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1、HGT 4522-2013 工业硝酸锶ICS7106050G12备案号：418402013 HG中华人民共和国化工行业标准HGT4522201320131017发布工业硝酸锶Strontiumnitrateforindustrialuse2014-0301实施中华人民共和国工业和信息化部发布前 言HGT4522-2013本标准按照GBT11 2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SACTC63SCl)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、重庆新申锶盐 、重庆元和精细化工有限公司、重庆新申世纪化工 。本标准主要起草人
2、：郭永欣、申静、王永范、王强、杨裴、范国强、吴卫东。I工业硝酸锶HGT4522-20131范围本标准规定了工业硝酸锶的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于工业硝酸锶。该产品主要用于电子元器件、颜料、制造发光材料、烟火、特种玻璃以及生产其他锶盐的原材料等。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志GBT191-2008包装储运图示标志GBT30492006工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1，10一菲l罗
3、啉分光光度法(idtISO6685：1982)GBT6678化工产品采样总则GBT66822008分析实验室用水规格和试验方法GBT8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定HGT36961无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HGT36962无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HGT36963无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量分子式：Sr(N03)z相对分子质量：21163(按2011年国际相对原子质量)4要求41外观：白色结晶及结晶粉末。42工业硝
4、酸锶按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。HGT45222013表1技术要求指标项目优等品一等品合格品锶钡钙合量以Sr(N03)z计3w99O985980钡(Ba)O51，0l，5钙(ca)w01O，515铁(Fe)w000l00020005重金属(以Pb计)w000100010005水不溶物”003005010水分训O55试验方法51警告本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。52一般规定本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT66822008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，
5、在没有注明其他规定时，均按HGT36961、HGT36962、HGT36963的规定制备。53外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。5。4锶钡钙合量以Sr(N03)2计的测定541方法提要试样经水溶解后，在碱性条件下，用邻甲苯酚酞络合指示剂一萘酚绿B混合指示剂作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液消耗量计算得锶钡钙合量以Sr(NOa)2计。542试剂5421氨水溶液：1+1。542295乙醇。5423乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)o02molL。5424邻甲苯酚酞络合指示剂一萘酚绿B混合指示剂。543分析步骤称取
6、约12g试样，精确至00002g，置于i00mL烧杯中加20mL水溶解试样，然后全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述试验溶液25mL，置于250mL锥形瓶中，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定约20mL，加入15mL氨水溶液、20mL95乙醇，加入适量的邻甲苯酚酞络合指示剂一萘酚绿B混合指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定溶液呈亮绿色即为终点。同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。544结果计算锶钡钙合量以硝酸锶Sr(N03)2的质量分数”1计，按公式(1)计算：”，一生生盟鱼丢妄j葛笋1100?(，)”1一磊叉i
7、爵i丽_一“知?Ll2 .BZFXW4 HGT4522-2013式中：砜滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；v1滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；m一一试斟的质量的数值，单位为克(g)；M-一硝酸锶的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(M-21163)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于030。55钡含量的测定551方法提要在pHi59条件下，钡离子与重铬酸钾生成铬酸钡沉淀，
8、沉淀经过滤、洗涤、用盐酸溶解后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定由消耗标准滴定溶液的体积计算出钡的含量。552试剂5521盐酸溶液：1+4。5522氨水溶液：1+1。5523乙二胺四乙酸二钠溶液：50gL。5524乙酸铵溶液：10gL。5525重铬酸钾溶液：50gL。5526碘化钾溶液：200gL。5527硝酸银溶液：17gL。5528乙酸一乙酸钠缓冲溶液：pH-59；称取164g无水乙酸钠，溶于水，加75mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，摇匀。5529硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S203)o01molL；将按HGT36961配制和标定的01molL硫代硫酸钠标准滴定溶液准确稀释10倍
9、。55210甲基红指示液：1gL。55211淀粉指示液：10gL。553仪器设备多孔恒温水浴锅：能控制水温在852。554分析步骤称取约43g试样，精确至00002g，置于250mL烧杯中，加30mL水溶解后，将溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，使用中性滤纸干过滤。用移液管移取50mL滤液，置于250mL烧杯中，加30mL乙二胺四乙酸二钠溶液，加2滴甲基红指示液。用氨水溶液调节试验溶液为黄色，再用盐酸溶液调至淡红色刚出现。再加入10mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液，加水至100mL，加热至沸，在搅拌下加人10mL重铬酸钾溶液，盖上表面皿，煮沸lOmin15min。将烧杯及内容物置于8
10、5土2水浴上保温ih，取下，静置lh以上。沉淀用慢速滤纸过滤，用乙酸铵溶液洗涤烧杯及沉淀，至取5mL滤液加5滴硝酸银溶液为无色。用15mL盐酸溶液溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中，再用热水洗涤至100mL，冷却。加入10mL碘化钾溶液，搅拌，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色。加2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。555结果计算钡的含量以钡(Ba)的质量分数W2计，按公式(2)计算：式中c(Vt-Voi)五xM石310-3100m50250 一 (2)ItGT45222们3Vo一滴定空白试验溶液消耗硫代硫
11、酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；v，滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；m试料质量的数值，单位为克(g)；M钡(Ba)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(M=13733)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于o05、一等品不大于010、合格品不大于015。56钙含量的测定561方法提要试样用水溶解，在原子吸收分光光度计上，于4227nm处，用标准加入法测定试验溶液中钙含量。562试剂5621盐酸溶液：1+1。5622钙标准溶
12、液：1mL溶液含钙(Ca)010mg。用移液管移取10mL按HGT36962配制的钙标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5623二级水：符合GBT66822008中的规定。563仪器、设备原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯。554分析步骤5641试验溶液的配制称取一定量的试样(优等品约40g、一等品约10g、合格品约04g)，精确至00002g，置于250mL烧杯中，加50mL水溶解，将溶液全部移人250mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。用中速定量滤纸干过滤，得试验溶液。5，642测定在一系列50mL容量瓶中，用移液管各移入5mL试验溶液(5641)
13、，再分别加入000mL、050mL、100mL、200mL钙标准溶液，加入1mL盐酸溶液，用二级水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，于波长4227am处，用空气一乙炔火焰，选择最佳仪器工作条件，以二级水调零，测定其吸光度。以加入钙标准溶液的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为试验溶液中钙的浓度。565结果计算钙的含量以钙(ca)的质量分数ZU3计，按公式(3)计算：”s=譬；湍100?(3)砒=、五万丽x”加?式中：P从工作曲线上查出的试验溶液中钙的浓度的数值，单位为毫克每升(mgL)；m试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于001，一等品不大于005，合格品不大于015。57铁含量的测定571方法提要同GBT30492006的第3章。572试剂5721盐酸溶液：1+1。 .BZFXW RGT4522-20135，722其他试剂同GBT30492006第4章。573仪器分光光度计：配有4cm或5cm的比色皿。574分析步骤5741工作曲线的绘制按照GBT30492006第63条的规定，使用4cm或5cm的比色皿及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
