵罐。因而 ， 就本 项 目而 言， 按 技术 成熟， 可靠、 稳妥的原则 ， 并结合我院以往在柠檬酸工程中的设 计经验 ， 对 罐内空 气分配器进行适 当改造 ， 成为新 型的通 风式机械搅拌型发酵罐。其搅拌功率， 比相同容积的通用发酵罐降低约 1 0 。 从生物发酵行业醪液处理供料的均衡性考虑， 发酵放罐间隔时间不宜大于 8 小时， 在技术 可靠 的前 提 下 ， 大 罐放 料 容积 不 大于4 0 0 1 1 1 3 。但结合 目前本行业发酵技术 的现状， 目前国内行业成熟技术水平、 加工技术水平，企业可能达到的发酵控制管理水平等， 本工程从生产的可靠性、 可实施性等方面考虑， 经计算 ， 本工程拟采用 放罐容积 约
