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1、年产5000吨分散蓝60生产工艺过程简述1、反应方程式(1)磺化 (C14H10N2O2) 238 (C14H10S2N2O8) 398(2)中和中和反应按理论收率计算;(C14H10S2N2O8) 398 (C14H8S2N2O8Na2) 442过量的氯磺酸与水反应生成盐酸和硫酸,在碱性溶液中发生中和反应如下:ClSO3H + 3NaOH NaCl + Na2SO4 + 2H2O(1) 氰基化 磺化物与氰化钠(氰化亚铜或氰化锌或羟基乙腈)进行反应。(C14H8S2N2O8Na2) 442 (C16H8N4O2)288合格后投入稍过量的大苏打(硫代硫酸钠)与未反应的氰化钠,氰化亚铜(氰化锌)反
2、应如下:Na2S2O3 + NaCN NaSCN + Na2SO3Na2S2O3 + CuCN CuSCN + Na2SO32Na2S2O3 + Zn(CN)2 Zn(SCN)2 +2Na2SO3(4) 闭环(氧化)(C16H8N4O2)288 (C16H8N2O5)308(5) 缩合(C16H8N2O5)308 (C4H11NO)89 (C20H17N3O5)3792、工艺流程简述 磺化首先将邻二氯苯(甲苯)放入磺化锅,升温至50时投入1,4-二氨基蒽醌,搅拌升温至80左右,加入氯磺酸,自然升温至100-105,搅拌反应,保温10h后测试终点。 中和往磺化锅中滴加液碱(30%的氢氧化钠溶液)
3、调节pH值至8.5,升温直至溶剂蒸完,邻二氯苯经二级冷凝后回收套用。将反应物料降温至80,调节pH值78,然后加入活性炭并过滤,滤液用泵抽入氰化锅。 氰基化在氰化锅内加入DMF溶液、防染盐(间硝基苯磺酸钠),30%的氰化钠溶液、氰化亚铜(或氰化锌、羟基乙腈),开始升温至70,控制反应的pH值在10左右,让其自然升温至90,并保温7h,测试反应终点。合格后投入稍过量的大苏打(硫代硫酸钠)与未反应的氰化钠反应生成硫氰化钠,搅拌均匀后,将物料过滤,滤液中含有大量的无机盐类,经蒸馏析盐后回收无机盐和DMF。 闭环(氧化)在氧化锅内加入浓硫酸,搅拌时加入氰化物料,升温至60,保温5h后降温至30左右放料
4、。将上述氧化物料放入水锅中稀释,保持温度在6070,保温8h后压滤,并用热水洗涤滤饼并干燥。滤液中含有大量的硫酸,经处理回收套用。 缩合在缩合反应釜内加无水乙醇,并投入氧化酸酐溶解在乙醇中,再加入-甲氧基丙胺,升温至100,加压保温反应约5h,冷却至70时放料,经压滤分离得分散蓝60#粗品,滤液蒸馏经二级冷凝回收套用乙醇;粗品经压滤、多级水洗分离后得缩合滤饼,废水去污水处理设施。木质素磺酸钠的合成参见分散橙288#。 后处理在打浆锅中放入规定量的水,将所得缩合滤饼加入水中打浆,然后加入木质素磺酸钠、MF,经砂磨,调色后喷干。喷干的粉料放入标准化锅,加入木质素磺酸钠标准化,得商品染料。水3.工艺
5、流程简图 盐酸回收套用氯磺酸、邻二氯苯、甲苯、1,4-二氨基蒽醌尾气吸收 磺化 液碱中和邻二氯苯、甲苯回收套用蒸馏去废水处理系统压滤氰化钠、氰化亚铜(氰化锌、羟基乙腈)、水、硫代硫酸钠,防染盐氰化去废水处理系统压滤水、硫酸闭环去废水处理系统压滤干燥热水洗涤乙醇-甲氧基丙胺缩合乙醇回收套用蒸馏压滤水洗木质素磺酸钠、MF、水喷干打浆调色标准化分散蓝60#分散蓝60#主要生产装置设备一览表序号设备名称规格型号数量材质技 术 条 件夹套压力MPa介 质 名 称温度压力MPa1磺化釜10000L4搪玻璃1,4-二氨基蒽醌、氯磺酸、邻二氯苯、甲苯、活性炭1500.30.22计量槽2500L4碳钢氯磺酸常温
6、常压3压滤机15m244蒸馏釜20000L4搪玻璃邻二氯苯,甲苯、中间体1120常压0.25氰化釜20000L4搪玻璃大苏打、中间体1,2、氰化钠(羟基乙腈等)、防染盐等90常压0.26压滤机250m227硫酸计量槽3000L2不锈钢98%硫酸常温常压8氧化釜3000L6搪玻璃硫酸、氰化物料70常压0.29稀释釜10000L6搪玻璃硫酸、氰化物料80常压0.210压滤机120m2311缩合釜10000L1搪玻璃乙醇、氧化酸酐、甲氧基丙胺100常压0.212溶剂高位槽3000L2碳钢无水乙醇常温常压13溶剂回收槽15000L1碳钢乙醇常温常压14冷凝器20m22搪玻璃15压滤机250m2116木
7、质素合成釜30000L1搪玻璃液碱、亚硫酸钠、甲醛等100常压0.217打浆机118砂磨机219中间槽50000L2玻璃钢分散剂、分散蓝60母体常温常压20打料泵50m3/h421尾气吸收系统1PP氯化氢、水、盐酸等常温常压22DMF高位槽2000L1不锈钢DMF常温常压23干燥设备1分散蓝60#生产主要原辅材料消耗表序号名称规格单耗(kg/t产品)年耗量(t/a )来源及运输11,4-二氨基蒽醌984922460国内,汽车2氯磺酸974802400国内,汽车3邻二氯苯(甲苯)99% 30150国内,汽车4液碱305642820国内,汽车5DMF99%1260国内,汽车6氰化亚铜(或氰化锌、羟基乙腈)96%630国内,汽车7氰化钠30%6003000国内,汽车8硫代硫酸钠98.524120国内,汽车9防染盐99%72360国内,汽车10浓硫酸98%240012000国内,汽车11-甲氧基丙胺98%156780江苏、汽车12无水乙醇99.9%36180江苏、汽车13活性炭98%36180江苏、汽车