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1、高中低三个浓度样品的制备：最好采用加入50量的样品，然后分别加入70、50、30量的对照品储备液，制成供试样品，每个浓度三份。 准确称量1.50mg大黄酸样品于50ml容量瓶中，甲醇定容，摇匀，得浓度为30g/ml的大黄酸甲醇溶液。准确量取大黄酸甲醇溶液2.5ml于10ml容量瓶中，再准确加入大黄酸储备液3.5ml，甲醇稀释至刻度；准确量取大黄酸甲醇溶液2.5ml于10ml容量瓶中，再准确加入大黄酸储备液2.5ml，甲醇稀释至刻度；准确量取大黄酸甲醇溶2.5ml于10ml容量瓶中，再准确加入大黄酸储备液1.5ml，甲醇稀释至刻度；配制成高、中、低三个浓度的样品溶液，每个浓度三份。按照2.1.3
2、相同操作进样，用标准曲线方程计算大黄酸溶液浓度，并计算RSD值，结果见表组别 已知量 加入量 测定量 回收率 平均回收率 R（g） （g） （g） （%） （%） （%）高浓度 75 105 75 105 75 105中浓度 75 75 75 75 75 75低浓度 75 45 75 45 75 45计算公式：相对标准偏差（RSD）=标准偏差（SD）/计算结果的算术平均值（X）*100%标准偏差（SD）=STDEV() 相对标准偏差（RSD）为二者的比值。组别已知量（g）加入量（g）测定量（g）回收率平均回收率高浓度75105176.8198.2398.5775105173.1196.1775
3、105182.38101.32中浓度7575145.3896.9299.177575147.7198.477575153.17102.11低浓度7545117.2297.6898.857545116.1196.767545123.02102.52组别理论浓度（g/ml）实测浓度（g/ml）回收率低浓度1212.15101.23%中浓度1514.8899.17%高浓度1817.7498.57%精密量取大黄酸储备液0.25ml、2.5 ml、5ml于10ml容量瓶中，甲醇稀释至刻度，得浓度分别为1.5g/ml、15g/ml 、30g/ml的大黄酸对照品溶液，每种浓度平行配制5份。按照2.1.3相同操作进样，用标准曲线方程计算大黄酸溶液浓度，并计算RSD值，结果见表。配制浓度（g/ml）实际浓度（g/ml）平均浓度（g/ml）RSD（%）1.51.521.520.621.511.521.501.511515.1715.5021.7315.6915.2615.7715.623030.3230.3061.0130.1729.8730.5130.66
