03-21 微波消解仪作业指导书.doc

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1、邢台市疾病预防控制中心作业指导书文件编号:XTCDC03-21-2012微波消解仪作业指导书第1页共3页第2版第0次修改颁布日期:2012年4月8日1.开机后按“P/T”键检查温压指示是否正常:温度T60。2.称样:在密闭容器中消解样品,可能有潜在的危险,因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性,是否易燃、易挥发,并且严格控制样品量。按如下准则:消解有机样品应限制到0.5克容器,无机样品应限制到1.0克容器。注意事项: 不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在:0.5克以内。 称样量应尽量保持一致。 在同一批反应中,不可同时混用不同型号的反应罐。 加样时不要使样品沾在容器壁上,

2、如沾附请用溶剂或去离子水洗入溶液内。3.加酸:消解时溶剂量为8ml酸(8ml 溶液总体积30ml)。 注意事项: 同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系(同一批反应必须使用相同的酸或溶剂)。 溶剂的选择:消解时HNO3,HF,HCl的使用无限制,为促进消化可适当添加适量双氧水;H2SO4,H3PO4会产生高温,使用时应该有严格的温控, H3ClO4在密闭容器中使用有很大的危险邢台市疾病预防控制中心作业指导书文件编号:XTCDC03-21-2012微波消解仪作业指导书第2页共3页第2版第0次修改颁布日期:2012年4月8日 性,禁止使用;4.容器安装:4.1 反应罐密封:严格确认密封弹片安装正确

3、后,用手拧紧螺帽即可。4.2 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套及内衬外壁为干燥状态。5.编辑/创建方法edit/creative method用户目录user directory( 或CEM directory)选择方法(或新方法)选择样品形式(Organic)选择控制模式(Ramp to temp)(详见附录1)设定反应方法(最大功率、爬坡时间、目标温度、保持时间)按next方法命名填写实验备忘(可省略) 按next结束。6.摆放消解罐:为了规范仪器的操作,应保证反应罐对称放置于转盘上。反应罐安装好后,将转盘安放于仪器腔体中。为减少多模微波场的影响,每批反应罐数应8罐。6.

4、1 8-16个罐均匀摆放于内圈6.2 17-24个罐均匀摆放于外圈6.3 25罐以上,内圈放满,其余消解罐均匀摆放于外圈7.按star/pause键开始消解程序邢台市疾病预防控制中心作业指导书文件编号:XTCDC03-21-2012微波消解仪作业指导书第3页共3页第2版第0次修改颁布日期:2012年4月8日注:在运行方法前按“1”键检查方法在“”下必须有 “CONTROL” 显示。8.消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序,再次按下star/pause键继续;按stop键停止消解。9. 消解程序完成后,仪器自动进入冷却过程。10.最后进行相关后续操作,包括赶酸、转移、定容等。11.关机:待反应结束15分钟后再关机。 注意:开关机间隔至少一分钟。

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