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1、一、物理性质测试方法1.外观气味：GB7717.2目测试样的颜色、状态、透明度、有无沉淀、悬浮物、杂质，嗅试样的气味。2、色相（APHA）：GB/T1664 铂钴色度法铂钴色度单位：溶液的色度以每升含1mg氯铂酸形式中的铂和2mg的氯化钴六水化合物计。500号铂钴比色标准原液的配制：称取1.2450g氯铂酸钾（分析纯）和1.0000g氯化钴（分析纯），精确至0.0002g，溶于100 mL盐酸中，然后用蒸馏水稀释至1000 mL。此溶液即为500号色度标准比色液。小于500号色度标准的配制：取不同量的500号原液，用蒸馏水稀释至比色管的体积即可制得任意号数的色度标准。其计算式如下： V=NV1
2、/500式中：V配制N号色度标准溶液所取500号标准原液的体积，mL ；V1使用的比色管体积，mL；N欲配制的色度标准液的号数。注：500号原液应贮于棕色瓶中，置暗处保存，有效期为六个月。稀释的N号铂钴比色液，应贮于带磨口塞的比色管中，比色后置于暗处存放，有效期为一个月。5.3测定取试样均匀混合后，注入比色管中，用肉眼观察，应是透明油状液体，无混浊现象，无明显机械杂质，在室温条件下进行比色测定。取两支颜色相同，高度相等的比色管，一支注入100或50 试样。另一支注入相同体积的色度标准液，置于装有反光镜的比色架上，拿下比色管盖，将此比色架放入比色箱中，转动反光镜，以反光镜中反射之颜色进行比色，读
3、取样品最接近标准色度的号数。二、水分含量的测定 重量法（GB/T6284）1、原理在一定的温度下，将试样烘干至恒重，然后测定试样减少的质量。2、仪器带盖称量瓶，烘箱，干燥器3、操作步骤称取一定的试样（称准至0.0002g），置于预先在1052下干燥至恒重的称量瓶中。将盛有试样的称量瓶的盖子稍微打开，置于1052的烘箱中，称量瓶应防在温度计水银球的周围。烘干2h之后，将瓶盖盖严，取出称量瓶，置于干燥器内，冷却至室温（不得少于30min），称量。根据被测试样的水分含量来确定试样的质量（g），参见表1水分含量%试样量g0.01-0.1不少于100.1-1.010-51.0-105-110以上14、结
4、果计算用质量百分数表示的水分含量X按下式计算：X=（m1-m2）/m0100式中：m0试样的质量，g；m1称量瓶及试样在干燥前的质量，g；m2称量瓶及试样在干燥后的质量，g。注：按照重量法，根据不同温度的要求可以进行热挥发的测试。三、磷酸酯测定方法称取两份质量2g左右的样品W1、W2于锥型瓶中，加入50ml异丙醇，12.5ml蒸馏水，加热至样品溶解。取样品量稍多的一份（W1），加入3-5滴茜素红指示剂，用0.5M氢氧化钠标准溶液滴定，溶液从亮黄色变成桔黄色，保持30s不褪色即为终点，记录此时氢氧化钠消耗的体积数V1。取另一份样品（W2），加入3-5滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈浅
5、粉红色，记录此时氢氧化钠标液的消耗体积V2。在浅粉色溶液中加入10ml 2M的氯化钙溶液，混合均匀，继续用氢氧化钠标准溶液滴定至终点再度出现，记录此时氢氧化钠标液消耗体积V3。结果计算：V1C56.1 总酸度= W1 （V3V2）C9.80无机磷含量=W22V2V3 V1单酯=（ ）CW2 W12V1 V2双酯=（ ）CW1 W2式中：酸值，mgKOH/g；V滴定时耗用氢氧化钾标准溶液的体积，ml C氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L； w 样品的质量，g。注：表1酸值样品（g）使用规定浓度（N）05100.151550.1153030.13010020.1100以上20.5平行试验结果的允许
6、误差为0.5。四、皂化值（GB9104.2）1、 定义皂化值：在规定的试验条件下，皂化1g样品消耗的氢氧化钾毫克数。2、 试剂氢氧化钾（GB2306）0.5moL/L乙醇溶液（必要时乙醇要精致）；盐酸（GB622）0.5moL/L标准溶液；酚酞指示剂1%乙醇溶液。3、 仪器恒温水浴，滴定管50 mL，球型冷凝管，三角瓶500 mL，分析天平（精确至万分之一）4、 操作步骤称取样品2g（称准至0.001 g），置于250 mL三角瓶中。用移液管加入氢氧化钾乙醇溶液50 mL，然后装上回流冷凝管，置于水浴（或电热板）上维持微沸状态1h。勿使蒸汽溢出冷凝管。取下后，加入酚酞指示剂610滴，趁热以盐酸
7、标准溶液滴定至红色恰消失为止。同时在相同条件下作空白试验。5、 结果与计算：SV=(V1V2)C56.1/m式中：SV皂化值V2空白试验所耗用盐酸标准溶液的体积，mL；V1样品试验所耗用盐酸标准溶液的体积，mL；C盐酸标准溶液的浓度，moL/L；M样品的质量，g。平行试验结果的允许误差为1.0。五、羟值A：乙酸酐法（GB7384）1、原理用乙酸酐的吡啶溶液酯化羟基，然后水解过量的乙酸酐，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液滴定酯化过程和水解过程所生成的乙酸。根据空白试验和试样所耗用的氢氧化钠溶液的体积差，计算羟值。2、试剂吡啶（沸程114.5115.5）；乙酸酐；氢氧化钠；酚酞指示剂；0.5 moL
8、/L氢氧化钠标准溶液；乙酸酐吡啶1+10溶液（小心混合1体积的乙酸酐和10体积的吡啶，避免过热。存放在具有磨口的棕色玻璃瓶中，此液色泽若超过200（以APHA法判定）则不能使用）。3、仪器设备50ml碱式滴定管；250ml磨口平底烧瓶；15ml单刻度移液管；磨口空气冷凝管或磨口球形冷凝管；水浴锅。4、测定步骤称样按表1规定将实验室样品称入干燥、已称重的平底烧瓶中（精确至0.001g）。测定a、乙酰化：用移液管准确吸取15ml乙酸酐吡啶溶液，移入平底烧瓶中。并将冷凝管与平底烧瓶接上。摇匀，以混合瓶中的溶液，烧瓶内的液面应低于水浴面，在沸水浴中加热10min后，旋动烧瓶，在1002温度下继续保温5
9、0min。b、过量乙酸酐的水解和滴定：将2ml水由冷凝管加入到平底烧瓶中，摇动，混匀，在沸水浴中加热5min。将烧瓶及其内容物冷却到30以下，由冷凝管再加入70ml水，卸除冷凝管，并用水淋洗磨口玻璃接头。加入35滴酚酞指示剂，并在激烈搅拌下，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持15s不褪色。c、空白试验：在测定同时，进行空白试验，用相同试剂加23滴水代替试样。5、结果与计算试样羟值，按下式计算： I（OH）=（V0V1）C56.1/m0式中：V0空白试验时，耗用的氢氧化钠标准溶液的体积，ml； C氢氧化钠标准溶液的浓度； V1测定时耗用的氢氧化钠标准溶液的体积，ml； m0试样的质量，
10、g。注：相同的样品同时测定两次，所得结果之差应不超过平均值的1.1%。表一：羟值I（OH）试样的质量，m0，g低于4081040200380/I（OH）200以上380100/ I（OH） B：邻苯二甲酸酐法（GB7383-87）：1、 原理在吡啶溶液中以邻苯二甲酸酐酯化羟基，以中和用的氢氧化钠溶液中所含的水来水解过量的邻苯二甲酸酐，以酚酞为指示剂用氢氧化钠溶液中和酯化中生成的酸和水解中生成的邻苯二甲酸，由滴定试验和空白溶液所耗用的氢氧化钠溶液体积之差计算羟值。2、 试剂和溶液吡啶，邻苯二甲酸酐，0.5mol/L氢氧化钠标准溶液，酚酞指示剂邻苯二甲酰化试剂：称取140g（称准至1g）邻苯二甲酸
11、酐，置于2L棕色玻璃瓶中，加入1L吡啶，剧烈振荡直到完全溶解。放置24小时，该溶液色度必须小于200Hazen单位，否则不能使用。3、 仪器设备50ml滴定管；250ml磨口平底烧瓶；25ml移液管；磨口接头冷凝管。4、 测定步骤：确定试样的量：按表1规定将实验室样品称入干燥、已称重的平底烧瓶中（精确至0.01g）。测定：a、 酯化：用移液管吸取25.0ml邻苯二甲酰化试剂，加入含有试样的烧瓶中，将预先用吡啶冲洗过的冷凝管与烧瓶相连，旋转摇动，以混合物料，在甘油浴中加热升温至1302使之缓慢回流1h，然后冷却至室温。b、 水解和滴定：用吡啶冲洗冷凝管，取下烧瓶，用水冲洗磨口接头，加入4或5滴酚
12、酞指示剂，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，维持15s不褪色即为终点。c、 空白试验：在测定的同时，进行两个空白试验，取平均值。5、结果与计算试样羟值，按下式计算： I（OH）=（V0V1）C56.1/m0式中：V0空白试验时，耗用的氢氧化钠标准溶液的体积，ml； C氢氧化钠标准溶液的浓度； V1测定时耗用的氢氧化钠标准溶液的体积，ml； m0试样的质量，g。注：相同的样品同时测定两次，所得结果之差应不超过平均值的1.1%。表一：含水量试样的质量，m0，g低于1%365/ I（OH）1%40%m031000/100-H2O I（OH）+740H2Om042000/100-H
13、2O I（OH）+1040H2O六、胺值（QB/T1914中的5.4）1. 定义指中和1g试样所含有的胺值所要的盐酸和当量的KOHmg数。2. 试剂：盐酸0.2N标准乙醇溶液，无水乙醇，溴酚兰指示剂0.1%水溶液3. 仪器：滴定管50ml，三角瓶250ml，分析天平（精确至万分之一）4. 测定步骤：精称根据其推测的胺值，并按照表一的采取量来称取试样，于三角瓶中（精确至万分之一）；在三角瓶中加入30ml无水乙醇，使试样溶解，再加入2d溴酚兰指示剂，用盐酸乙醇标准溶液滴定，溶液由蓝色变黄。5. 结果与计算：NV=VC56.1/W式中：NV胺值，mgKOH/g；V耗用的盐酸标准溶液的体积，ml；C盐酸标准溶液的浓度；W试样的质量，g。表一：胺值样品质量（g）0510515515303301002100以上3七、pH值（GB/T 6368-93）1、 方法原理：测量浸入水溶液中的电极的电位差，以pH值表示。2、 试剂：蒸馏水：无二氧化碳标准缓冲溶液：从常用的标准缓冲溶液中选取两种以上校准电位计，与预期值相差不得超过一个pH 单位。3、 仪器：PH电位计，烧杯，容量瓶4、 测定步骤：打开pH计预热，按仪器的使用方法校准电位计。将电极插入待测溶液中，待电位计指针稳定后读数。平行测定结果之差不大于0.1pH单
