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1、水平ICP-OES法测定生物医学样品中微量元素高舸1 杨元1 李鸣2 柳圆2 黄成玉21成都市疾病预防控制中心 6100212四川大学华西公共卫生学院 610041摘要：建立了生物医学样品血浆、羊水、母乳及胎盘中铜、铁、锌等微量元素的水平ICP-OES分析法。对仪器操作参数进行了优化，样品经HNO3-HClO4湿式消解后进行测定，方法准确度以加标回收率表示，为95.0%102.8%，精密度RSD（n=5）为0.2%2.7%。方法快速简便、灵敏准确，结果令人满意。关键词：水平ICP-OES法；生物医学样品；微量元素 随着医学科学的发展，各种微量元素的生物学效应与胎儿生长发育之间的密切关系日益受到
2、重视。新生早产儿和足月儿脐血与母血血浆及胎盘、羊水中微量元素的含量水平，可为新生儿早产的潜在病因研究及临床诊断提供科学依据。微量元素分析主要有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-OES）、电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）等。虽然ICP-MS法具有明显优势，但设备昂贵，不易普及。胎盘中微量元素的测定报道较少，主要使用AAS法1，2，而且基本上是从医学的角度进行论述。血浆中微量元素的测定已有不少文献报道，大多采用AAS3与ICP-OES 4，5法，且均为竖直观测ICP-OES法，而水平观测ICP-OES技术除具有多元素同时测定、分析速度快、动态线性范围宽、精
3、密度高、准确度好等优点外，由于其独特的设计，无需选择观测高度，可以获得更高的信背比，从而提高分析灵敏度，因此其检出限远优于以往文献中应用竖直观测ICP-OES技术。本文建立了生物医学样品血浆、羊水、母乳及胎盘中铜、铁、锌等微量元素的水平ICP-OES分析法，准确度、精密度、检出限等各项分析性能指标均符合微量元素分析要求。1 实验部分1.1仪器及工作参数Trace Scan 型扫描等离子体光谱仪（Thermo Jarrell Ash 公司）。水平等离子体炬；电磁驱动光栅；玻璃同心雾化器；高效旋流雾化室。rf 功率1.15KW； 频率27.12 MHz；泵转速100rpm；雾化器压力0.21MPa
4、；中心注入管出口内径1.5mm; 冷却气流速为“高”；辅助气流速1.0 Lmin-1；提升量1.8 mlmin-1。1.2 试剂及标准溶液硝酸，分析纯；高氯酸，分析纯；钾、钠、钙、铜、铁、镁、锌、硒、铬、锰的标准储备液为市售国家标准溶液（冶金部钢铁研究总院制），浓度均为1000gml-1，混合标准应用液临用时逐级稀释。1.3 样品前处理 血浆等液体样品：准确吸取0.51.0ml血浆于三角瓶内，加入5ml硝酸和0.5ml高氯酸，混匀，在瓶口安放一小漏斗，静置过夜后于电热板上中温消解直至冒白烟。取下冷却，用去离子水定容至10ml比色管中，摇匀待测，同时作试剂空白。胎盘样品：准确称取2.005.00
5、g胎盘于三角瓶内，加入20ml硝酸和1ml高氯酸，混匀，在瓶口安放一小漏斗，静置过夜后于电热板上中温消解直至冒白烟。取下冷却，用去离子水定容至25ml比色管中，摇匀待测，同时作试剂空白。2 结果与讨论2.1 分析线的选择调阅仪器分析线数据库，尽量选用光谱干扰少、仪器检出限低、信背比高的光谱线为本法分析线。另外采用仪器的同步校正背景功能，在样品分析时进行自动背景校正，消除光谱干扰。经优化选择分析谱线：钙317.9nm、铜324.7 nm、铁259.9 nm、镁280.2 nm、锌213.8 nm、钾766.4nm、钠589.5nm、硒196.0nm、铬267.7 nm、锰257.6nm。2.2
6、实验条件的选择rf功率优化：当rf功率在1150W时，Ca、Cu、Fe、Zn、Mg、Mn、Cr、Se的标准曲线斜率最高，当rf功率在950W时，K、Na的标准曲线斜率最高。雾化器压力优化：当雾化器压力为0.21MPa时，绝大多数元素的标准曲线斜率达到最高。进样量优化：进样量在1.52.0ml/min之间，绝大多数元素的标准曲线斜率最高且发射强度恒定，选用1.8ml/min。2.3 方法准确度与精密度 方法准确度以样品加标回收率表示，采用本方法测定了2份血浆及2份胎盘的加标回收率，并计算其精密度（n=5），结果见表1、表2。血浆等样品：平均加标回收率为Cu99.3%、Fe95.0%、Zn 102
7、.1%、Ca98.2%、Mg97.5%，RSD值（n=5）Cu0.5%1.6%、Fe0.3%1.6%、Zn 0.4%1.4%、Ca0.3%2.7%、Mg0.3%2.7%。 胎盘样品：平均加标回收率Cu99.4%、Fe98.7%、Zn 100.9%、Ca101.1%、Mg98.8%、K101.4%、Na102.8%、Se102.1%、Mn100.5%、Cr98.6%， RSD值（n=5）Cu1.0%2.2%、Fe0.2%1.4%、Zn 0.2%1.5%、Ca0.3%1.1%、Mg0.5%1.3%、K0.5%2.1%、Na0.9%2.5%、Se1.0%1.7%、Mn0.4%1.3%、Cr0.4%1
8、.4%。 由此可见方法准确度和精密度完全符合痕量分析要求。2.4 方法检出限 测定相同工作条件下的消化空白，并按IUPAC规定分别计算血浆及胎盘样品的方法检出限，见表3、表4。完全符合本课题对方法灵敏度的需求。表1 样品测定结果及精密度与准确度（n=5）样品号元素样液测定均值（g/ml）加标值（g/ml）测定均值（g/ml）回收率（%）RSD(%)1Ca9.4812.011.4397.41.15.014.76105.62.710.018.6791.91.6Cu0.12700.20.317195.10.50.50.620698.70.91.01.131100.41.6Fe0.30551.01.2
9、2992.40.42.52.67294.70.35.05.14896.90.5Mg2.2931.03.26797.40.82.54.68195.50.35.07.12796.70.8Zn0.15350.20.3566101.60.40.50.625694.41.01.01.14899.40.52Ca10.102.012.0999.50.55.014.8895.60.310.020.0199.10.4Cu0.11610.20.3182101.01.40.50.613999.61.21.01.127101.11.1Fe0.25661.01.24899.11.22.52.60994.11.65.04
10、.89792.81.1Mg2.0451.03.057101.22.72.54.46396.71.85.06.92997.72.6Zn0.13980.20.3522106.21.20.50.6676105.60.61.01.193105.31.4表2 胎盘样品测定的准确度与精密度（n=5）样品号元素样液测定均值（g/ml）加标值（g/ml）测定均值（g/ml）回收率（%）RSD(%)1Ca3.9375.08.58392.90.412.516.93103.90.425.031.18108.90.3Cu0.06490.40.462699.41.31.01.03697.11.22.02.01797.6
11、1.3Fe3.9924.08.093102.51.410.014.00100.10.720.023.7198.60.5Mg9.1271.010.1097.30.62.511.4693.31.05.014.37104.90.6Zn1.0260.41.431101.21.51.02.00197.50.22.03.118104.61.5K13.295.018.65107.21.212.526.17103.01.025.040.51108.92.1Na9.4005.014.44100.81.512.522.28103.02.225.036.74109.42.5Cr0.26700.40.662698.9
12、0.91.01.24798.01.02.02.24699.00.4Se0.02370.40.4266100.71.21.01.050102.61.02.02.075102.61.4Mn0.01880.40.4215100.70.61.01.026100.70.72.02.00299.21.12Ca9.195.013.9595.20.812.521.81101.01.125.035.42104.90.8Cu0.11440.40.5335104.81.01.01.10699.21.42.02.07898.21.2Fe6.7154.010.4493.10.210.016.6399.20.820.02
13、6.4398.61.1Mg6.8441.07.8196.61.32.59.1993.80.65.012.20107.10.5Zn0.80740.41.16890.20.51.01.905109.80.42.02.847102.00.6K9.2095.013.9995.60.512.520.9093.51.825.034.20100.00.8Na7.5615.012.80104.81.212.519.5195.61.225.033.39103.30.9Cr0.28440.40.677298.20.91.01.28399.91.42.02.23397.41.2Se0.02460.40.4310101.61.11.01.061103.61.72.02.050101.31.5Mn0.01930.40.4252101.50.41.01.0281
