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1、 一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴III的合成与其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。2. 练习三种滴定方法酸碱滴定，氧化复原滴定，沉淀滴定的操作。3. 通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。二、实验容三氯化六氨合钴III的制备与组成的测定、三氯化六氨合钴III的制备1实验原理： 钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配
2、合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。反响需加活性炭作催化剂。反响方程式：2CoCl26H2O 10NH3 2NH4Cl H2O2 =2Co(NH3)6Cl3 14H2O 橙黄色(2) 实验仪器与试剂:仪器： 锥形瓶250ml、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒10ml、25ml、100ml药品：氯化铵固体、CoCl26H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水3实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸加速溶解并赶出O2，参加6g研细的CoCl26H2O
3、晶体，溶解后，加0.4g活性炭活性剂，需研细，摇动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后防止后来参加的浓氨水挥发，参加13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下假设温度过高H2O2溶液分解，降低反响速率，防止反响过于激烈，用滴管逐滴参加13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含1.7ml浓盐酸中和过量的氨。趁热吸滤，慢慢参加6.7ml浓盐酸同离子效应于滤液中，即有大量橙黄色晶体Co(NH3)6Cl3析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2ml 2mol/L H
4、Cl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上枯燥，称量，计算产率。、三氯化六氨合钴III组成的测定（一） 氨的测定（1） 实验原理： 由于CoNH36Cl3在强碱强酸作用下，根本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解，所以式样液加NaOH溶液作用，加热至沸使其分解，并整出氨，整出的氨用过量的2%磷酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准也滴定生成的磷酸氨，可计算出氨的百分量。Co(NH3)6Cl33NaOH=CoOH3 +6 NH3+6 NaClNH3+H3BO3= NH4 H2BO3NH4 H2BO3+HCl = H3BO3+ NH4Cl（2） 仪器与试剂：仪器：250ml锥形瓶、量
5、筒、pH试纸、滴定管试剂：50ml2% H3BO3、HCl溶液、甲基红溴甲酚氯3实验步骤：1用电子天平准确称取约0.2g样品于250ml管中，加50ml去离子水溶解，另准备50ml2% H3BO3溶液于250ml锥形瓶中，2在H3BO3溶液参加5-6滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将样品溶液倒入加H3BO3的锥形瓶中，然后将锥形瓶固定在凯氏定氮仪上，开启凯氏定氮仪，氨气开始产生并被H3BO3溶液吸收，吸收过程中，H3BO3溶液颜色由浅绿色逐渐变为深黑色，当溶液体积达到100ml左右时，可认为氨气已被完全吸收也可利用PH试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全蒸出。3用以用NaCO3溶液标定准确浓度的HCl
6、溶液滴定吸收了氨气的H3BO3溶液，当溶液颜色由绿色变为浅红色时即为终点。读取并记录数据，计算氨的含量。二钴的测定1实验原理：利用三价钴离子的氧化性，通过碘量法，即利用I2的氧化性和I-的复原性进展滴定用来测定钴的含量，以淀粉作指示剂。主要反响方程式：Co(NH3)6Cl33NaOH=CoOH3 + 6NH3+6 NaCl CoOH3+3HCl= Co3+ 3H2O2 Co3+2I-=2 Co2+I2I2 +2S2O32- =2I-+ S4O62-仪器与试剂： 仪器：250ml锥形瓶、250ml碘量瓶、电炉、量筒、pH试纸精细、电子天平、试剂：KI固体、10 NaOH溶液、6mol/LHCl溶
7、液、Na2S2O3溶液、2淀粉溶液实验步骤： 用电子天平准确称取0.2g样品于250ml锥形瓶中，参加20ml去离子水，10ml 10 NaOH溶液，置于电炉微沸加热至无氨气放出用PH试纸检验。冷却至室温后参加20ml水，转移至碘量瓶中，再参加 1g KI固体，15ml 6mol/LHCl溶液，立即盖上碘量瓶瓶盖，充分摇荡后，在暗处反响10min后拿出。用已准确标定浓度的 Na2S2O3溶液滴定至浅黄色时，再参加1ml 2的淀粉溶液，继续滴至溶液为粉红色即为反响终点滴定开始阶段应迅速滴加，防止I2挥发。读取并记录实验数据并计算钴的百分含量。三氯的测定实验原理：利用摩尔法测定氯的含量，即在中性或
8、弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Cl，由于2Ag+CrO42-=Ag2CrO4砖红色, Ksp=2.010-12; Ag+Cl-=AgCl白色, Ksp=1.810-10, 由于AgCl的溶解度比Ag CrO4小，根据分布沉淀原理，溶液中首先析出AgCl沉淀，化学计量点附近，由于Ag+浓度增加，与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀指示滴定终点。另外为了准确滴定Cl-，需控制指示剂的浓度。根据实验数据计算氯的含量。 仪器和试剂：仪器：100ml容量瓶，250ml锥形瓶，酸式滴定管，玻璃棒，25ml移液管试剂： 5%的K2CrO4溶液，AgNO3溶液 实验步骤：
9、用电子天平准确称取约0.2g的样品用去离子水溶解，然后转移至100ml的容量瓶中定容，取25ml样品溶液于锥形瓶中，参加3滴5%的K2CrO4溶液作指示剂，用已准确标定浓度的AgNO3溶液滴定，溶液由黄色变为砖红色且砖红色30秒不消失不需摇动即为终点，读取并记录数据，计算氯的含量。三、实验数据处理：1三氯化六氨合钴的制备Co(NH3)6Cl3的制备产率得到产品m=0.72g称取样品6.0g，理论产品质量为M=产率=2氨的测定氨的含量计算m Co(NH3)6Cl3=0.2031g CHCl =0.3015mol/L 消耗15.56ml根据反响方程式得HCl与NH3的计量比为 1：1 故样品中1m
10、ol样品中所含氨的物质的量为0.3973267.517=6.25mol3钴的测定已标定Na2S2O3的浓度为0.0150 mol/L 样品质量m=0.2001g 消耗Na2S2O3体积为54.95ml 根据化学反响方程式可知Co3+与Na2S2O3的计量比为1:1故样品中1mol样品中所含钴的物质的量为0.2427267.558.93=1.10mol4氯的测定称取样品的质量m样品=0.1998g已标定的AgNO3的浓度CAgNO3=0.05844mol/L滴定用AgNO3的体积VAgNO3=10.37ml Ag+Cl-=AgCl计量比为1:1所以 1mol样品中所含氯的物质的量为0.10772
11、67.535.5=0.81molCo(NH3)6Cl3的含量测定结果汇总氨钴氯实验结果39.73%24.27%10.77%Co(NH3)6Cl3的理论结果38.13%22.06%39.81%偏差1.60%2.21%-29.04%相对偏差3.67%7.57%-72.04%摩尔比氨：钴：氯=6.25：1.10：0.81样品的实验式CoNH36Cl0.8四、结果讨论误差与分析：(1)样品产率低，原因有：氯化铵加热时过度和温水浴时会释放出氨气，导致产率的下降。冷水浴时不够完全，有局部固体没有析出或晶体析出后再溶解。抽滤时滤纸会粘附一局部，导致损失在反响搅拌与产品烘干时，都会导致损失 参加的活性炭没有充
12、分研磨，颗粒太大，催化效果差过滤时速度太慢2通过对组分测定，氨、钴的含量偏高，氯的含量比拟低。原因有：氨的测定中，滴定终点判断有偏差，导致实验数据的误差。钴的测定中，加淀粉时的黄色判断有点晚。钴的测定中，滴定管最后产生个小气泡，使Na2S2O3滴定的体积偏小，影响实验。氯的测定中，滴定终点不好把握，在没有达到终点时即停止滴定，导致误差较大。产品中可能有其他物质，比如二氯化五氨合钴。在读数时存在误差。配制标准溶液的过程中存在误差，导致滴定不准确，影响结果的计算。五、考前须知：1三氯化六氨合钴的制备：CoCl26H2O溶解后参加活性炭冷却不能太慢，因为氯化铵在溶液中加热后会有氨气放出，活性炭在使用
13、前一定要充分研磨以提供较大的比外表积； 加H2O2前必须降温处理，一是防止其分解，二是使反响温和的进展。 加H2O2时要逐滴参加，不可太快，因为溶液中的物质会与H2O2反响，会使反响太剧烈，会产生爆炸。 两次冰浴冷却要充分，有助于沉淀的析出，提高产率。趁热吸滤后参加6.7mL浓HCl是用同离子效应增加产率，假设浓HCl参加过多，会因稀释作用而产生盐效应而使溶解度加大，从而降低产率2三氯化六氨合钴组分的测定： 分析天平称得质量要0.2g，因为分析天平的准确度为0.0001g，一次实验要称两次，误差为0.0002g，要求误差1，所以要大于0.2g；滴定管快滴定完时，要把悬浮的液体刮锥形瓶，减小误差
14、；碘量瓶要用磨口塞子，防止碘的升华；碘量法测定钴，在碘量瓶中参加KI固体和HCl后应立即将碘量瓶转移至暗处；Cl的测定中，在滴定后期，不要震荡锥形瓶，参加后产生砖红色，30秒不变色就为终点；六、思考题：1.在Co(NH3)6Cl3的制备过程中氯化铵，活性炭，过氧化氢各起什么作用答.(1) 氯化铵的作用：在没有铵盐的情况下，氨水遇钴盐后，即生成蓝色氢氧化钴()沉淀：Co2+ + 2OH- Co(OH)2。此沉淀易溶于过量的沉淀剂和铵盐溶液中。当有铵盐存在时，将抑制NH3H2O的解离，即抑制OH-的产生使 Co2+OH-2达不到 氢氧化钴()的溶度积而形成Co(NH3)62+，它随后被空气中的O2氧化，生成Co()配合物。另外，氯化铵还能提供产物所需的NH3。2活性炭起催化剂的作用，吸附反响物。3过氧化氢起氧化剂的作用。2. Co(NH3)62+与Co(NH3)63+比拟，那个稳定，为什么？答：Co(NH3)63+稳定，因为Co(NH3)62+中心原子采用sp3d 2杂化，即外轨成键，而Co(NH3)63+中心原子采用d 2 sp3杂化，
