煤灰熔融性的测定方法

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1、相应的旧原则:G 21-74ICS3.040D 21中 华 人民 共和 国 国 家标 准G/T 29-1996煤 灰 熔 融 性 的 测 定 方 法etrintion of siilityofcoalash196-12-19发布 19071实行国 家 技术 监 督 局 发 布前 言 本原则等效采用ISO5 40:1993固体矿物燃料灰熔融性的测定高温管法。 本原则替代G974煤灰熔融性的测定措施,与原原则相比,重要作了如下修改： l、按GB/T1193原则化工作导则第1单元:原则的起草和表述规则 第1部分，原则编写的基本规定和G 488煤质分析实验措施一般规定修改了书写格式,术语和符号; 2、

2、在定义和测试规定中增长了“半球温度”； 、将通气法列为第一种氛围控制法；封碳法列为第2种氛围控制法。 本原则由中华人民共和国煤炭工业部提出。 本原则由全国煤炭原则化技术委员会归口。 本标淮由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所起草并解释。 本原则重要起草人:段云龙、韩立庭。 本标淮于l94年初次发布。中华 人 民 共和 国国 家 标 准煤 灰 熔 融性 曲测 定 方 法GB/T 21916替代G2197Deeriaionof fsblimyof cal as国家技术监督局1962-19批准 997-07-1实行 范畴 本原则规定了煤灰熔融性测定的定义、措施提纲、试剂和材料、仪器设备、实验条件，操作

3、手续以及精密度等。 本原则合用于褐煤、烟煤和无烟煤。 引用原则 下列原则所涉及的条文,通过在本原则中引用而构成为本原则的条文。本原则出版时，所示版本均为有效。所有原则都会被修订，使用本原则的各方应探讨使用下列原则最新版本的也许性。 GB 2l91煤的工业分析措施3 定义1 变形温度(DT) 灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度（图1T）。 注:如灰锥尖保持原形则锥体收缩和倾斜不算变形温度。2 软化温度（ST) 灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度(图1ST)。3.3 半球温度（H） 灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度(图 HT）。3.4 流动温度（F） 灰锥熔化展开成高度

4、在.5mm如下的薄层时的温度（图1 T)。4 措施提纲 将煤灰制成一定尺寸的三角锥,在一定的气体介质中,以一定的升温速度加热,观测灰锥在受热过程中的形态变化，观测并记录它的四个特性熔融温度:变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。 试剂和材料5. 氧化镁(H/T53)：工业品,研细至粒度不不小于1mm。5.2 糊精：化学纯，配成10g/L溶液。5.3 碳物质：灰分低于15%，粒度不不小于mm的无烟煤、石墨或其她碳物质。5. 参比灰：含三氧化二铁0%30%的煤灰,预先在强还原性(00%的氢气或一氧化碳或它们与惰性气体的混合物构成的氛围),弱还原性和氧化性氛围中分别测出其熔融特性温度1)，在例常测

5、定中以它作为参比物来检定实验氛围性质。 1)在强还原性和氧化性氛围中的软化温度、半球温度和流动温度约比还原性氛围者高l00300C。5.5 二氧化碳 氢气(GB/T 3634)或一氧化碳。5.7 刚玉舟(图2）：耐温l500以上，能盛足够量的碳物质。5 灰锥托板:在l500下不变形,不与灰锥作用，不吸取灰样。灰锥托板可购买或按下述措施制做: 取适量氧化镁(5.),用糊精溶液(5.)润湿成可塑状。将灰锥托板模(6.5)的垫片放入模座,用小刀将镁砂铲人模中,用小锤轻轻锤打成型。用顶板将成型托板轻轻顶出，先在空气中干燥,然后在高温炉中逐渐加热到500。 除氧化镁外,也可用三氧化二铝或用等质量比的高岭

6、土和氧化铝粉混合物制做托板。6 仪器和设备6.1 高温炉：凡满足下列条件的高温炉都可使用：1.1 能加热到150以上；6.1.2 有足够的恒温带(各部位温差不不小于5);1.3 能按规定的程序加热;6.14 炉内氛围可控制为弱还原性和氧化性;6. 能在实验过程中观测试样形态变化。 图为一种合用的管式硅碳管高温炉。.2 铂链-铂热电偶及高温计:测量范畴0150，最小分度5k,加气密刚玉保护管使用。6.3 灰锥模子(图4)：由对称的两个半块构成的黄铜或不锈钢制品。6. 灰锥托板模(图5):由模座、垫片和顶板三部分构成,用硬木或其她坚硬材料制做。65 常量气体分析器:可测定一氧化碳，二氧化碳和氧气含

7、量。 实验条件71 试样形状和尺寸 试样为三角锥体，高20mm，底为边长7m的正三角形,锥体的一侧面垂直于底面。7. 实验氛围及其控制.1 弱还原性氛围,可用下述两种措施之一控制:7.2.1 炉内通入(5l0）%（V/V)的氢气和(5l0)%(VV)的二氧化碳混合气体，或(405)%(V/)的一氧化碳和（60士)%(V/V)的二氧化碳混合气体。7.2.1.2 炉内封入碳物质(53）。7.2.2 氧化性氛围,炉内不放任何含碳物质，并使空气自由流通。8 实验环节8 灰的制备 取粒度不不小于0.2mm的空气干燥煤样，按GB2191规定将其完全灰化,然后用玛瑙研钵研细至0.lmm如下。82 灰锥的制做

8、 取lg煤灰放在瓷板或玻璃板上,用数滴糊精溶液(5.2)润湿并调成可塑状,然后用小尖刀铲入灰锥模中挤压成型。用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上，于空气中风干或于0下干燥备用。 注：除糊精溶液外，可视煤灰的可塑性用水或100g/L的可溶性淀粉溶液。9 测定手续9.1 在弱还原性氛围中测定 用糊精水溶液(5.2)将少量氧化镁(5.1)调成糊状，用它将灰锥固定在灰锥托板(5)的三角坑内,并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直。 将带灰锥的托板置于刚玉舟（5.7)上。如用封碳法来产生弱还原性氛围,则预先在舟内放置足够量的碳物质（5.3）)。 1)一般在刚玉舟中央放置石墨粉120g,两端放置无烟

9、煤50g(对气疏高刚玉管炉瞠)或在刚玉舟中央放置石墨粉5g(对气密刚玉管炉膛)。 打开高温炉（61)炉盖，将刚玉舟徐徐推入炉内、至灰锥位于高温带并紧邻电偶（6.2)热端（相距mm左右)。 关上炉盖,开始加热并控制升温速度为； 900如下,1520/in； 00以上,(5）/min。 如用通气法产生弱还原性氛围,则从600开始通入氢气或一氧化碳和二氧化碳混合气体(7.1.1),通气速度以能避免空气渗入为准。 随时观测灰锥的形态变化(高温下观测时,需戴上墨镜），记录灰锥的四个熔融特性温度-变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。 待所有灰锥都达到流动温度或炉温升至1500时断电、结束实验。 待炉子

10、冷却后,取出刚玉舟、拿下托板,仔细检查其表面，如发现试样与托板作用，则另换一种托板重新实验。9.2 在氧化性氛围下测定 测定手续与.条相似,但刚玉舟内不放任何含碳物质，并使空气在炉内自由流通。10 10实验氛围性质的检查 定期或不定期地用下述措施之一检查炉内氛围性质。10.1 参比灰锥法 用参比灰(5.4)制成灰锥并测定其熔融特性温度(S、HT和T)如其实际测定值与弱还原性氛围下的参比值相差不超过50，则证明炉内氛围为弱还原性；如超过50,则根据它们与强还原性或氧化性氛围下的参比值的接近限度以及刚玉舟中碳物质的氧化状况来判断炉内氛围。10. 敢气分析法 用一根气密刚玉管从炉子高温带以一定的速度(以不变化炉内气体构成为准,一般为67mLmn)取出气体并进行成分分析。如在100130范畴内,还原性气体(一氧化碳、氢气和甲烷等)的体积百分含量为10%0%，同步110如下它们的总体积和二氧化碳的体积比不不小于1：1、氧含量低于0%，则炉内氛围为弱还原性。11 精密度 煤灰熔融性测定的精密度如表规定。1 实验记录和报告121 记录灰锥的四个熔融特性温度:DT、ST、H和FT，计算反复测定值的平均值并化整到0报出。12.2 记录实验氛围性质及控制措施。12. 记录托板材料及实验后和表面状况。1.4 记录实验过程中产生的烧结，收缩、膨胀和鼓泡等现象及其相应温度。