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1、陕西省质量技术监督局2013年度能力验证项目技术总结报告项目名称：普通硅酸盐水泥三天强度的测定项目编号：SZJ13-01任务来源：陕西省质量技术监督局实施时间：2013年7月2014年5月实施单位：陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院目录一、前言1二、本次计划的特点11、计划的目的和意义12、检测项目23、检验标准及试验方法2三、参加质检机构(实验室)的概况21、参加实验室情况22、保密承诺2四、样品的均匀性和稳定性检验31样品的均匀性和稳定性检验31.1抽样31.2样品均匀性和稳定性检验的依据31.3样品的均匀性检验31.4样品的稳定性检验3五、作业指导书编制及样品发放3
2、1、作业指导书编制32样品的制备和储存33样品发放4六、能力验证测试结果统计方法41、统计量Z比分数计算42、对实验室结果的评价53、图形显示5七、能力验证测试统计处理结果61、统计概述6八、统计处理结果及能力评价61、检测结果总体分布62、三天抗折强度73、三天抗压强度7表3-2 偶数组样品统计处理结果一览表8九、技术分析和技术建议91、三天抗折强度92、三天抗压强度103、结果分析114、建议12十、复测1210.1 复测结果统计1210.2 复测结果分析1410.3 复测结论14附录A16附录A-1 A样品三天强度均匀性检验数据汇总表16附录A-2 D样品三天强度均匀性检验数据汇总表17
3、附录A-3 C样品三天强度均匀性检验数据汇总表18附录A-4 E样品三天强度均匀性检验数据汇总表19附录B20附录B-1 A样品三天强度稳定性检验数据汇总表20附录B-2 D样品三天强度稳定性检验数据汇总表21附录B-3 C样品三天强度稳定性检验数据汇总表22附录B-4 E样品三天强度稳定性检验数据汇总表23附录C 附录C-1 243天抗折强度AD组检验结果和统计处理24附录C-2天 3抗压强度AD组检验结果和统计处理34附录C-3 3天抗折强度CE组检验结果和统计处理44附录C-4 3天抗压强度CE组检验结果和统计处理54附录D64附录D-1 三天抗折强度奇数组检验结果和统计处理(复测)64
4、附录D-2 三天抗压强度奇数组检验结果和统计处理(复测)65附录D-3 三天抗折强度偶数组检验结果和统计处理(复测)66附录D-4 三天抗压强度偶数组检验结果和统计处理(复测)67附件1：能力验证计划通知69附件2：计划报名表72附件3：能力验证第二轮通知73附件4 能力验证样品确认函75附件5 作业指导书76附件6 结果报告单78附件7 补测说明79附件8 中期结果通知单81附件9 补测确认函82附件10 补测作业指导书83附件11 补测结果报告单85附件12 补测样品通知86附表13-2 能力验证CE组样品编号与样品群组对照表93附件14 能力验证(复测)样品编号与样品群组对照表100附表
5、14-2 能力验证CE组(补测)样品编号与样品群组对照表102一、前言能力验证是认证管理机构评价和监督实验室技术能力的重要依据之一，是判断和监控实验室技术能力的持续状况、识别实验室间差异的一种有效手段。实验室通过参加能力验证，不仅可以了解自身能力，增加客户和相关部门对实验室的信任，也可以补充和完善内部质量控制技术，为实验室管理提供信息，从而满足持续改进的要求。能力验证活动也为各参加实验室向社会展示自己的检测能力提供了一个很好的平台。本报告是对SZJ13-01普通硅酸盐水泥三天强度能力验证计划的总结，由陕西省产品质量监督检验研究院负责起草，陕西省质量技术监督局认评处审核并批准发布。 受陕西省质量
6、技术监督局委托，陕西省产品质量监督检验研究院负责组织协调并实施了此次SZJ13-01普通硅酸盐水泥三天强度能力验证计划工作，通过完善技术方案、样品制备、均匀性检验和稳定性检验，分发样品、收集检测结果并完成技术分析总结，为各质检机构(实验室)之间进行结果比对和交流提供了技术平台，展示自身检测能力水平提供了沟通机会。 本报告总结了本次通用水泥中的普通硅酸盐水泥三天强度、能力验证项目的特点、各参加质检机构(实验室)的情况、计划检测项目和要求、样品的制备和发放以及检测结果统计和分析的情况。二、本次计划的特点1、计划的目的和意义 水泥是一种水硬性胶凝材料，关系到人民生命财产及建设工程安全质量。水泥强度时
7、水泥胶凝材料的体现，是混凝土强度的主要来源，但由于地域、环境、人员、设施等因素的影响，我省的质检机构(实验室)检测能力和水平差次不齐。本次能力验证计划旨在了解我省质检机构(实验室)水泥物理性能检测的整体水平，为质量技术监督部门管理通过计量认证和机构验收、计量认证和授权以及计量认证的各行业检验机构提供信息；识别质检机构(实验室)间存在的差异，促进质检机构(实验室)共同提高水泥检测项目的能力；通过比对，帮助质检机构(实验室)发现、分析并解决问题，提高质检机构(实验室)的检测水平；为认定管理机构评价和监督质检机构(实验室)技术能力和持续发展提供重要依据。本次能力验证计划目的是了解省内有资质的检测实验
8、室对水泥产品中的三天强度项目检测的整体水平和技术能力，提高该领域检测数据的有效性和可比性，为社会提供有效信息。同时，本次能力验证计划也为参加实验室提供了一个评估和证明其出具数据可靠性的客观手段，是参加实验室相应技术能力的有效证明。2、检测项目检测项目为普通硅酸盐水泥三天抗折强度、三天抗压强度。水泥的强度是指水泥胶砂硬化试体所能承受外力破坏的能力，用MPa（兆帕）表示。水泥的强度是评价水泥质量的重要指标，是划分水泥强度等级的依据。它是水泥重要的物理力学性能之一。3、检验标准及试验方法本次能力验证依据产品标准GB 175-2007通用硅酸盐水泥，检测方法标准为GB/T17671-1999水泥胶砂强
9、度检验方法(ISO法)进行试验。强度试验(三天抗折强度、三天抗压强度)结果值按GB/T 8170-2008数字修约规则与极限数值的表示和判定规则进行。按照GB175-2007通用硅酸盐水泥的规定，采用GB/T 17671-1999规定的试验方法，将水泥、标准砂和水按13.00.5的比例，制成40mm40mm160mm的标准试件，在标准养护条件下（1d内为201、相对湿度为90%以上的空气中，1d后为201摄氏度的水中）养护至规定的龄期，分别按规定的方法测定其3d和28d的抗折强度和抗压强度。根据测定的结果划分水泥强度等级。三、参加质检机构(实验室)的概况1、参加实验室情况本次能力验证活动共有3
10、50家实验室报送结果参加，其中有各地、市建筑工程质量监督检测中心，部分研究机构实验室，混凝土商混站，水利、水电、铁路、道路、交通等部门的实验室等。2、保密承诺本次能力验证活动对每个参加实验室均赋予一个唯一的编号，用T*表示，报告中凡是涉及实验室时均采用编号表示。组织者将对各参加实验室的测试结果保密。四、样品的均匀性和稳定性检验1样品的均匀性和稳定性检验1.1抽样按照GB/T 101112008 随机数的产生及其在产品质量抽样检验中的应用程序的规定随机抽样，获得要进行均匀性和稳定性检验的样本。1.2样品均匀性和稳定性检验的依据按照CNAS-GL03:2006能力验证样品均匀性和稳定性评价指南的规
11、定进行样品的均匀性和稳定性检验，其中样品均匀性按“单因子方差分析”进行评定，稳定性按“t检验”进行评定。1.3样品的均匀性检验对于已经分装编号的AD和CE两组四种样品，每种按要求分别随机抽取10个样本单元，每个样本单元从不同部位取样重复测试2次，以确定制备的样品单元之间是否均匀一致。此次制备供参加实验室测试的样品经对数据单因子方差分析，样品内和样品间无显著差异，判定结论是样品均匀性合格，详见附录A。1.4样品的稳定性检验均匀性检验符合要求后，进行稳定性检验。本次能力验证样品稳定性检验的时间间隔为10天，重新随机每样品单元抽取10个样品进行样品的稳定性检验。经检测及采用“t检验”中的两个平均值之
12、间一致性方法进行评定，统计结果证明样品稳定。影响水泥稳定性的因素有：试验环境要达到试验要求的温度:202,湿度:50%；样品要密封无空气接触，保持干燥，不受潮、不结块；详见附录B 。五、作业指导书编制及样品发放1、作业指导书编制根据本次测试要求和检测方法标准，编制了2013年度普通硅酸盐水泥三天强度检测能力验证作业指导书，以指导本次能力验证工作。2样品的制备和储存为了避免实验室之间互相沟通数据，本次样品是选择几家大型水泥生产企业不同等级的水泥产品A、C、D、E四种，按级别分成AD组、CE组两组，每组均制备有500个样品，总样数1000个。每个样品采用干净无潮湿的塑料袋密封包装。储存于阴凉、干燥
13、、避光的环境中保存。3样品发放省局派能力验证技术专家组对样品均匀性及稳定性的检测结果进行了验收，满足样品发放要求，所有样品按参加实验室的报名数量，连同作业指导书、样品确认单以及结果报告单一并交陕西省质量技术监督局认评处，由认评处安排专人密码编号，并与参加实验室联系确定邮寄或来人领取样品。六、能力验证测试结果统计方法本次能力验证数据统计方法按照CNAS-GL02:2006 能力验证结果的统计处理和能力评价指南要求进行，采用稳健（Robust）统计技术，对各实验室的检测结果进行统计，该方法用中位值和标准化四分位间距值代替平均值和标准差，避免了极端值（即离群结果）对统计结果的影响，从而可以比较客观、
14、科学地评价每一个实验室的结果。1、统计量Z比分数计算利用样品对结果（A样结果和D样结果或C样结果和E样结果），可计算两个Z比分数，一个为实验室间Z比分数，用ZB表示；另一个为实验室内Z比分数，用ZW表示，它们分别基于结果对的和与差值。计算Z比分数时需先统计或计算下述几个统计量：（1）结果数（N）：从一个特定检测中得到的结果总数。（2）中位值（M）：一组数据的中间值。当N为奇数时，中位值为个次序测量值。当N为偶数时，中位值为与（）个次序测量值的算术平均值。（3）Q3（高四分位数值）：如果将能力验证计划的N个结果按由小到大的顺序排列，数据组中有四分子一数据比它大，Q3的次序量为。（4）Q1（低四分位数值）：如果将能力验证计划的N个结果按由小到大的顺序排列，数据组中有四分子一数据比它小，Q1的次序量为。当Q1与Q3的次序量不是整数时，由相邻两个数据值内插而得。（5）IQR：IQR= Q3- Q1；是指上四分位数与下四分位数之差，其间包括了全部观察值的一半，数值越大，说明分散程度越大；反之，说明分散程度越小。（6）标准化四分位数间距（标准化IQR）：是表示数据分散程度的量度，类似于标准偏差，标准化IQR=0.7413 IQR，系数0.7413由标准正态分布导出。（7）稳健变异系数（稳健CV）：等于标准化IQR除以中位值，并用百分比表示。（8）最大值：一组结果中的最高值。（9）最小
