直接碘量法测定维生素C含量

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1、一. 实验目的1. 掌握碘标准溶液的配制和标定方法;2. 了解直接碘量法测定维生素C的原理和方法。二. 实验原理维生素C(Vc)又称抗坏血酸,分子式C6H806,分子量176.1232/g mol-i。Vc具有还原性,可 被【2定量氧化,因而可用12标准溶液直接滴定。其滴定反应式为:。臼压口日+匕。祖照或+2田。由于Vc的还原性很强,较易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定 宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。考虑至M一在强酸性溶液中也易被氧化,故一般选在p H=34 的弱酸性溶液中进行滴定。三. 主要试剂1. 七溶液(约0.05mol L-i):称取3.3g七和

2、5gKI,置于研钵中,加少量水,在通风橱中研磨。待I2 全部溶解后,将溶液转入棕色试剂瓶中,加水稀释至250mL,充分摇匀,放阴暗处保存。2. Na2S2O3 标准溶液(0.1127mol L-i)3. HAc ( 2mol L-1)4. 淀粉溶液5. 维生素C片剂6. KI溶液四. 实验步骤1. &溶液的标定用移液管移取20.00mLNa2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中,加40mL蒸馏水,4mL淀粉溶液,然后I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色,30s内不褪色即为终点。平行标定3份,计算c(I2)/mol L-i o2. 维生素C片剂中Vc含量的测定准确称取2片维生素C药片,置于250mL锥形瓶

3、中,加入100mL新煮沸过并冷却的蒸馏水,10mLHAc 溶液和5mL淀粉溶液,立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色,且在30s内不褪色即为终点,记下 消耗的V(I )/mL。平行滴定3份,计算试样中的Vc的质量分数。2五. 数据记录与处理】2溶液的标定项目-一 一序号123c (Na2S2O3)/mol L-i0.1127V (Na2S2O3)/mL20.00V (I2)/mL23.3923.3523.33c(I )/mol L-i0.048180.048270.04831平均 c(I )/mol L-i0.04825dr/%0.150.040.12dr/%0.102.维生素C片剂中Vc

4、含量的测定项目-J序号123c(I )/mol L-i0.04825m(药片)/g0.24080.23950.2377V (I2)/mL23.9223.8223.67o(Vc)/%84.4184.5284.62平均 o(Vc)/%84.52dr/%0.1300.12d/%0.08六. 实验总结标定得c(I2) = 0.04825(mol L-i),测得o (Vc) = 84.52%。七. 分析讨论1. I2 - KI溶液呈深棕色,在滴定管中较难分辨凹液面,但液面最高点较清楚,所以常读取液面最高点, 读时应调节眼睛的位置,使之与液面最高点前后在同一水平位置上。2. 使用碘量法时,应该用碘量瓶,防

5、止I2、Na2S2O3、Vc被氧化,影响实验结果的准确性。3. 由于实验中不能避免地摇动锥形瓶,因此空气中的氧会将Vc氧化,使结果偏低。八. 思考题1. 溶解I2时,加入过量KI的作用是什么?答:查得,碘在水中的溶解度为0.02(g/100gH2O)。因此,溶解度很低。加入过量的KI,可增加七在 水中的溶解度,反应式如下:2. 维生素C固体试样溶解时为何要加入新煮沸并冷却的蒸馏水?答:Vc有强还原性,为防止水中溶解的氧氧化Vc,因此要将蒸馏水煮沸,以除去水中溶解的氧;为防 止Vc的结构被破坏,因此要将煮沸的蒸馏水冷却。3. 碘量法的误差来源有哪些?应采取哪些措施减少误差?答:(1)读数误差,由于碘标准溶液颜色较深,溶液凹液面难以分辨;但液面最高点较清楚,所以常读数液面最高点,读时应调节眼睛的位置,使之与液面最高点前后在同一水平位置上。(2)反应物容易被空气中的氧氧化;滴定过程中用碘量瓶,而不用锥形瓶,避免剧烈地摇动。如有侵权请联系告知删除,感谢你们的配合!

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