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1、多种进口含铜物料的固体废物鉴别方法郝雅琼【摘要】Based on the solid waste identification of three imported copper- containing materials ,the solid waste identification method of copper- containing materials was obtained .The solid waste identification of copper-containing materials usually consists of three steps .The first
2、 step was to determine the natural properties of the material ,including the use of the naked eye to observe the appearance and impurities . Semiquantitative analysis was performed using X-ray fluorescence spectrometry (XRF) to identify the main components and their mass fractions .The main phase co
3、mposition of the material was obtained by means of X-ray diffraction (XRD ) and mineral phase microscope technology . T he scanning electron microscope (SEM ) was used to analyze the micro morphology and particle size distribution of the very fine powder copper-containing materials .The second step
4、was to determine the origin of the material .According to the material appearance characteristic and the test results ,through the methods including the data comparison , the on-the-spot investigation and the expert consultation ,the production process of the material was judged .It could be identif
5、ied that the material was produced conscious or not .The third step was to deter-mine the solid waste properties of the material .The solid waste identification conclusion was obtained ac-cording to the solid waste identification guide(Trial) .The results showed that the three imported copper-contai
6、ning materials were the copper slag produced in the copper smelting process ,electroplating sludge , mixed material of slag/ash/secondary sludge from yellow copper scrap smelting process .The three copper-containing materials were all of nonimportation solid wastes .It would provide technical refere
7、nce for su-pervising and identifying the solid waste property of imported copper-containing materials ,which had great significance for preventing the import of copper-containing solid waste of copper slag ,electroplating sludge ,mixed material of slag/ash/secondary sludge .%通过对3个进口含铜物料的固体废物 鉴别，得到了进
8、口含铜物料的固体废物鉴别方法，即含铜物料的固体废物鉴别通常 包括3步：第1步，确定物料的自然属性，包括利用肉眼进行外观和杂质观察； 利用X射线荧光光谱（XRF ）进行半定量分析，确认物料的主要成分及其质量分 数；利用X射线衍射仪（X RD）和矿相显微镜进行物相组成分析，得到物料的主 要物相组成；对于极细粉末类含铜物料，还需要利用扫描电子显微镜（SEM ）分 析物料的微观形态和粒度分布。第2步，确定物料的产生来源，具体是指根据物 料的外观特征和试验结果，通过资料对比、实地调研、专家咨询的方法，判断出物 料的产生工艺，最终明确该物料是否有意识生产等信息。第3步，确定物料的固 体废物属性，即根据固体
9、废物鉴别导则（试行）得出物料的固体废物鉴别结论 在此所鉴别的3个含铜物料固体废物鉴别结论分别是铜冶炼过程中产生的铜渣、 含铜电镀污泥、废黄杂铜冶炼中渣烟灰二级泥渣的混合物料，均属于我国禁止 进口的固体废物。实验研究为进口含铜物料的固体废物鉴别和监管提供参考，对将 铜渣、铜电镀污泥、含铜渣灰泥混合物料等固体废物堵在国门之外具有重要意 义。期刊名称】冶金分析年(卷),期】2017(037)001【总页数】8页(P26-33) 【关键词】 铜渣;含铜电镀污泥;废黄杂铜冶炼中渣/烟灰/二级泥渣的混合物料;固体废物;鉴别方法;X射线荧光光谱;X射线衍射仪;矿相显微镜;扫描电子显微镜【作 者】 郝雅琼【作
10、者单位】 中国环境科学研究院，北京 100012【正文语种】 中 文固体废物污染环境防治法中提到禁止进口不能用作原料或者不能以无害化方式 利用的固体废物，也禁止进口列入禁止进口固体废物目录(简称禁止目录) 的固体废物。在固体废物进口管理办法中指出对可以弥补境内资源短缺，且能 够以无害化方式利用的可用作原料的固体废物，实行非限制进口和限制进口分类管 理。由此可知，进口物料必须经过是否属于固体废物，以及如果属于固体废物究竟 属于非限制进口类可用作原料的固体废物目录、限制进口类可用作原料的固 体废物目录还是禁止目录的固体废物鉴别1-2之后，才能确认能否进口。 我国固体废物鉴别的最主要依据是固体废物鉴
11、别导则(试行)。含铜冶炼渣、烟尘、污泥都是属于禁止目录中的固体废物，具有很高的环境污 染风险，应该严防进入我国。这些含铜固体废物呈粉末状、块状、或者两者的混合 物，与铜矿石或者铜精矿较难区分，容易伪报为铜矿石或者掺杂在铜矿石中进口， 须进行专门的固体废物鉴别才能确认其进口管理界限3，因此，研究这些固体废 物的鉴别方法对于阻止我国禁止进口的含铜固体废物于国门之外具有重要的意义。 本文以海关查扣的 3 个怀疑为固体废物的申报品名为铜精矿及副产品氧化锌的物 料为样品，利用X射线荧光光谱(XRF)4、X射线衍射(XRD)5、矿相显微镜6、 扫描电子显微镜(SEM)7 等手段，分析了样品的成分、含量、物
12、相、粒度和微观 形态，进而得出了样品的产生来源，最终全面探讨了3个样品的固体废物属性， 为海关部门的监管和执法提供了技术依据，为进口含铜物料的固体废物鉴别提供参 考。1.1 主要仪器及工作条件Panalytical Axios系列-顺序式波长色散型X射线荧光光谱仪(荷兰帕纳科公司)； Bruker-D8型X射线粉晶衍射仪(德国布鲁克公司)；Axioskop 40Apol矿相显微 镜(德国普瑞赛公司)；JEM-750OF冷场发射扫描电子显微镜(日本电子株式会社)； HP40型压片机(长春光机所)；ZM-D型振动研磨仪(长春科光机电公司)。XRF参数：X射线工作电压为20 kV，工作电流为10 m
13、A，晶体为LiF(200)、 Ge(111)、PE(002)、PXE和LiF(220);XRD测量条件：X射线管选用铜靶，扫描电 压为40 kV，扫描电流为40 mA，发散狭缝为2.0 mm，接受狭缝为0.2 mm，扫 描速度为4/min。1.2 试样制备每个样品经初级破碎至 1 cm 以下后，称取质量不少于 100 g 样品按四分法缩分， 利用研磨仪研磨至全部通过200 目(74 pm)筛网，在105 C烘干至恒重制成试样， 将试样置于干燥器内冷却至室温。1.3 实验方法1.3.1 X射线荧光光谱分析准确称取10.000 g试样，加入2.000 g微晶纤维素，混合试样经研磨仪研磨后置 于压片
14、机中制成测试样片，放入X射线荧光光谱仪中分析其主要元素含量。1.3.2 X射线衍射分析将试样放入样品盒中，压实，平整后放入X射线衍射仪样品室中进行扫描。1.3.3 矿相显微镜分析将试样磨制成厚度为0.03 mm的薄片，置于矿相显微镜下判别物相组成及所含金 属矿物。1.3.4 扫描电子显微镜分析将试样放在酒精溶剂中，加入少许偏磷酸钠分 散剂，用超声波振荡器和手动搅拌器结合的方式使试样分散均匀，用吸管将含试样 粉粒的溶液滴到清洁光亮的样品台上，再用一根小木棒粘上少许酒精在样品台表面 留下一层较均匀的粉粒，滴1滴5 g/L棉胶醋酸戊脂溶液于试样边沿，并用电热 风吹干即可放入电镜内进行观察。2.1 冶
15、炼渣的分析与鉴别 疑似固体废物样品1为黑色粉末和大小不同颗粒的混合物，颗粒强度很低，可用 手碾碎，碾碎后颜色也为黑色，外观照片见图 1 ，与铜渣多呈黑色或褐色相符8 为了鉴别样品1的固体废物属性，须对其进行溯源分析，而明确其主要成分、每 种成分的质量分数、物相组成等是进行溯源分析的基础，因此，需要对样品1的 成分、每种成分的质量分数、物相组成进行解析。利用XRF对样品1进行半定量分析（结果见表1），结果显示样品1的主要成分及 其质量分数与转炉吹炼铜渣9具有很高的可比性。另外，利用XRD分析样品1的物相组成（衍射谱图见图2），结果表明其主要物相 组成为铁橄榄石、磁铁矿、石英、铜蓝、黄铜矿；同时，
16、利用矿相显微镜进一步分 析样品1中存在的物相组成（见图3），可观察到大量的铁橄榄石和铁酸盐炉渣相， 少量的铜蓝，微量的赤铁矿、金属铜、金属铁以及非晶相物质。不同的铜冶炼方法 所得铜渣物相组成不同，总体上，铜渣的主要物相组成为铁橄榄石、磁铁矿和一些 脉石组成的无定形玻璃体，少量的长石、赤铁矿和金属铁，其中含铜物相为辉铜矿 冰铜、金属铜10。由此可知，样品1的主要物相组成与铜渣相符。综上所述，判断样品1是铜渣。铜渣是生产过程中产生的副产物，属于生产过程 中的废弃物质或残余物，不是有意生产的物质，其生产没有质量控制， 依据固体废物鉴别导则（试行），判断样品 1属于固体废物，并且可纳入禁止 目录中“2620999020 含铜大于 10%的铜冶炼转炉渣、其他铜冶炼渣”的范畴， 因此，样品1 属于我国禁止进口的固体废物。2.2 电镀污泥的分析与鉴别疑似固体废物样品2 主要为棕色
