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1、 过氧戊二酸的研制与工艺改进 作者：刘希真李东力陈春田王继群吴益民谢怀江刘国平 【关键词】 过氧戊二酸 【摘要】 目的 为克服过氧化物类消毒剂的缺点，研制一种新的消毒剂。方法 以过氧化氢氧化戊二酸酐的原理进行合成试验。结果 通过反复试验，发现了合成固体过氧戊二酸的方法。用正交试验和单项优选试验确定了最佳工艺条件，合成了高含量，性质稳定的固体过氧戊二酸消毒剂。对该消毒剂的性能进行了综合评价。结论 固体过氧戊二酸性能优良，合成工艺简单，实现了过氧化物类消毒剂在剂型和含量上的突破。关键词 过氧戊二酸 合成 杀菌性能以过氧乙酸为代表的过氧化物类消毒剂具有高效低毒的特点，但也有明显的缺点，即为液体剂型、
2、稳定性差、腐蚀性强、高浓度有爆炸危险，给运输、贮存、使用均带来不便。1978年，西德的Heinz Eggensperger等利用戊二酸酐和过氧 化氢合成了液体过氧戊二酸，含量在60%左右，并申请了日本和美国专利 1，2 。国内有关过氧戊二酸合成与应用尚未见研究报道。我们以戊二酐为原料，经过探索性初试研究和反复的工艺改进，终于合成了固体过氧戊二酸，含量达98%，稳定性大大好于液剂，现将研究结果报告如下。1 材料与方法 合成过氧戊二酸的反应原理 以过氧化氢氧化戊二酸酐，可发生下列反应: 2 3 2 O+H 2 O 2 HOOC 3 2 3 COOHHOOC 3 2 3 COOH+H 2 O 2 2
3、HOOC 3 COOHHOOC 3 COOH+ 3 2 OHOOC 3 COOOOC3 COOH 3 2 O+H 2 OHOOC 3 COOH HOOC 3COOH+H 2 O 2 HOOC 3 COO-OH使反应不停留在、阶段，而是向、两反应方向转化，是合成的关键。依此原理，要取得过氧戊二酸在剂型和含量方面的突破，需从合成的反应条件的配方上进行探索。 合成原料和设备 戊二酸酐、过氧化氢，三角烧瓶、电动搅拌机、真空泵、滤器、瓷漏斗、真空干燥器、冰箱、鼓风干燥箱、磁盘、温度计等。 工艺条件的筛选 参考国外专利，结合我们的具体情况，我们按正交试验和单项优选试验进行了合成温度、pH值、不同配比等合成
4、条件的探索。 2 结果 固体过氧戊二酸的合成 当以戊二酸酐:30%过氧化氢=49:51，并加份稳定剂进行反应时，只得到液体剂型，这一结果与文献报道一致，含量为50%左右，没有超过60%。经过上千次的筛选试验，我们发现在合成时加入一定量的“W”物质，有助于形成固剂，为固体剂型的合成奠定了基础，经过对工艺条件的改进，合成了固体过氧戊二酸。 pH对合成的影响 从表1可以看出，在合成过氧戊二酸固体剂型时，当pH值12时，合成反应时间短，但样品不稳定，收量和含量均偏低。pH值为n时，反应时间适中，其收量和含量均较高。 表1 用A配方合成时，pH对合成固体过氧戊二酸的影响略 温度对合成的影响 我们在040
5、范围内进行了筛选，结果当温度30时，则难以得到固体剂型;当温度 配方筛选 根据戊二酸酐、过氧化氢和“W”物质的不同配比，组成了A、B、C三种配方，当温度在T 1 T 2 时，合成结果是B、C配方所得的过氧戊二酸固体剂型收量和含量均较高，C配方最佳，见表2。 表2 合成过氧戊二酸固体剂型配方筛选略 洗涤与否对固体剂型收量和含量的影响 用C配方，温度控制在T 1 T 2 时，对合成的固体剂加水洗涤抽滤，所得的固体剂型含量较高，收量略有降低。不加水洗涤，其含量略有下降，收量略有提高见表3。 表3 洗涤对过氧戊二酸收量与含量的影响略 干燥方式对固体剂型含量的影响 我们比较了自然干燥、真空干燥与鼓风干燥
6、等干燥方式对固体剂型收量和含量的影响。结果发现只要温度不超过T时，三种干燥方式均可，不影响其含量。但自然干燥的时间长，因而以真空干燥与鼓风干燥为宜。 工艺流程与操作过程 将一定量的过氧化氢、戊二酸酐和“W”物质分别投入装有搅拌器的三角烧瓶中进行搅拌，温度控制在T 1 T 2 ，反应时间为40120min，然后进行抽滤、洗涤、干燥，即得固体剂型过氧戊二酸。下面是合成固体剂型过氧戊二酸工艺流程示意图。 最佳工艺条件下固体剂型收量和含量的稳定性试验 根据工艺条件的筛选，我们在C配方基础上，用正交试验和单项优选试验，优选出了D配方并进行了试验。溶液pH值为n，反应温度控制在T 1 T 2 ，反应时间约
7、为80min，然后进行水洗、抽滤、干燥，在相同情况下合成了六批，收量在之间，含量在%之间，见表4。认为上述条件下每批合成的过氧戊二酸含量和收量是较为稳定的，波动范围在允许范围内。 表4 过氧戊二酸合成的最佳工艺稳定性试验略 过氧戊二酸消毒剂产品的规格及性质 过氧戊二酸分子式为C 10 H 14 O 8 ，分子量为262，含量在60%98%之间。外观为白色松散粉末，常温下难溶于水，在50热水中溶解较快，基本无挥发，无刺激性气味。可溶于乙醇、四氢呋喃、乙酸等有机溶剂。在室温下放置年，过氧戊二酸下降率在13%15%左右。 3 讨论国外以混合二元酸为原料，其装置复杂，生产周期长，操作不易控制，生产成本
8、高，只能合成液体剂型 1 。我们以戊二酸酐为原料合成过氧戊二酸消毒剂，能大大降低成本，但合成的固剂纯度不高，粘度过大，难以在实际中予以应用。90年代以来，我们着手工艺改进的研究。经过我们实验摸索出一套流程简单，操作容易控制，反应平稳，稳定性好的新工艺，且合成过程中无三废污染，适合工业化生产。合成的固体过氧戊二酸为白色晶体，纯度高，含量高达98%，无挥发性，无刺激性，性质稳定。固体过氧戊二酸在剂型和含量上均超过国外同种消毒剂水平，实现了过氧化物类消毒剂在剂型和含量上的突破。参考文献1 United States Patent4129519，1978，Dec，12.2 日本国特许厅.公开特许公报，昭53-81619. 1 / 1
