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1、油菜秸秆的XRD分析在多晶材料X射线衍射一一实验原理，方法和应用一书中，列举了很多种用 XRD来测量结晶度的方法，但是，实际操作起来，还有没有列入的具体操作方法。 下面是一种油菜秆的结晶度测量方法。这个图有它的特点：首先，在20度左右是峰顶位置，其次，它的主要特点是在18度左右有一个辅峰， 认为它是非晶峰的峰顶，其高度即非晶散射强度，而20度的峰顶则是整个谱的总 强度。测量出两个位置的高度，可以粗略地计算出结晶度来。下面是它的计算原 理。纤维素在木材细胞壁中呈微纤丝状，略成平行排列。经XRD研究，纤维素是由 结晶区和无定形区连接而成的二相体系，在结晶区内，纤维素分子排列具有一定 的规则性，呈现
2、清晰的衍射图，其结晶结构属于单斜晶系。结晶区和无定形区无 明显的界限，彼此间的过渡是渐变的。结晶度是描述纤维素超分子结构的一个重 要参数，木质材料通常随结晶度的增加，纤维抗拉强度、杨氏模量、硬度、密度 及尺寸稳定性等随之增加，而保水值、伸长率、染料吸着度、润胀度及化学反应 性均随之降低。因此，纤维素的结晶度对于木质纤维材料的加工利用有一定的参 考价值。测定纤维素相对结晶度有多种方法，主要有FTIR法、XRD法、反相色谱法、密 度法、核磁共振法和DSC分析法。同一种聚合物的结晶度因测定方法不同而差异 很大。其中，XRD法是研究物质结晶结构十分重要的方法。XRD结晶度分析X射线衍射条件：Cuka辐
3、射，管压40kV,管流250mA,狭缝DS=SS=1。，步长0.02， 扫描速度8/min，扫描范围560，采用Origin软件分析，Turley法计算木材结 晶度公式：C= (I002-Ia)/I002*100%式中：Crl：结晶度：1(002)： (002)面晶格衍射角的极大强度，任意单位；la：代表2G角近于18时非结晶背景衍射的散射强度，与1(002)单位相同.微晶大小的测定在不考虑晶体点阵畸变的影响条件下，无应力微晶尺寸可以由谢乐公式计算 L002=KA /p /cosB式中：L(002).垂直于反射面(002)方向微晶的尺寸(A)；K：球形因子，值为0.9到1.0,测定纤维素的微晶
4、尺寸时，常取0.94：入使用的波长，一般为1.54；卩：半峰宽；0：峰值横坐标的一半。(002)面即2G =22。和(040)面即2 0=35。是纤维素两个常用的重要晶面。(002)面的X 射线衍射强度较高，而在(040)面的X射线衍射峰强度较低，这是因为纤维素内 葡萄糖分子在平面上平行于(002)面。20 =18。附近出现的波谷，为无定形区衍射 强度。需要说明的是，这是一种比较粗糙的和比较原始的方法。首先来说，用峰高度来表示散射强度本身就是一种近似。计算出来的结晶度是比 较粗糙的，精度没有经过分峰得到的峰面积高。另外，在计算L002时用了整个 峰的半高宽，而不是经过分峰后得到的半高度，还有，没有扣除仪器宽度(此时 仪器宽度相对就很微小了，确实可以忽略)。反过来说，虽然，很多东西可以理论上讲得很好，还不如用粗略的方法来做近似 处理。结晶度的计算本身就只具有相对性，用粗略的方法来处理未必得到的结果 就差很多。所以，我觉得这种操作方法还是可取的。
