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1、贵州工业职业技术学院化学与材料工程学院毕业论文磷矿石中磷、氟、钙、镁、汞的同时测定方法综述专业：工业分析与检验班级：1123A班姓名：王清清学号：3311123143指导老师：陈万明完成时间：2013年7月5日2013年8月5日目录摘要2关键词2正文2一 概述2二 磷矿石中磷含量的测定3三 磷矿石中氟含量的测定9四 磷矿石中钙含量的测定13五 磷矿石中镁含量的测定16六 磷矿石中汞含量的测定20七 测定磷矿石中磷、氟、钙、镁、汞含量方法的比较22参考文献22致谢23摘要磷矿石是重要的化工原料，含有很多珍贵的元素。磷矿石的分析对化工生产有着重要的指导作用。分析方法往往都有很多种，在分析操作时根据
2、实际需要或实验条件选择分析方法。在磷矿石的分析中，样品的预处理对整个项目的分析都有影响，因此在样品预处理时，务必谨慎细心。在测定的时候，要准确控制终点，注意实验的关键操作。关键词：五氧化二磷 氧化钙 氧化镁 氧化汞 氟一、 概述1.磷化合物的性质及其在分析化学中的应用磷是15号元素，处于元素周期表中第三周期，第A族，最外层有5个电子，磷属非金属元素。磷的主要氧化态为-3、+1、+3、+4、+5，相应的典型化合物为磷化氢为无色有剧毒的气体，由磷化钙水解、单质磷被氢还原，或者非氧化性酸中分解含磷试样而得。其次在水中溶解度较小，在17时每100ml水仅能溶解26ml的，且溶液酸碱性的变化对溶解度的影
3、响甚小。因此，一旦形成，必有部分挥发损失，测磷时必须注意。次磷酸、亚磷酸及其盐类均是强还原剂，但与绝大多数氧化剂的反应相当缓慢，未获得广泛应用。仅在有适当的催化剂存在时，方能用于某些分析目的（如锡、砷的测定）。连二磷酸在水溶液中很不稳定，能发生如下歧化反应，生成亚磷酸和正磷酸。正磷酸为不挥发性三元酸，虽磷已达到最高氧化数，但由于其标准电极电位很低，通常不具有氧化性，即不为一般还原剂还原。正磷酸的形成是测定磷的化学分析方法的重要基础。因此，处理试样时，除应避免形成气体外，有机磷化合物必须破坏，低价磷化物需进一步氧化，聚磷酸盐需解聚。简单的正磷酸盐中，所有的磷酸二氢盐都易溶于水，而磷酸氢盐和正磷酸
4、氢盐中除钠盐、钾盐和铵盐外，一般均不溶于水，同一阳离子的各式磷酸盐中，以正磷酸盐溶解度最小。12价金属离子与磷酸作用，大多形成晶型沉淀，而34价金属离子则往往形成胶状沉淀。这类反应可用于复杂试样中分离富集磷，也可用于重量法、滴定法测定磷。在化工生产中，磷主要来源于磷矿石中。2、磷矿石与化工企业 磷矿石是化工行业中很重要的生产原料，可用来生产磷酸、磷肥等产品。例如我省著名化工企业瓮福磷肥厂生产的磷酸一胺、磷酸二胺的主要原料就有磷矿石。类似的化工企业还有开磷集团、贵州金正大生态有限公司等。我省的磷矿资源比较丰富，为我省的磷化工发展提供了重要的基础。我省的磷矿主要分布在贵阳市的开阳县和黔南自治州的瓮
5、安县、福泉市。磷矿石中除了含有丰富的磷元素，还含有其他元素，例如氟、钙、镁、汞、铁、铝等。为了使资源得到充分的利用，获得等多的利益，在磷矿石中除了提取磷，还可以提取其它的元素，例如，瓮福磷肥厂的新型产品无水氟化氢中的氟，就来源于磷矿石。因此，对磷矿石中各种元素的含量分析是必不可少的。二 磷矿石中磷含量的测定磷矿石中磷含量的测定有磷钼酸喹啉重量法（仲裁法）、磷钼酸喹啉容量法、钒钼酸胺分光光度法。在此，我们用磷钼酸喹啉容量法。1.方法原理用水、碱性柠檬酸胺溶液提取过磷酸钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生产黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤所吸附的酸液后将沉淀溶于过量的碱标准
6、滴定溶液中，再用酸标准溶液回滴。反应如下：(磷钼酸喹啉，黄色)2.试剂和仪器（1） 试剂硝酸钼酸钠二水合物柠檬酸一水合物喹啉（不含还原剂）、丙酮硝酸溶液（1+1）氨水溶液（2+3）喹钼柠酮试剂碱性柠檬酸溶液（又名彼得曼试剂）、氢氧化钠溶液4g/L无二氧化碳的水氢氧化钠标准滴定溶液：混合指示液（指示液a，溶解0.1g百里香酚蓝于2.2ml氢氧化钠溶液中，用50%（体积分数）乙醇溶液稀释至100ml。指示液b：溶解0.1g酚酞于100ml60%（体积分数）乙醇溶液中。取3分体积指示液a和2体积指示液b，混合均匀）盐酸标准溶液：甲基红指示液（2g/L。称取0.2g甲基红溶于100ml60%（体积分数
7、）乙醇溶液中）。（2）仪器 常用实验室仪器、恒温水浴，能控制温度为。3.测定步骤（1）样品预处理（有效磷的提取）准确称取1g磷矿石样品，精确至0.0000g，置于干净的100ml烧杯中，加入15ml氨水，摇匀，盖章表面皿，浸泡约12h，然后用电炉低温加热，使其微沸，至溶液剩下35ml时，冷却，过滤，将滤液转入250ml容量瓶中，用硝酸（1+10）稀释至刻度，摇匀，待测。（2）有效磷的测定氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定：称取20g氢氧化钠固体溶于1000ml煮沸冷却的水中；称取KHP（邻苯二甲酸氢钾）34g于锥形瓶中，精确至0.0000g，加25ml煮沸冷却是水使其溶解，加2滴酚酞指示剂，用配
8、好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定，终点颜色为微粉红色，平行标定3份。盐酸标准滴定溶液的配制与滴定：量取21ml浓盐酸于水中，稀释至1000；用移液管准确移取25.00ml盐酸标准滴定溶液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用配好的盐酸标准滴定溶液滴定，终点颜色为微粉红色，平行标定3份。用单标吸管准确吸取25ml上述试液放于300ml烧杯中，加入10ml硝酸（1+1），用水稀释至100ml，盖上表面皿或者漏斗，加热近沸，加入50ml喹钼柠酮试剂，微沸1min或置于80左右的水浴中保温至沉淀分层，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3-4次。用过滤器（滤器内可衬滤纸、脱脂棉等），先将上层清液洗涤完，然后以倾泻法
9、洗涤沉淀3-4次，每次用水约25ml。将沉淀移入滤器中，再用水洗净沉淀直至取滤液约20ml，加1滴混合指示液和2-3滴氢氧化钠溶液直至滤液呈3紫色为止。将沉淀连同滤纸移入原烧杯中，加入氢氧化钠标准滴定溶液，充分搅拌以溶解沉淀，然后再过量8-10ml，加入100ml无二氧化碳的水，搅匀溶液，加1ml混合指示剂液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液从紫色经灰蓝色转变为黄色极为终点。（3）空白试验除不加试样外，按照上述测定步骤，使用相同的试剂、溶液以相同的用量进行。（4）结果计算以五氧化二磷的质量分数表示的有效磷含量按下式计算：式中 吸取试液的体积，ml； 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； 消耗盐酸
10、标准滴定溶液的体积，ml； 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml； 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； 盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； 试验质量，g； 0.002730与1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以g表示的五氧化二磷的质量。4.方法讨论沉淀在酸性介质中生成，又要在定量的碱液中碱解，因此，沉淀的洗涤十分重要。加过量的氢氧化钠溶解磷钼酸喹啉沉淀，则如仍有残余黄色沉淀，可加热至50助溶。A,B混合指示剂检验时，本身的颜色是红色，在碱性溶液中显紫色，在酸性溶液中显红色，本实验要求的是中性偏弱碱性，即溶液刚好显紫色。喹钼柠酮试剂的配制如
11、下：溶液：溶解70g钼酸钠二水合物于150ml水中。溶液：溶解60g柠檬酸一水合物于85ml硝酸和150ml水的混合液中，冷却。溶液：在不断搅拌下，缓慢地将溶液加到溶液中。溶液：溶解5ml喹啉与35ml硝酸（0.6mol/L）和100ml水的混合液中。溶液：缓慢地将溶液加到溶液中，混合后放置24h再过滤，滤液加入280ml丙酮，用水稀释至1L，混匀，贮存于聚乙烯瓶中，放于避光避热处。表1 氢氧化钠标准滴定溶液的标定项目 次数123称样前（KHP）质量/g21.625718.520115.3907称样后（KHP）质量/g18.520115.390712.0325KHP质量m/g3.10563.1
12、2943.3582消耗体积V/ml30.4030.6232.830.50020.50040.50090.5005R/%0.14表2 盐酸标准滴定溶液的标定项目 次数123移取盐酸的体积/ml25.0025.0025.00消耗氢氧化钠的体积/ml12.5812.5612.570.25180.25150.25160.2516R/%0.12表3 磷矿石中磷含量的才测定项目 次数123样品称样前质量/g13.095112.093211.0404样品称样后质量/g12.093211.040410.0251样品质量m/g1.00191.05281.0153(吸取样液的体积)/ml25.0025.0025.
13、00(消耗NaOH的体积)/ml31.0231.1131.05(消耗HCl的体积)/ml11.1411.2011.16(空白消耗NaOH)/ml0.010.010.01(空白消耗HCl)/ml0.020.020.02/mol/L0.5005/mol/L0.2516%34.6633.0734.24/%33.99R/%4.68数据处理：根据公式,代入数据得：;。根据公式：根据公式：，代入数据，得：通过实验数据可知，磷矿石中磷（五氧化二磷）的含量为33.99%。三、 磷矿石中氟含量的测定1.氟（F）简述氟在元素周期表中排第九位，位于第二周期，第A族，属卤族元素。氟最外层具有7个电子，容易得到1个电子达到饱和结构，因此氟具有很强的氧化性，通常情况下显-7价。常见元素的氧化性强弱为：FOClBrIS。氟的单质为氟气，是有剧毒无色气体，与水可发生如下反应：氟气还会与碱等发生反应。氟是测定我们用电位分析法，即氟离子
