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1、2022年高考化学一轮复习 专题11 化学实验基础 第二单元 物质的分离和提纯学案 苏教版考试标准知识条目必考要求加试要求1.物质的分离(过滤、结晶、分液、蒸馏、萃取)bc2.物质的检验方法(如：试纸的使用、焰色反应等)bc3.数据的测量和记录(质量、体积、温度)bb考点一物质分离、提纯的常用方法及装置1.物质分离、提纯的区别(1)物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。2.物质分离、提纯的常用方法及装置(1)常规实验装置过滤：适用条件：不溶性固体和液体的分离。说明：操作中a.一贴：滤纸紧贴漏斗内壁
2、；二低：滤纸上边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端尖口处紧靠烧杯内壁；b.若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。蒸发：适用条件：分离易溶性固体的溶质和溶剂。说明：蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用降温结晶的方法。在蒸发结晶中应注意：a.玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；b.当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。蒸馏：适用条件：分离沸点相差较大的互溶液体混合物。说明：a.温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；b.蒸馏烧瓶内要
3、加沸石；c.冷凝管水流方向应为“逆流”。萃取和分液：适用条件：分离互不相溶的两种液体。说明：a.溶质在萃取剂中的溶解度大；b.两种液体互不相溶；c.溶质和萃取剂不反应；d.分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。升华：适用条件：除去不挥发性杂质或分离不同挥发程度的固体混合物。说明：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。洗气：适用条件：除去气体中的杂质气体。说明：长管进气短管出气。(2)创新实验装置过滤装置的创新抽滤由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。蒸馏装置的创新图1，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高
4、了反应物的转化率。图2，由于Br2的沸点低，且有毒性和强腐蚀性，因此设计了用冰冷却回收液溴的C装置，并用NaOH溶液进行尾气吸收，热水浴可以使液体受热均匀且易于控制温度。装置中使用了双温度计，其中温度计a用于测量水温，温度计b用于测量蒸气的温度。洗气装置的创新双耳球吸收法由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。题组一物质分离、提纯仪器的选择及注意事项1.下列仪器：普通漏斗；容量瓶；蒸馏烧瓶；天平；分液漏斗；滴定管；燃烧匙。常用于物质分离的是()A. B. C. D.答案C解析普通漏斗：用于过滤分离固液混合物。蒸馏烧瓶：用于液体蒸馏，分
5、离沸点相差较大的液态混合物。分液漏斗：萃取分离互不相溶的液态混合物。2.下列实验操作中错误的是()A.分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出B.蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处C.蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出D.蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热答案D解析蒸发结晶时，当蒸发至大量晶体析出时要停止加热，利用余热蒸干，不能直接蒸干。题组二物质分离、提纯装置的识别3.下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是()A.利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体B.利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏
6、分C.利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5D.利用图4和图1可进行粗盐提纯答案D解析加热FeCl3溶液，促进盐类水解，直接蒸干得到的是Fe(OH)3或Fe2O3，A项错误；石油分馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，C项错误。4.从海带中提取碘要经过灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作，下列对应的装置合理、操作规范的是()答案D解析A项，灼烧应选用坩埚，错误；B项，应用玻璃棒引流，且漏斗下端尖口处要紧贴烧杯内壁，错误；C项，碘的苯溶液应从上口倒出，错误。熟记常见物质分离操作中的注意事项1.过滤中的“3要求”：
7、一贴二低三靠。2.蒸发中的“2注意”：玻璃棒搅拌和不能蒸干。3.萃取分液中的“4步操作”：加萃取剂振荡放气静置分层分液。4.蒸馏中的“3注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。考点二物质分离、提纯方法的选择1.依据物理性质选择分离、提纯的方法(1)“固固”混合物的分离(提纯)(2)“固液”混合物的分离(提纯)(3)“液液”混合物的分离(提纯)2.依据化学性质选择分离、提纯的方法方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl、SO、CO及能形成沉淀的阳离子气化法将杂质离子转化为气体CO、HCO、SO、HSO、S2、NH杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元
8、素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液题组一物质分离、提纯方法的选择1.下列分离物质的方法中，利用了物质的沸点的是()A.蒸馏 B.萃取 C.重结晶 D.蒸发答案A解析萃取、重结晶是利用物质溶解
9、度的不同而分离；蒸发是通过加热将溶剂蒸发掉；蒸馏则是利用物质沸点不同将物质进行分离。2.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A除去KCl中的MnO2蒸发结晶溶解度不同B除去碘中的NaCl加热、升华NaCl的熔点高，碘易升华C分离KNO3和NaCl重结晶KNO3的溶解度大于NaClD分离食用油和汽油分液食用油和汽油的密度不同答案B解析除去KCl中的MnO2应采用过滤的方法；B项，碘易升华，加热可分离；C项，利用重结晶方法分离KNO3和NaCl是利用KNO3的溶解度受温度的影响大于NaCl；D项，食用油和汽油互溶，但沸点不同应用蒸馏的方法分离。3.下列有关除杂的
10、实验操作不合理的是()A.除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并过滤B.除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤C.除去石英中的少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤D.除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶答案D解析A项，Mg(OH)2和酸反应促进Fe3水解形成Fe(OH)3沉淀，通过过滤即可除去Fe(OH)3；B项，Na2S和AgCl反应生成Ag2S沉淀和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的Na2S；C项，碳酸钙能够溶解于稀盐酸生成可溶的CaCl2，通过过滤可得到纯净的石英；D项，能除去杂质纯碱，但又
11、引入了新的杂质CaCl2。4.除去下列常见物质中的杂质，完成表格：序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2灼热的铜网固体吸收气体COCO2NaOH溶液或碱石灰洗气或固体吸收气体CO2CO灼热的CuO用固体转化气体CO2HCl饱和NaHCO3溶液洗气Cl2HCl饱和食盐水洗气碳粉CuO稀酸(如稀盐酸)过滤Fe2O3Al2O3过量NaOH溶液过滤NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸转化FeCl3溶液FeCl2Cl2加氧化剂转化FeCl2溶液FeCl3Fe加还原剂转化MgCl2溶液FeCl3MgO沉淀转化NaCl晶体NH4Cl加热分解乙酸乙酯乙酸饱和Na2CO3溶液分液题组二物质分离、提纯
12、的实验方案及流程分析5.如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是()A.可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵B.方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发C.方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应D.方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3答案D解析加热法分离、提纯固体混合物应满足的条件：一种物质受热易挥发或分解，另一物质受热不挥发或难分解。加试剂法分离(过滤)提纯固体混合物应满足的条件：所加试剂能达到让一种物质形成溶液，而另一物质形成难溶物的状态。A项中碳酸氢钠、氯化铵受热均易分解，故用方案1不能
13、将两物质分离开，错误；B项方案1中的残留物应该具有受热时不挥发或难分解的性质，错误；C项方案2中加入的试剂可能不与除X外的物质发生化学反应 ，如加水进行溶解分离，错误；D项中SiO2与NaOH溶液反应生成Na2SiO3溶液而分离，正确。6.食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K、Ca2、Mg2、Fe3、SO等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。(1)欲除去溶液中的Ca2、Mg2、Fe3、SO，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为_(填化学式
14、)。(2)洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为_。答案(1)NaOH、BaCl2、Na2CO3(或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH)(2)75%乙醇解析(1)为除去Mg2和Fe3可选用NaOH溶液，除去SO选用BaCl2溶液，过量的BaCl2溶液要用饱和Na2CO3溶液来除去，因此只要BaCl2在Na2CO3之前即可，NaOH顺序可变。(2)除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为75%的乙醇，因为乙醇溶解氯化钾后易挥发不残留其他物质。1.分离和提纯物质应遵循的原则(1)不引入新杂质的原则。如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。(2)不损耗、不减少被提纯物质的原则。(3)实验操作要简便易行的原则。(4)加入试剂的顺序要合理的原则。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或
