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1、火焰原子吸收光谱法测定水中铜的含量一、实验目的1掌握原子吸收光谱分析法的基本原理。2了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构、性能和使用方法。3掌握火焰原子吸收光谱法进行定量分析的方法和主要性能指标的检验。二、实验原理1分析仪器简介原子吸收光谱法是根据物质的基态原子蒸气对特征辐射的吸收作用来进行元素定量分析的方法。原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、分光系统、检测系统、读出系统五个主要部分组成（见图1）。图1 原子吸收分光光度计结构图2实验原理（1）定量分析方法原子吸收光谱法中有两种基本定量方法：校正曲线法和标准加入法。标准曲线法简便、快速，但只适用于基体成分较为简单的试样。如果溶液中共存基
2、体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时采用标准加入法而不用标准曲线法。在使用标准曲线法时要注意以下几点：配制的标准溶液的浓度，应在吸光度与浓度成直线关系的范围内；标准系列的组成与待测试样组成尽可能相似在整个分析过程中测定条件应保持不变；由于仪器的不稳定会使标准曲线的斜率发生变动，在大量试样测定过程中，应该经常用标准溶液对吸光度进行检查和校正。在使用标准加入法时要注意以下几点：配制的标准溶液的浓度，应在吸光度与浓度成直线关系的范围内；为了得到很好的外推结果，至少应采用4个点来作外推曲线，而且要使第一个加入量产生的吸收值为试样原吸收值的
3、一半左右。采用标准加入法只能消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收的影响。对于斜率太小的曲线，也就是当灵敏度很低时，容易引起很大的测定误差。（2）最佳工作条件的选择依据选择最佳的工作条件能获得最好的灵敏度、检出限和良好的线性范围，不同的仪器与不同的待测元素其仪器工作条件都有所不同，因此在进行元素分析前均需进行工作条件的选择。分析波长的选择：分析波长的选择一般根据灵敏度、干扰、仪器条件三方面进行选择。对于低含量样品一般采用最灵敏的共振线为分析线；对于高含量样品分析时，为避免样品溶液过度稀释和减少污染机会等问题，则选用次灵敏线；对于分析谱线附近的谱线比较复杂和分析线位于200nm 以下的元素，
4、不易选择这些元素的共振线作分析线。光谱通带的选择：选择光谱通带的一般原则是：不降低灵敏度和能分辨开干扰谱线的前提下，应尽可能使用较宽的光谱通带。灯电流的选择：从灵敏度、精密度、灯的使用寿命考虑，灯电流的选择原则是：保证稳定放电和合适的光强输出前提下，尽可能选用较低的工作电流。火焰状态的选择：火焰状态取决于燃气和助燃气的混合比例。燃助比不同，火焰的温度和性质也不同。其选择的方法是：在固定助燃气的条件下，改变燃气流量，吸光度大且火焰比较稳定的燃气流量，就是最佳燃助比。燃烧器高度的选择：采取调节燃烧器高度，实现光源的辐射从自由原子浓度最大的火焰区域通过。具体选择方法是：在固定燃助比条件下，测定标准溶
5、液在不同燃烧器高度时的吸光度，选择吸光度最大的燃烧器高度为最佳条件。（3）主要性能指标特征浓度：在原子吸收分析中常用特征浓度 来表征灵敏度，特征浓度是指能产生1%吸收或0.0044 吸光度所对应的待测元素浓度。特征浓度愈小，测定的灵敏度愈高。 (mg/L/1%) （1-1）式中： 标准溶液的浓度（mg/L）；A 吸光度。检出限：是指以95%的置信度检测出试样溶液中元素的最低含量，它是仪器的一项综合性指标。原子吸收分析中求检出限的方法是：配制约能产生1%吸光度的标准溶液代替空白溶液进行测量，检出限可用 表示： （1-2）式中：标准溶液的浓度（mg/L），；多次测量吸光度的平均值；11 次测量空白
6、溶液吸光度的标准偏差；3置信度系数。精密度：是表示多次测定某一数据时所得到的数值的离散程度，是由偶然误差引起的在有限次测定中，通常用n 次测定中的标准偏差S 或相对标准偏差（RSD）来衡量。 （1-3）RSD= （1-4）式中： n 次测定的算术平均值，Xi 单次测定值。一般用610 次测定结果的标准偏差来表示原子吸收的精密度。精密度的好坏取决于随机误差，它反映了分析方法的成熟程度和操作者的技术水平。三、试剂和仪器1仪器220FS 原子吸收分光光度计（美国Varian 公司）；铜空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔气体钢瓶。2试剂Cu 标准储备液（1.000g/L）；Cu 标准工作液（20.00m
7、g/L：吸取1.00g/LCu标准储备液2.0ml 于100ml 容量瓶中，超纯水定容，摇匀备用；2.00mg/L：吸取20.00mg/L 标准工作液5ml 于50ml 容量瓶中，二次蒸馏水定容，摇匀备用）。四、方法和步骤1原子吸收分光光度计的常规操作原子吸收分光光度计类型很多，不可能有统一的操作方法，应按每台仪器的说明书进行启动。主要操作步骤如下：（1）开机：将空心阴极灯安放到适宜的灯位上。 打开仪器电源开关，运行仪器控制程序。（2）工作表格的建立与分析方法的编辑：根据测试要求添加方法，进行分析方法的编辑和仪器参数的设定。仪器模式选择吸光度测量；火焰类型选择空气-乙炔火焰；测量模式火焰法选择
8、最优化测量模式（PROMT）；定量方法选择标准曲线法，输入配制标准曲线的浓度，设定测量时间和读数延迟时间；根据测定灵敏度等需要选择适宜的分析波长和推荐狭缝；给空心阴极灯输入适宜的工作电流。（3）仪器的调试：开空气压缩机，调出口压力为70Kpa；乙炔气的出口压力为75 Kpa。进入仪器操作方式，然后按点火开关点燃火焰。在优化方式中完成灯位等参数的调节。2最佳工作条件的选择（1）灯电流的选择：分别输入不同的灯电流4、5、6、7mA，在不同的灯电流下测定2.00 mg/LCu的吸光度，选择适宜的灯电流。（2）燃助比的选择：固定空气流量为13.5L/min ，改变乙炔流量分别为1.5、1.6、1.7、
9、1.8 L/min，测定2.00 mg/L Cu 的吸光度，选择适宜的燃助比。（3）燃烧器高度的选择：使用燃烧器高度旋钮改变燃烧器高度，测定2.00 mg/L Cu 的吸光度，选择适宜的燃烧器高度。3配制标准系列溶液与标准曲线的制作分别吸取20.00 mg/LCu 工作液1.0、2.0、3.0、4.0 mL 于50mL 容量瓶中，用二次蒸馏水定容，即配制成含Cu 为：0.40、0.80、1.20、1.60 mg/L 的标准系列溶液。在选定的仪器工作条件下，依次进入空白和各标准溶液，完成标准曲线的制作。4水样的测定吸入待测水样，仪器显示的读数即为水样中Cu 的含量（mg/L）。5主要性能指标的测
10、定特征浓度：对2.00mg/LCu 标准溶液进行三次重复测定，求其平均值，由公式1-1 计算得到本方法测定Cu 的特征浓度。精密度（RSD%）：对2.00mg/LCu 标液进行7次重复测定，由7次测定的吸光度平均值和标准偏差计算本方法测定Cu 的精密度。检出限：对接近于空白溶液的标准溶液进行11 次连续测定，将11 次测定的标准偏差与2.00mg/LCu 标液的平均吸光度代入公式1-2 计算，便得到本方法测定Cu 的检出限。6关机（1）关闭空心阴极灯。（2）吸人去离子水清洗雾化器系统3-5 分钟。（3）在点火情况下关乙炔瓶总阀门使火焰自动熄灭这样可保证管路中没有乙炔压力。（4）关闭空压机，关闭
11、通风设施。（5）关主机电源开关。7、返回主页，进行报告的编辑与打印五、数据处理原子吸收分析实验原始记录实验题目实验一、火焰原子吸收法测定水中铜实验仪器SpectrAA-220FS 原子吸收分光光度计（美国VARIAN ）；仪器状况环境条件 RH1、工作条件的选择 仪器类型校正模式:波长nm狭缝nm乙炔流量L/min1.51.61.71.8最佳乙炔流量： （L/min）吸光度A灯电流mA4567最佳灯电流： （mA）吸光度A精密度%2、标准曲线的绘制浓度mg/L0.501.001.502.00特征浓度： （mg/L）吸光度A3、样品的测定和性能指标的检验水样1#中Cu含量mg/L： mg/LRSD： %空白测定值mg/LDL： mg/L自来水中Cu含量mg/L实验 组 第 小组实验人年 月 日第 页 共 页（其中附图 0 页、附表 0 页 ）六、思考题1原子吸收分光光度计由哪些主要部分组成？各部分的作用是什么？2灵敏度与检出限之间有什么关系？影响它们的主要因素有哪些？
