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1、化妆品中神测定的能力验证分析摘要：目的对参加化妆品中碑检测能力验证活动进行分析。方法按照卫生部化妆品卫 生规范（2007年版）第三部分卫生化学检验方法中碑的氢化物原子荧光光度法检测样品中的 碑。结果2个不同浓度考核样品中碑检测结果均未出现可疑数据，室间Z比分数为-0.71, | ZB | 2；室内Z比分数为-0.77, | ZW | 2,结果满意。结论实验室在本次能力验证活动中达 到能力验证分析要求。关键词：化妆品;碑;能力验证;分析Subject Determination of arsenic in cosmetics ability verification analysis Autho
2、rs Wang Peiqiang,Fang Zhengbin,Cui xiaobo,Huang Chao（Hubei province Yunxian Center for Disease Control and prevention, Hubei Yunxian 442500, China）Abstract objectiveDetermination of arsenic in cosmetics capacity verification analysis. Methods According to the Ministry of health Hygienic standard for
3、 cosmetics （2007 version ） third part of health chemical test methods of arsenic by Hydride Generation Atomic Fluorescence Spectrometry arsenic in samplesresults Two different concentrations of arsenic in examination sample test results were not appeared suspicious data, room Z score of - 0.71, | ZB
4、 | 2； Z indoor ratio scores - 0.77, | ZW | 2,the result is satisfactory. Conclusion Laboratory in this capacity verification activities to achieve competency validation analysis requirements.Key words Cosmetics； Arsenic； Ability verification； Analysis碑是化妆品卫生化学主要监测毒物之一，有严格的限量要求。化妆品中的碑主要来源于原 料和环境污染，皮肤
5、吸收碑可引起色素沉着、皮炎等皮肤病。湖北省疾病预防控制机构实验室 管理办公室组织的本次能力验证以膏状化妆品为检测对象，要求可按照日常检测程序和方法进 行，没有规定统一的方法，可选择自认为最可靠的检测方法对样品中的碑进行分析。本工作采用 卫生部化妆品卫生规范第三部分卫生化学检测方法中碑的氢化物原子荧光光度法测定，用 硝酸-硫酸湿化消解法处理膏状化妆品样品，并从考核样品确认到结果报出整个过程进行了全面 分析。在考核过程中，依靠有效的质量控制措施，消除或控制影响分析结果的各种误差，保证 检测结果的准确度和可比性。1材料与方法1.1仪器PF6-2型原子荧光光度计（北京普析通用仪器有限公司），编码碑空心
6、阴极灯。1.2试剂 实验用水均为超纯水，所用玻璃器皿及自动进样器皿均经10%硝酸浸泡过夜处 理，使用前用超纯水洗净。盐酸、硝酸、硫酸均为优级纯，抗坏血酸、硫脲、氢氧化钠、硼氢 化钾均为分析纯，碑标准储备液1000mg/L（中国计量科学研究院提供）。1.3样品来源湖北省疾病预防控制机构实验室管理办公室提供全省化妆品能力验证碑考 核样品（2011A016、2011A172）。1.4仪器条件通过对仪器实验条件的优化，得到仪器的最佳工作条件，见表1。名称参数表1仪器工作参数参数一灯电流/mA30原子化器高度mm8光电倍增管负高压/V280重复次数1原子化器温度/C160读数时间/s12载气流量/mL.
7、min-1300延迟时间/s3屏敝气流量/mL.min-1600进样体积/mL1.0测量方式校准曲线法读数方式面积法1.5校准曲线的制备 吸取1.0mg/L砷标准工作溶液用5%盐酸，10%50g/L硫脲-抗坏血酸溶 液稀释成0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 Mg/L的砷标准溶液，测定其荧光强度。对标 准曲线进行3次测定，用最小二乘法进行拟合，得到回归方程y=465.9X+31.3,相关系数r=0.9999。1.6样品处理 先称取1.00g左右考核样品，用硝酸-硫酸湿法消解后定容，上机测定，估 计待测元素浓度范围，再按测定值决定取样量和定容体积，并按照测定方法操作。1
8、.7样品测定先吸取1.00ml待测溶液，按稀释要求进行稀释，上机进行预检测，再按照 结果决定稀释倍数以使考核样品测定值在最佳线性范围内，以及决定用何种浓度的标准样品。 上机检测顺序按标准曲线、考核样品、标准样品以及和考核样品浓度相近的标准点，按此顺序 反复测定3次以上。同时做空白试验、精密度试验、加标回收率试验。2结果2.1精密度试验 对样品连续测定6次，测定结果的相对标准偏差为2.32%-3.46%（n=6）， 表明方法的精密度良好。结果见表1.表1精密度试验结果样品编号测定值（mg/kg）平均值（mg/kg）RSD/%2011A0167.05 7.09 7.12 7.08 7.11 7.0
9、37.083.462011A1277.94 7.91 7.89 7.92 7.88 7.937.912.322.2加标回收率试验 在样品中加入一定含量的砷标准溶液，进行加标回收试验，样品的加 标回收率在96.6%-98.6%之间，表明方法的准确度较高。结果见表2。表2加标回收试验结果样品编号本底均值（mg/kg）加标量（mg/kg）测定值（mg/kg）回收率（%）2011A0167.085.012.0198.62011A1277.915.012.7496.62.3考核样测定结果：此次能力验证测试结果经湖北省疾病预防控制机构实验室管理办公 室通过稳健统计，用Z比分数的统计方法对砷的检测结果进行分
10、析，本实验室2个不同浓度考核 样品中砷检测结果室间Z比分数为-0.71，室内Z比分数为-0.77,结果满意，见表3。表3化妆品中砷含量测定能力验证结果（mg/kg）样品编号测定均值标准参考值中位值ZBZW2011A0167.086.987.21-0.71-0.772011A1277.918.178.25注：lz|M2为满意结果；2 I z | 3为有问题结果；|z|3为不满意结果（离群值）3讨论此次能力验证检测化妆品中的砷，从湖北省疾病预防控制中心反馈的结果看，本实验室2 个不同浓度考核样品中砷检测结果I ZB | =0.712； | ZW | =0.772，取得了满意的试验结果。接到考核通知
11、后，根据考核项目的指标相关标准分析方法准备相关的仪器、试剂等，对原 子荧光光度计进行了一次彻底的维护，确保仪器的良好状态。标准方法中规定了 3种消解方法，我们根据实验室实际情况选择硝酸-硫酸湿法消解样品， 消化用的硝酸和硫酸常含有微量金属元素，同步进行消化空白测定，并在样品测定结果中扣除。 值得注意的是化妆品大多是油脂膏状取样不好操作，我们采用加样器取样后可直接把样品加入 消化瓶底部中间，避免玷污瓶壁而消化不完全引起的误差。样品稀释这个环节，标准中将消化完全液定容至25mL，定容量小，不好操作，根据化妆品 标准中砷限量（10mg/kg）较高，在实际操作中氢化物发生原子荧光光度法一般要稀释500
12、-2500 倍，我们先将消化完全液定容到100mL，这样既易于操作，又便于将消化液更完全的洗入容量 瓶中。预试验时，我们采取将样品稀释500,1000,2000倍，然后从低浓度开始测试，确定样品 消化液的适合稀释倍数，还可避免仪器污染。对实验室能力验证结果的质量评价，能增强分析人员的质量意识，并通过回顾分析测试中 每一步，寻找误差的可能来源，从而减少和控制日常工作中的测量误差，以保证和提高测试结 果的质量。参考文献1 化妆品卫生规范（卫生部）S.2007.2 GB/T15483.1-1999利用实验室间对比的能力验证S.3 北京普析通用仪器有限公司，原子荧光分光光度计使用手册Z.4 任韧，孙华.微波消解氢化物发生原子荧光光度法测定化妆品中的砷J.中国卫生检验杂 志，2005，15（6）:706-708.
