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1、实验二 海水中溶解氧的测定(碘量法)1 实验目的和要求掌握碘量法测定溶解氧的方法原理。2 方法原理溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有关。大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。 清洁地表水溶解氧接近饱和。当有大量藻类繁殖时，溶解氧可能过饱和；当水体受到有机物质、无机物质污染时，会使溶解氧降低，甚至趋于零，此时厌氧细菌繁殖活跃，水质恶化。水中溶解氧低于3-4mg/L时，许多鱼类呼吸困难；继续减少，则会窒息死亡。在这种情况下，厌氧菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，会使水源有臭味。一般规定水体中的溶解氧至少在4mg/L以上。在废水
2、生化处理过程中，溶解氧也是一项重要控制指标。测定水中溶解氧的方法有碘量法及其修正法和氧电极法。清洁水可用碘量法；受污染和地面水和工业废水必须用修正的碘量法或氧电极法。水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，在溶解氧的作用下，生或氢氧化锰沉淀，此时氢氧化锰性质极不稳定，继续氧化生成锰酸。 MnCl2+2NaOHMn(OH)2+2NaCl2Mn(OH)2+O22MnO(OH)2 MnO(OH)2+Mn(OH)22H2O+MnMnO3 棕黄色沉淀，溶解氧越多，沉淀颜色越深。加酸后使已经化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所存在的碘化钾起氧化作用而释出碘。 2KI+H2SO4（浓）2HI+K2SO4
3、MnMnO3+2H2SO4（浓）+2HI=2MnSO4+I2+3H2O以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，可以计算出水样中溶解氧含量。滴定反应如下：2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI （简洁原理：水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应，生成高价锰棕色沉淀。加酸溶解后，在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算溶解氧含量。）3 试剂及其配制除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水。3.1 氯化锰溶液：称取210g氯化锰(MnCl24H2O)，溶于水，并稀释至500mL。3.2 碱性碘化钾溶液：称取250g氢氧化钠(NaOH)，
4、在搅拌下溶于250mL水中，冷却后，加75g碘化钾(KI)，稀释至500mL，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。3.3 硫酸溶液（1+1）：在搅拌下，将50mL浓硫酸(H2SO4，=1.84g/mL)小心地加到同体积的水中，混匀。盛于试剂瓶中。3.4 硫代硫酸钠溶液c（Na2S2O35H2O）=0.01mol/L：称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O），用刚刚煮沸冷却的水溶解，加入约2g碳酸钠，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L，混匀。置于阴凉处。硫代硫酸钠溶液的标定：移取10.00mL碘酸钾标准溶液(c(1/6KIO3)=0.0100mol/L)，沿壁流入碘量瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入0.5
5、g碘化钾，沿壁注入1.0mL硫酸溶液（1+3），塞好瓶塞，轻荡混匀，加少许水封口，在暗处放置2min。轻轻旋开瓶塞，沿壁加入50mL水，在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚褪去为止。重复标定，至两次滴定读数差小于0.05mL为止。按式(1)计算其浓度： (1)式中：c（Na2S2O3）硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；V （Na2S2O3）硫代硫酸钠标准溶液体积，mL。3.5 淀粉溶液（5g/L）：称取1g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入100mL煮沸的水，混匀，继续煮至透明。冷却后加入1mL乙酸，稀释至200mL，盛于试剂瓶中。3.6
6、 碘化钾（KI）：化学纯，干燥。3.7 碘酸钾标准溶液：c(1/6KIO3)=0.0100mol/L称取3.567g碘酸钾（KIO3，优级纯，预先在120烘2h，置于干燥器中冷却），溶于水中，全量移入1000mL量瓶中，加水至标线，混匀。置于冷暗处，有效期为一个月。使用时量取10.00mL加水稀释至100mL，此液浓度为0.0100mol/L。4 仪器及设备 水样瓶：容积125mL左右，瓶塞为锥形，磨口要严密，容积须经校正；橡皮管：直径56mm，长2030cm；滴定管：25或50mL，分刻度0.05mL；锥形烧瓶：容量250mL；碘量瓶：容量250mL；量筒：200mL；棕色试剂瓶：500mL
7、，1000mL；定量加液器：1mL，2个；移液吸管：1mL；一般实验室常备仪器和设备。5 分析步骤实际实验步骤分成户外采样固定和室内分析两部分。5.1 水样的现场采集和固定首先检查溶解氧采样瓶是否漏水。然后，打开水样瓶塞，将连接有机玻璃采水器底部的橡皮管另一端插入水样瓶底部，慢慢注入待测海水（速度过快会产生气泡），直至溢出，待海水溢出水样瓶三倍体积后，抽出橡皮管，立即用定量加液器（管尖插入液面）依次序注入1.0mL氯化锰溶液和1.0mL碱性碘化钾溶液，塞紧瓶塞（瓶内不准有气泡），按住瓶盖将瓶盖上下颠倒不少于20次。避光保存，返回实验室后尽快完成其他测定步骤。5.2 实验室测定步骤样品测定按以下
8、步骤进行：a) 水样固定后约1h或沉淀完全后，便可进行滴定；b) 将水样瓶上层清液倒入250mL锥形瓶中，立即向水样瓶中加入1.0mL硫酸溶液，塞紧瓶塞，振荡水样瓶至沉淀全部溶解；c) 将水样瓶内溶液全量倒入锥形瓶中，用已标定的硫代硫酸钠溶液滴定；d) 待试液呈淡黄色后，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚退去。用锥形瓶中的少量试液荡洗原水样瓶，再将其倒回锥形瓶中，继续滴定至无色。待20s后，如试液不呈淡蓝色，即为终点。将滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液体积记入记录表中。6 记录和计算a) 水样中溶解氧浓度(见式2)： (2)式中：水样中溶解氧浓度，mg/L；V滴定样品时用去硫代硫酸钠溶液体积，mL
9、；c硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；V0滴定用的实际水样的体积（=水样瓶的容积固定水样的固定剂体积），mL；b) 饱和度的计算 式中：O2测得的含氧量，mg/L；O2现场的水温盐度下，氧在海水中的饱和浓度，mg/L。7 注意事项7.1 滴定临近终点，速度不宜太慢，否则终点变色不敏锐。如终点前溶液显紫红色，表示淀粉溶液变质，应重新配制。7.2 水样中含有氧化性物质可以析出碘产生正干扰，含有还原性物质消耗碘产生负干扰。思考题1) DO的定义。2) 为什么碘量法要在酸性溶液中进行？3) 写出实验中各步反应的化学反应式。4) 取水样时溶解氧瓶内为什么不能含有气泡？5) 当碘析出时为什么把溶解氧瓶放置暗处5min？6) 水样中存在还原干扰时，对观测结果有何影响？试写出用KMnO4-草酸体系消除这些干扰的反应式。7) 除上述干扰外，碘量法本身可能还有那些原因会产生误差？如何消除？5
