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1、药物分析*第三章 药物的杂志检验例1. 中国药典 (2010年版) 规定,检查氯化物杂质时,一般取用标准氯化钠溶液(10gCl/ml)58ml的原因是A. 使检查反应完全 B. 药物中含氯化物的量均在此范围 C. 加速反应 D. 所产生的浊度梯度明显 E. 避免干扰 例2. 采用硝酸银试液检查氯化物时,加入硝酸使溶液酸化的目的是A加速生成氯化银浑浊反应 B消除某些弱酸盐的干扰C消除碳酸盐干扰 D消除磷酸盐干扰 E避免氧化银沉淀生成例3. 当采用比浊法检查氯化物杂质时,若药物本身有颜色而干扰检查的话,应该选用的处理方法为A内消色法 B外消色法 C比色法 D差示比浊法 E差示可见分光法 例4. 若
2、要进行高锰酸钾中氯化物的检查,最佳方法是A. 加入一定量氯仿提取后测定 B. 氧瓶燃烧C. 倍量法 D. 加入一定量乙醇 E. 以上都不对例5. 下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件:A. 所用比色管需配套 B. 稀硝酸酸性下(10ml/50ml)C. 避光放置5分钟 D. 用硝酸银标准溶液做对照 E. 在白色背景下观察 药物中氯化物杂质检查,是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊,所用的稀酸是A. 硫酸 B. 硝酸 C. 盐酸 D. 醋酸 E. 磷酸 例1. 中国药典(2010年版)规定铁盐的检查方法为A. 硫氰酸盐法 B. 巯基醋酸法 C. 普鲁士蓝法 D 邻二氮菲法 E.
3、水杨酸显色法例2. 中国药典(2010年版)规定,硫氰酸铵法检查铁盐时,加入过硫酸铵的目的是A. 使药物中铁盐都转变为Fe3+ B. 防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色C. 使产生的红色产物颜色更深 D防止干扰 E便于观察、比较 例3. 中国药典收载的铁盐检查,主要是检查A. Fe B. Fe2+ C. Fe3+ D. Fe2+和Fe3+ E. 以上都不对 例1. 中国药典(2010年版)重金属检查法中,所使用的显色剂是A. 硫化氢试液 B. 硫代乙酰胺试液 C. 硫化钠试液 D. 氰化钾试液 E. 硫氰酸铵试液例2. 葡萄糖中进行重金属检查时,适宜的条件是 A. 用硫代乙酰胺为标准对照液 B.
4、 用10ml稀硝酸/50ml酸化 C. 在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中 D. 用硫化钠为试液 E. 结果需在黑色背景下观察 例3. 现有一药物为苯巴比妥,欲进行重金属检查,应采用中国药典上收载的重金属检查的哪种方法 A. 一法 B. 二法 C. 三法 D. 四法 E. 以上都不对微孔滤膜法是用来检查: A. 氯化物 B. 砷盐 C. 重金属 D. 硫化物 E. 氰化物重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是A. 1.5 B. 3.5 C7.5D. 9.5 E. 11.598:82. 在药物的杂质检查中,其限量一般不超过百万分之十的是A. 氯化物 B. 硫酸盐C. 醋酸盐 D. 砷盐
5、E. 淀粉99x:75砷盐检查法中,在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是 A. 吸收砷化氢 B. 吸收溴化氢 C. 吸收硫化氢 D. 吸收氯化氢 E. 吸收锑化氢 95:140. 古蔡氏法中,SnC12的作用有 A. 使As5+As3+ B. 除去H2S C. 除去I2 D. 组成锌锡齐 E. 除去其它杂质95:83. AgDDC法检查砷盐的原理为:砷化氢与AgDDC吡啶作用,生成的物质是 A. 砷斑 B. 锑斑 C. 胶态砷 D. 三氧化二砷 E. 胶态银98:137. 中国药典(2010年版)收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是 A. 与锌、酸作用生成H2S气体 B. 与锌、酸作用生成As
6、H3气体 C. 产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑 D. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小 E. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度 96:106110(99x:126130)适用于 A. 古蔡氏(Gutzeit)法 B. 二乙基二硫代氨基甲酸银法 C. A和B均可 D. A和B均不可 96:106在连接砷化氢发生瓶的导管中装入醋酸铅棉花( ) 96:107使用的标准砷溶液为2m1( ) 96:108测定结果要与标准砷斑相比较( ) 96:109要测定吸收度( ) 96:110要用酸碱滴定法( ) 例. 检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时,应选用 A. 古蔡氏法 B. 白田道夫法 C. 碘量法 D.
7、 AgDDC法 E. 契列法例. Ag-DDC法检查砷盐时,加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为 A将As5+还原为As3+ B有利于AsH3生成反应 C抑制SbH3的生成 D形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气 E催化加速生成AsH3例10. 古蔡氏法检砷,药典规定制备标准砷斑时,应取标准砷溶液 A. 1ml B. 5ml C. 2ml D. 依限量大小决定 E. 以上都不对97:106110 A. 硝酸银试液 B. 氯化钡试液 C. 硫代乙酰胺试液 D. 硫化钠试液 E. 硫氰酸盐试液 97:106药物中铁盐检查( ) 97:107磺胺嘧啶中重金属检查( ) 97:108药物中硫酸盐检查(
8、) 97:109葡萄糖中重金属检查( ) 97:110药物中氯化物检查( )98:96100可用于检查的杂质为 A. 氯化物 B. 砷盐 C. 铁盐 D. 硫酸盐 E. 重金属 98:96在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法( ) 98:97在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法( ) 98:98在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法( ) 98:99Ag-DDC法( ) 98:100古蔡氏法( )例15 杂质检查中所用的酸是 A. 稀硝酸 B. 稀盐酸 C. 硝酸 D. 盐酸 E. 醋酸盐缓冲液 1. 氯化物检查法( ) 2. 硫酸盐检查法( ) 3. 铁盐检查法( ) 4. 重金属检
9、查法( ) 5. 砷盐检查法( ) 第四章 药物定量分析与分析方法验证中国药典规定紫外测定中,溶液的吸收度应控制在A、0.002.00范围 B、0.31.0范围 C0.20.8范围 D0.11.0范围 E0.30.7范围高效液相色谱法用于含量测定时,对系统性能的要求A 理论板数越高越好B 依法测定相邻两峰分离度一般须1C 柱长尽可能长 D 理论板数,分离度等须符合系统适用性的各项要求,分离度一般须1.5 E 由于采用内标法,对照品法,系统的性能无须严格要求吸收液的选择 氟 水 氯 NaOH溶液溴 H2O2-NaOH NaOH-硫酸肼饱和溶液碘 NaOH硫酸肼饱和溶液 硫 NaOH或H2O2 硒
10、 硝酸溶液98:140. 氧瓶燃烧法中的装置有A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 磨口软质玻璃锥形瓶 C. 铂丝 D. 铁丝 E. 铝丝 96:133选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 铂丝 C. 普通滤纸 D. 氢气 E. 无灰滤纸 99:76氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为A. H2O2溶液 B. H2O2NaOH溶液 C. NaOH溶液 D硫酸肼饱和液 E. NaOH硫酸肼饱和液99:134. 氧瓶燃烧法可用于A. 含卤素有机药物的含量测定 B. 醚类药物的含量测定 C. 检查甾体激素类药物中的氟 D. 检查甾体激素类药物中的硒 E. 芳酸类药物的含量
11、测定精密度是指指该法() A. 测得的测量值与真值接近的程度 B. 测得的一组测量值彼此符合的程度 C. 表示该法测量的正确性D. 在各种正常试验条件下,对同一样品分析所得结果的准确程度 E. 对供试物准确而专属的测定能力相对标准差表示( )A. 准确度 B. 回收率 C. 精密度 D. 纯净度 E. 限度在药物分析中,精密度是表示该法的( )A. 测量值与真值接近程度 B. 一组测量值彼此符合程度 C. 正确性 D. 重现性 E. 专属性 测得值与真值接近的程度是( )。A.精密度 B.准确度 C.定量限D.相对误差 E.偶然误差药物杂质限度检查所要求的效能指标为( )A. 准确度 B. 精
12、密度 C专属性D. 检测限 E. 耐用性药物鉴别试验所要求的效能指标为( )A. 准确度 B. 精密度 C. 选择性D. 检测限E. 耐用性用于原料药或成药中主药含量测定的分析方法验证不需要考虑( )。A.定量限和检测限 B.精密度 C.选择性 D.耐用性 E.线性与范围回收率属于药物分析方法验证指标中的( )。A.精密度B.准确度C.检测限D.定量限E.线性与范围色谱法测定药物含量时,欲确定测得的峰面积与浓度是否呈线性以及线性的程度,须选用( )。A.最小二乘法进行线性回归 B.t检验进行显著性试验C.F检验进行显著性试验 D.误差统计方法 E.有效数字的取舍第六章 芳酸及其酯类药物的分析9
13、8:80鉴别水杨酸及其盐类,最常用的试液是A. 碘化钾 B. 碘化汞钾 C. 三氯化铁 D. 硫酸亚铁 E. 亚铁氰化钾 98:134测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是A. 重量法 B. 酸碱滴定法 C. 高效液相色谱法 D. 络合滴定法 E. 高锰酸钾法 99:81. 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是A. 18.02mg B. 180.2mg C. 90.08mg D. 45.04mg E. 450.0mg 96:78苯甲酸钠的含量测定,中国药典(2010年版)采用双相滴定法,其所用的溶剂体系为A. 水乙醇 B. 水冰醋酸 C. 水氯仿 D. 水乙醚 E. 水丙酮 99:83. 双相滴定法可适用的药物为A. 阿司匹林 B. 对乙酰氨基酚 C. 水杨酸 D. 苯甲酸 E. 苯甲酸钠 99x:121125含量测定方法(中国药典2010年版)为A. 直接中和滴定法 B. 两步滴定法C. 两者均可 D. 两者均不可99x:121阿司匹林片( ) 99x:122阿司匹林原料药( )99x:123. 对氨基水杨酸钠( ) 99x:124. 阿司匹林栓剂(