煤层气测定方法

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1、煤层气测定方法(解吸法)四川省煤田地质工程勘察设计研究院中华人民共和国煤炭工业部煤层气测定方法(解吸法)一、主题内容与适用范围 本标准规定了在煤田地质勘探阶段利用煤芯煤样采用解吸法测定煤层气的方法。 本标准适用于正常钻进的钻孔和井下煤芯中气体的测定。本标准不适用于严重漏水钻孔、煤层气喷出钻孔和井下倾斜钻孔煤芯中气体的测定, 也不适用于岩芯中气体的测定。二、引用标准GB 474 煤样的制备方法三、煤样的采取和野外煤层气解吸速度的测定(一)采取煤样前的准备工作1、密封罐使用前应洗净、干燥。检查压垫和密封垫是否可用,必要时予以更换。检 查密封罐的气密性,在300400kPa下应没有漏气现象。严禁使用

2、润滑油。2、解吸仪使用前,应用吸气球提升量管内的水面至零点,关闭螺旋夹放置 10min 后,量管内的水面应不下降。(二)煤样的采取1、使用煤芯采取器(简称煤芯管)提取煤芯,一次取芯长度应不小于 0.4m。在钻 具提升过程中,应向钻孔中灌注泥浆,保持充满状态,并应尽量连续进行。如果因故中 途停机,孔深不大于200m时,停顿时间不得超过5min;孔深超过200m时,停顿时间 不得超过 10min。2、煤芯提出孔口后,应尽快拆开煤芯管,把采取的煤样装进密封罐。煤芯在空气中 的暴露时间不得超过 10min。3、取出煤芯后,对于柱状煤芯,应采取中间含矸少的完整部分;对于粉状和块状煤 芯,应剔出矸石、泥皮

3、和研磨烧焦部分。不得用水清洗煤样,保持自然状态将其装入密 封罐内,装入时不得压实,煤样距罐口约 10mm。4、先将穿刺针头插入罐盖上部的压垫,拧紧罐盖的同时记录煤样装罐的时间。再将 解吸仪排气管与穿刺针头连接,立即打开弹簧夹,同时记录开始解吸时间。从拧紧罐盖 到打开弹簧夹的时间间隔不得超过 2min.5、采样时应将有关事项填入附录 A 表中。(三)野外煤层气解吸速度的测定1、密封罐1通过排气管与解吸仪相连接后,立即打开弹簧夹,随即有从煤样中泄出 的气体进入量管,打开水槽的排水管,用排水集气法将气体收集在量管内。2、随后,每间隔一定时间记录量管读数和测定时间,连续观测2h。读数间隔时间 规定如下

4、:第一点间隔2min,以后每隔35min读数1次,lh后,每隔1020min读 数1 次。3、煤层气含量低的煤层,有的气体一次性泄出,无法测定解吸速度,记下量管读数 即测定完毕,此种情况可不取样。4、测定时,时间虽不到2h,但已无气体泄出(水面保持不变或两个测点量管读数 不变),即测定完毕。若解吸气体量大于 400mL 时须取气样、编号,送化验室;若解吸 气体量不足400mL,可不取样。5、如果量管容积不足以容纳2h内从煤样泄出的全部气体,可以中途用弹簧夹夹紧 排气管,然后,重新将液面提升到量管零点(同时进行取样),并向水槽补足清水,继续 进行观测、取样(量管内瓦斯不足400mL,可不取样)。

5、6、上述测定应选择在气温比较稳定的地方进行,密封罐要防冻。7、解吸测定时,如开始就没有气体泄出,首先应检查穿刺针头、排气管和密封罐上 部排气孔是否堵塞。如无堵塞,则是气体含量过小所致。此时,即可终止测定。8、上述测定结束后,抽出穿刺针头,将压紧螺丝稍加拧紧(用力适度,以免压垫失 去弹性)。将观测结果填写到附录 B 表格中。9、解吸过程中的取气方法:首先用吸气球排气、吸气两次,将吸气球和取气导管内 的空气排除。然后用手捏紧取气导管下端,放入已罐满水并放在水中的集气瓶口内,排 水取样。(四)煤样气体损失量的计算1、将煤层气解吸速度测定中得出的每次量管内气体体积读数按下式换算为标准状态 下体积:P1

6、0.00981hP2)V1)273.2V =o 101.33 x (273.2+1)1式中:V 换算到标准状态下的气体体积,mL;OV量管内气体体积,mL;P1大气压力,kPa ;t1量管内的水温,C; h量管内水柱高,mm;P2t1 时水的饱和蒸汽压(见附录 H), kPa。将每次量管内瓦斯体积读数逐点换算为标准状态,填入附录 B表中,求出各观测 时间的累计解吸气体量( V1)。2、煤样气体解吸时间的计算。(1)煤样开始解吸测定前的暴露时间(T1)为开始提钻至钻具提到孔口时间的一半 (t2)与钻具提到孔口至开始解吸测定时间(t3)之和。(2)煤样每个观测点气体解吸时间(T4)是煤样开始解吸测

7、定前的暴露时间(T1) 与每个观测点解吸累计观测时间(t5)之和。(3)求出每个观测点的、T + T,逐个填入附录表B中。153、煤层气损失量的计算。(1) 图解法:以V为纵坐标,以t为横坐标,将全部测点标绘在坐标纸上。 将开始解吸一段时间内呈直线关系的各点连线延长与纵坐标轴相交,直线在纵坐标轴上 的截距即为所求的气体损失量v2。(2)解析法:因为煤样开始解吸一段时间内 V与訐+ T呈直线关系,即V = a+叭 T + T (2)1v 15式中: a、 b 为常数。当T5 = 0时,则V=a, a值即为所求的气体损失量。计算a值前,先按图解法 作图,由图大致判定呈直线关系的各测点,根据各点的坐

8、标值,按最小二乘法求出a值。(3)将测定结果填入附录 C 表中。四、煤样脱气(一)仪器、设备1、真空脱气装置:如图所示,其中大量管容积900mL2支,最小分度值4mL,小量 管容积300mL,最小分度值2mL。1超级恒温器;2密封罐;3穿刺针头;4滤尘管;5集水瓶;6冷却管;7水银 U 形管;8隔水瓶; 9吸水管; 10排水瓶; 11吸气瓶; 12真空瓶; 13大量管; 14小量管; 15 取气支管;16螺旋夹;1721单向活塞;2226T形三通活塞;2728120三通活 塞; 29水准瓶; 30干燥塔; 31分隔球; 32真空泵2、球磨机:转速 1355r/min ,其中球磨罐见下图。球磨罐

9、1罐盖;2密封垫; 3压垫;4压紧螺丝c. 托盘天平:最大称量 1000g ,感量 1g。d. 恒温器:工作温度95100C。e. 真空泵:极限真空度, 76Mpa。f. 干燥塔:内装有氯化钙干燥剂。(二)密封罐的检查 装有气样的密封罐送到实验室后,首先进行气密性检查。将密封罐沉入清水中,仔 细观察5min,看是否有气泡冒出。如果有气泡冒出,将罐盖或压紧螺丝拧紧,待没有气 泡冒出时,可进行试验(仅作参考样)。如果仍有漏气现象,该样作废。检查结果应填入 附录 D 备注中。(三)真空脱气装置的检查1、真空脱气装置各玻璃零部件组装前要清洗、干燥。组装后,在吸气瓶 11、真空 瓶 12 和量管 13、

10、14 中充以适量的稀硫酸水溶液(使甲基橙变红为止)或酸性饱和食盐 水作限定液。真空系统各连结部分用密封胶密封,真空活塞洗净后涂以真空脂。清洗活 塞时,要防止有机溶剂的污染。2、新组装的或检修后的真空脱气装置气密性的检查夹紧螺旋夹 16,转动120三通活塞 27,使其三不通(即使活塞 27右侧系统吸气 瓶 11 与左侧系统隔绝),扭转 120三通活塞 28,使其三不通,转动单向活塞 17、18、 19 、20 使其系统内相通与外部隔绝,再扭转 T 形三通活塞 22 使左侧系统与真空泵连通, 开动真空泵32,直到水银U形管7液面不移动,再抽气5min,关闭三通活塞22 (三不 通)。放置4h后,水

11、银U形管7液面移动不得超过5mm,否则应检查并处理好装置漏气 处。(四)煤样粉碎前脱气1、脱气前的准备:进行气密性检查,其中真空系统在最大真空度时(关闭三通活塞22 后),改为观察水银 U 形管 7 液面, 10min 内应保持不变。2、煤样破碎前常温脱气:按 4.4.1 条操作,使真空脱气装置成真空状态。将穿刺针 头 3 插入密封罐 2 上口内(若针头插不进时,将压紧螺丝松动到插进针头为止)。缓慢打 开螺旋夹 16,使罐内气体慢慢进入真空脱气装置,直到水银 U 形管液面不动为止。手拿 水准瓶 29,转动活塞 23、24、25、26 使量管 13、14 与大气相通,上移水准瓶 29 使限 定液

12、全充满量管 13、14,关闭活塞 23、24、25 使其三不通。将水准瓶 29 放在架下,转 动活塞 29,使量管 13 与左侧系统贯通。转动活塞 28,使真空瓶 12 与真空泵 32 相通,开动真空泵 32,抽真空瓶 11 为真空, 关闭活塞 28 为三不通。转动活塞 27,使吸气瓶 11 与左侧系统相通,这时脱出的部分气 体进入吸气瓶 11内。同时转动 27、28活塞,使吸气瓶 11与量管13相通并使真空瓶 12 与大气相通。这时吸气瓶 11 内的气体进入量管 13 内。当限定液刚好达到吸气瓶 11 的上 部支管(细颈部分)时,迅速关闭活塞 27(三不通)。当储存的气体不能自然进入吸气 瓶

13、 11 时,先转动活塞 28 使真空瓶 12 和真空泵 32 连通,开动真空泵 32 。当吸气瓶 11 内的限定液液面明显下降时,再打开活塞 27,使吸气瓶 11 与左侧系统相通,直至抽到 吸气瓶11内限定液还有 1/4时(不可抽得过大),同时转动活塞 27、28,使吸气瓶11内 气体进入量管 13 内。重复上述操作直至水银 U 形管液面不动为止,放置 30min ,再进行抽气,每 30min 抽气一次,一直到每 30min 泄出的气体量小于 10mL 为止。3、煤样粉碎前加热脱气:煤样常温脱气后,将煤样放在恒温器内加热至95100C, 恒温。按 4.4.2 条进行脱气。脱气结束后,关闭水银

14、U 形管,取下密封罐。4、脱气过程中如集水瓶 5 积水过多防碍气流通过时,应及时将积水排出。排水时, 要防止将真空系统中气体抽出。5、气体体积的量取(1)提升水准瓶液面与量管液面齐平后,读取量管读数。同时记录大气压力、气压 表温度和室温,将结果填入附录 D 表中。(2)如果两支大量管不能容纳全部脱出的气体时,可以将气体混合均匀后,将两支 大量管的气体排出,保留小量管的气体,同时记录排出的气体体积。脱气结束后,将气 样大致按前后脱出气体体积比例混合,然后,取出混合气样进行测定(也可取出前后两 次脱出的气体分别进行测定)。煤层气样在量管中保存时间(由脱气结束算起)不超过 2h。(六)煤层气样的采取

15、 采取气样前,调整水准瓶位置,使量管内气体处于正压状态,打开活塞 26排出空气。用量管内气体冲洗管道,排出管内的残留限定液,然后,用医用注射器针头(附带三通) 通过取气支管口 15吸气,清洗取气支管 15和注射器针头 3次(每次吸气不少于 20mL)。 气样随用随取,取样后针头朝下倾斜。(七)煤样粉碎后加热脱气1、球磨罐使用前按本标准进行气密性检查。2、煤样装罐前应进行称量(如果煤样块度较大,应先将煤样在密封罐内捣碎至 25mm 以下),装入罐内,拧紧罐盖密封。3、煤样粉碎到粒度小于 0.2mm 的质量应大于 80。4、煤样粉碎后脱气按本标准第 4.4.1 条和 4.4.3 条进行,一直进行到水银 U 形管中 水银柱稳定为止。然后,关闭水银 U 形管,取下球磨罐,冷至室温。打开罐盖,取出煤 样,用0.2mm筛筛分,称量筛下物质量(精确至1g),并测定其水分(Md)和灰分(Ad)。adad五、煤样中气体成分浓度的测定1、采用气相色谱仪(载体为氢,如测氢载体为氦)测定解吸气体、损失气体(由解 吸气体推算的)和脱出气体中甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、重烃、氮、二氧化碳、一氧化 碳和氢的浓度( V/V)。2、混有空气的煤层气中

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