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1、技 术 标 准WFX-130A型原子吸收分光光度计验证方案文件编号：复印件编号：验证部门：地点：起草人：日期：验证领导小组会签项目负责人：日期：验证记载 批准日期 执行日期质量管理部负责人：日期：01生产技术部负责人：日期：02制造总监：日期：03分发部门制造总监动力设备部片剂车间包装车间质量受权人物流部提取车间研发部质量管理部QA部门眼用制剂车间财务部生产技术部中心化验室胶囊、颗粒剂车间办公室目录:1、概述2、验证目的3、验证范围4、验证人员5、仪器描述6、验证条件7、验证内容与方法8、验证数据分析9、验证结论与偏差说明10、再验证11、附件1、概述 本品为北京瑞利分析仪器公司生产的产品，为
2、了确保使用该仪器检测数据真实可靠， 确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。2、验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认该仪器的运行、性能确认符合相应的 要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。3、验证范围本方案适用于 WFX-130A型原子吸收分光光度计的验证。4、验证人员4.1 验证工作小组4.1.1 负责验证方案的制定并组织实施。4.1.2 负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。4.1.3 负责验证的准备工作4.1.4 负责根据
3、本验证方案进行具体的实施。4.2 动力设备部4.2.1 负责验证所需仪器、设备的安装、调试及矫正。4.2.2 负责量具的检验及校正。4.3 验证工作人员名单部门姓名职务备注中心化验室中心化验室中心化验室动力设备部5、仪器描述5.1仪器型号： 设备编号： 5.2仪器组成本品是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，其生产厂为北京瑞利分析仪器公 司，仪器具有氘灯背景校正功能。该仪器包含火焰原子吸收、石墨炉原子吸收、氢化物发 生器分析。采用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光狞测兀素辿过原子化后村将征辐射光产生吸收。通过测定此吸收的大小来计算出待测元素的含量。波长范围190900nm具有灵敏度高、
4、准确度好、选择性高等特点，PC机和中文界面操作软件，操作简便 快捷，用于微量和痕量元素分析。6、验证条件6.1验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。6.2验证试验过程中所用的纯化水、标准溶液、对照品、试剂等在使用前必须符合规定。6.3验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按标准规定清洁且符合要求。7、验证内容与方法7.1验证依据及标准：药品GMP旨南2010年版、WFX-130A型紫外可见分光光度计标准操作规程、中国药 典2010年版7.2验证判断标准：运行确认判断标准：安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正 常。性能确认判断标准：符合中国药典2010年版附录要求。仪器外
5、观及工作环境满足要求波长准确度与波长重复性分辨率0.2 nm光谱带宽时测量谱线半宽度不应超过 40%726基线稳定性基线漂移在30min内不应大于0.005Abs灵敏度铜质量浓度1.0冯/ml标准溶液测量的吸光度不应小于 O.OIOAbs。镉质量浓度2.0ng/ml , 20丄进样量，标准溶液测量的吸光度不应小于0.040Abs砷质量浓度6.0ng/ml标准溶液测量的吸光度不应小于 0.2000Abs。检出限铜元素检出限不大于质量浓度0.008用/ml镉元素检出限不应大于25pg砷元素检出限不大于质量浓度0.5用/ml精密度RSD值应小于2.0%。石墨炉法RSD值应小于5.0%。RSD值应小于
6、2.0%。相关系数应0.999。相关系数应0.999。相关系数应0.999。7.3、验证确认再确认仪器名称：型号：生产厂家：所在部门和房间：名 称是否齐全存放处使用说明书合格证保修卡检定合格证仪器使用记录仪器操作规程安装场地项 目要求检查情况安装位置应仪器应平稳而牢固地安置在工作台上环境洁净度室内应保持清洁，无腐蚀性气体温度1535C,全天温度变化较小相对湿度35 75%电路电源AC220 22V、50Hz 1Hz接地应接地电源线与插孔吻合气体管路气体管路应适用冷却水流量充足、稳定结论检测人日期年 月日复核人日期年 月日运行确认:严格按WFX-130A型原子吸收分光光度计标准操作规程进行操作，
7、对仪器进行运行 试验，确认其运转性能，并将检查结果填于表中。项目标准规定确认结果开关应灵活计算机硬件配置应能满足色谱工作站要求计算机操作系统应运行正常打印机应运行正常计算机与色谱工作站连接硬件模块与软件测试模块应一致色谱工作色谱工作站应运行正常站仪器硬件应通过色谱工作站自检电子记录形式格式、内容应符合设置要求安全性打开计算机开关，待屏幕运行Win dows XP操作系统以后，由可以操作该仪器的检验员 登陆，应登陆连接成功计算机系统。仪器硬件系统检查应通过检查仪器校验应经过技术监督部门校验，结果符合规定结论检查人日期年 月日复核人日期年 月日性能确认波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，
8、稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线 253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1 nm、724.5nm、871.6nm 中选择三条逐 一进行单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长准 确度与重复性。波长准确度按照下式计算式中： 波长的标准值；i波长的测量值。波长重复性二按照下式计算式中：max 某谱线三次测量值中的最大值；min 某谱线三次测量值中的最小值。波长准确度及重复性结果、波长次数nmnmnm结论第一次第二次第三次准确度计算（应v 0.5nm）重复性计算（应v 0.3nm）结论操作人日期年 月日复核人日期年 月日仪器光谱带宽0.2
9、nm,用锰在能量档测量。调节光电倍增管高压，使谱线峰值能量为100% 1% 扫描279.5nm与279.8nm比较不超过40%分辨率结果波长值仏=分辨率计算dX =打a =(V 40%结论操作人日期年 月日复核人日期年 月日选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm,用挡光方法测量仪器的90%向应时间T,调节 T90不大于0.5s。仪器与空心阴极灯同时预热 30min。在不点火状态，连续测量 30min内的 吸光度，基线中心位置读数的最大值与最小值之差，即为基线漂移。基线漂移按下式计算式中：max 基线中心位置读数的最大值；min 基线中心位置读数的最小值基线稳定性结果吸光度（Abs）申 =
10、max申i =min基线漂移（Abs）也申=申_(p=maxmin(v 0.005Abs)结论操作人操作人年 月日复核人复核人年 月日选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm,调节不大于3s，将仪器其他各项参数调到火焰最佳工作状态，对空白溶液连续进行11次吸光度测量，取平均值。对标准铜溶液0.5用/ml、1.0冯/ml、1.5用/ml、2.0冯/ml、2.5/ml分别连续进行3次吸光度测量，计 算RSD值。选择镉228.8nm谱线，光谱带宽0.2nm,调节不大于1s,将仪器其他各项参数调到 石墨炉最佳工作状态，对空白溶液连续进行11次吸光度测量，取平均值。对标准镉溶液0.5旧/L、1.0血
11、/L、1.5旧/L、2.0冯/L、2.5旧/L ,进样量为20丄，分别连续进行3次吸光 度测量，计算RSD值。选择砷193.7nm谱线，光谱带宽0.4nm,调节不大于3s，将仪器其他各项参数调到 火焰最佳工作状态，对空白溶液连续进行11次吸光度测量，取平均值。对标准砷溶液2ug/L、 4ug/L、6ug/L、8ug/L、10ug/L分别连续进行3次吸光度测量，计算 RSDfi。仪器各项参数同，对空白溶液连续进行11次吸光度测量，按公式（1）计算其标准偏差，根据，按公式（2）计算检出限。瓦（A -A）2S0-Q （1） n -1式中：S。一空白溶液11次测量标准偏差；A单次测量的吸光度值；A 空
12、白溶液11次测量的吸光度平均值; n 测量次数。Cl3S0 GA1式中：CL 检出限，单位为微克每毫升（卩g/ml）；G 被测标准溶液浓度值，单位为微克每毫升（卩g/ml）；A 标准溶液11次测量的吸光度平均值。仪器各项参数同，测量空白溶液吸光度值，按公式（1）计算其标准偏差，根据，按公 式（3）计算检出限。Cl =3S V（ 3）A1式中：V 进样体积，单位为微升（卩L）C2 被测标准溶液浓度值，单位为纳克每毫升（ng/ml）仪器各项参数同，对空白溶液连续进行 11次吸光度测量，按公式（1）计算其标准 偏差，根据，按公式（2）计算检出限。灵敏度，检出限，重复性检测结果内容方法-检测次数平均值R1234567891011火焰法空白吸光度标 准 溶 液 吸 光 度0.511.522.5石墨炉法空白吸光度标 准 溶 液 吸 光 度0.511.522.5氢化物空白吸光度标 准 溶 液 吸 光 度246810火焰法Abs标准溶液=（应O.OIOAbs ）灵敏度石墨炉法Abs标准溶液=（应0.040Abs ）氢化物Abs标准溶液=（应0.200Abs ）火焰
