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1、.GC9790气相色谱仪确认方案编号：VP-AI-2017002 生物科技股份确认方案审批表验证项目名称：GC9790气相色谱仪确认方案编号：VP-AI-2017002 起 草 人： 日 期： 年 月 日审 核审核部门/职务审核人日 期备 注QC/主管QA/主管批 准 人： 日 期： 年 月 日执行日期：年 月 日确认小组人员名单：小组职务姓 名所在部门职 务组 长质管部经理组 员化验室 主管组 员QA 主管组 员化验室QC目录1.概述42.确认目的43.确认范围44.确认小组人员及职责45.验证相关文件依据46.验证项目和时间安排57. 安装确认58 运行确认89.性能确认1210. 确认过
2、程中的偏差及处理措施1311再确认周期1312.确认结果评定与结论1313.附件13.1.概述GC9790气相色谱仪为XX福立分析仪器生产,是由单片机控制的有较高性价比的气相色谱仪,采用氢焰离子化检测器与电子捕获检测器,可以进行恒温及程序升温操作,适用于本公司产品的定量和定性分析。2.确认目的：按照GMP的要求,对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认,以确定仪器是否有具有良好的检测性能,能否满足日常分析测试工作的需要。3.确认范围：本确认方案适用于本公司的GC9790型气相色谱仪的确认。4.确认小组人员及职责4.1 .确认小组验证分工所在部门职 务组长质量部经理组员质量部QC主管组员质量部
3、QC组员质量部QA主管4.2.验证小组职责组长：负责验证管理的日常工作和验证的协调,验证方案和报告的批准。组员：QC,化验室。起草验证方案和验证报告,并参与实施验证。组员：QC主管,化验室。审核验证方案和报告,协调与本次验证相关的化验室工作。组员：QA主管,质量保证部。负责审核验证方案和验证报告,如果验证中出现偏差,应对偏差进行调查。5.验证相关文件依据参考文献药品生产质量管理规范20XX版药品生产验证指南20XX版药品生产质量管理规范实施指南气相色谱仪国标GB/T30431-2013气相色谱仪JJG 700-2016 6.验证项目和时间安排计划于年月日 - 月日对GC9790型气相色谱仪进行
4、确认,内容严格按照本确认方案,检查GC9790型气相色谱仪其安装确认、运行确认、性能确认达到规定的标准要求。确认开始前所有参与人员应经过本方案的培训,培训记录见附件1。7.安装确认7.1.概述GC9790型气相色谱仪由XX福立公司提供,安装于质量控制室的仪器室,用于成品,原料,中间样品的含量和有关物质检测。安装确认目的：证实所供应的设备规格符合要求,设备所应备有的技术资料齐全。开箱验收应合格,并确认安装条件或场所及整个安装过程符合设计要求。7.2.安装确认内容7.2.1.基本资料检查：检查是否有各种必需的书面资料,如表1。表1 资料检查确认项目有无备注采购定单使用说明书设备的合格证书装箱单保修
5、卡7.2.2.设备所需外部环境确认目的：确认设备的安装是否符合原设计的条件,如表2。表2 外部环境确认确认项目合格要求是否符合要求备注温度5-35是 否相对湿度80%是 否地面平滑、不易起尘是 否环境无腐蚀性气体是 否7.2.3.设备型号确认目的：确认设备各部件的型号,保证其与订单和装箱单所描述的一致,如表3。表3 设备型号确认部件设备型号序列号是否一致是 否是 否是 否是 否7.2.4.设备外观确认目的：确认设备外观符合标准要求,如表4。表4 设备外观确认序号描 述是否符合要求1仪器的外观整齐、整洁,表面涂、镀无明显剥落、擦伤、露底及污垢是 否2所有铭牌及标志应耐久和清楚,内容符合相关法规、
6、标准的要求是 否3所有紧固件不对松动,各种调节件灵活,功能正常是 否4零件表面不得锈蚀,是 否5仪器可拆部分应能无障碍地拆装是 否7.2.5.公用设施确认目的：确认公用设施,使其满足设计要求,如表5。表5 公用设施确认项目设计要求确认结果备注电压220V是 否电源适配三孔插座是 否7.2.6.软件版本确认目的：确认安装的软件与采购软件版本是相同的。软件版本与采购版本相同 不相同 7.2.7.硬件环境与安装确认目的：根据生产商硬件和系统设计规格标准,确认仪器和控制器工作区域符合要求, 如表6。 表6硬件环境与安装确认序号描 述是否符合要求1仪器放在水平的工作台上,计算机在仪器旁边。是 否2仪器各
7、部件之间正确连接,气路无泄漏。是 否3温度在0-35,湿度在10-80%之间。是 否4室内无强电磁干扰源及有害有毒气体。是 否5排风口和进风口对仪器和计算机无污染。是 否7.2.8.部件清单目的：确认仪器日常维护和操作所需要的消耗品和备用品,如表7。表7 部件清单部件名称数量存放地点备注7.2.9.仪器、仪表、衡器的确认目的：确认仪器、仪表、衡器经过校验,并在校验期内。如表8表8仪器、仪表、衡器确认记录仪器仪表衡器名称仪器仪表衡器编号校验周期校验证书编号有效期至7.2.10.维修服务确认目的：确认仪器出现故障后能及时的处理,不影响操作。每本操作手册上都有简单的维护方法,经过仪器培训的操作人员可
8、以根据说明书进行简单的维修和零部件的更换。如果有其它比较大的问题,用户不能解决的,可以通知厂家的维修工程师。维修：7.3.安装确认结论及批准结论： 检查人： 日期： 批准人： 日期： 8运行确认：8.1 测试项目和认可标准验证部件验证项目合格标准软件系统确认见气色谱仪计算机化系统确认报告VP-CS-2017002气体流速稳定性载气流速7次测量RSD1%氢气流速7次测量RSD1%空气流速7次测量RSD1%柱温箱柱箱温度稳定性t1100/10min相对偏差:0.5%；280/10min相对偏差:0.5%设定温度与实际温度之间的偏差100相对偏差:3%；280相对偏差:3%程序升温重复性t2各相应点
9、温度的相对偏差:0.5%FID检测器基线噪声110e-12 A基线漂移110e-11 A最小检测浓度510e-11g/sECD检测器基线噪声0.2mv基线漂移0.5mv 最小检测浓度510e-13g/ml8.2运行确认所需的材料8.2.1 玻璃仪器设备 计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定,一般玻璃仪器要保证洁净。8.2.2 试剂、标准溶液 a 正十六烷ARb 异辛烷色谱纯c 丙体六六六AR8.1.2.3 其它辅助设备a 玻璃仪器：经检定、其它玻璃器皿b 50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱30m0.25mm0.25m,c 铂电阻温度计 准确度0.3d 皂膜流量计0100ml/m
10、ine 微量注射器10l f 分析天平g 游标卡尺 15cm/0.02mm8.3 运行确认的实施8.3.1.载气流速稳定性开启气相色谱仪,设置流速为20ml/min,待仪器稳定后,用皂膜流量计连续测量7次,计算7次测量的RSD、7次测量的平均值与设定值之间相对偏差。载气流速稳定性确认记录见附件2.8.3.2柱箱温度稳定性t1、设定温度与实际温度之间的偏差、程序升温重复性t2的检定8.3.2.1.在柱温箱中间位置固定好铂电阻,设定柱温箱温度为100与280两个温度点分别进行试验,观察10min,每分钟记录一次,按下式计算：t1相对偏差tmax温度测量的最大值tmin温度测量的最小值= 温度测量的
11、平均值测试记录见附件38.3.2.2.设定温度与实际温度之间的偏差 在柱温箱中间位置固定好铂电阻,设定柱温箱温度为100与280两个温度点分别进行试验,待仪器就绪后,记录铂电阻显示温度,并与设定温度进行比较,按下式计算温度偏差：t表示设定温度与实际温度之间的偏差T实际表示温度测量的实际值T设定表示温度测量的设定值测试记录见附件48.3.2.3. 程序升温重复性t2的检定 在柱温箱中间位置固定好铂电阻,设定柱温箱初温为70,终温为250,升温速率10/min,待温度稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,直至终温温定。重复测量三次,按下式计算相应点的最大相对偏差：式中：S表示相对偏差表示相应点
12、的最大温度,。表示相应点的最小温度,。表示相应点的平均温度,。 测试记录见附件5.8.3.3.FID检测器确认8.3.3.1.噪声与漂移 在仪器最灵敏档,设置色谱数据工作站在适当量程上,待仪器稳定后,读取噪声值,并连续运行30min的基线漂移数值。 噪声与漂移确认记录见附件6.8.3.3.2.检测限配制浓度为100ng/L正十六烷-异辛烷溶液,设置色谱数据工作站在适当量程上,待仪器稳定后,进样1L,连续进样7次,求出7次正十六烷的算术平均值,按下式计算检测限：式中：表示FID检测限,g/S； N表示基线噪声,mv； W表示正十六烷进样量,g； A表示正十六烷峰面积的算术平均值,mvs检测限确认记录见附件7.8.3.4.ECD检测器确认8.3.4.1.噪声与漂移 在仪器最灵敏档,设置色谱数据工作站在适当量程上,待仪器稳定后,读取噪声值,并连续运行30min的基线漂移数值。 噪声与漂移确认记录见附件78.3.4.2.检测限配制浓度为0.ng/L丙体六六六-异辛烷溶液,设置色谱数据工作站在适当量程上,待仪器稳定后,进样1L,连续进样7次,求出7次正十六烷的算术平均值,按下式计算检测限：式中：表示ECD检测限,g/ml； N表示基线噪声,mv； W表示正十六烷进样量,g； A表示正十六烷峰面积的算术
