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1、宁夏大学硕士学位论文分类号： 单位代码：10749密 级： 学 号：12013130485宁夏大学专业学位论文中文论文题目：结晶分离方法英文论文题目：Crystallization separation method学 位 申 请 人： 马 飞 龙 指导教师： 谭 斌 副研究员 合作指导教师： 胡 奇 林 副教授 申请学位类别： 专业领域名称： 研究方向： 煤基催化剂合成 所在学院： 化学化工学院 论 文 完 成 日 期：1独 创 性 声 明本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的
2、研究成果，也不包含为获得宁夏大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。研究生签名： 时间： 年 月 日关于论文使用授权的说明本人完全了解宁夏大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。同意宁夏大学可以用不同方式在不同媒体上发表、传播学位论文的全部或部分内容。(保密的学位论文在解密后应遵守此协议)研究生签名： 时间： 年 月 日导师签名： 时间： 年 月 日宁夏大学硕士学位论文 摘 要摘 要 本文通过对结晶分
3、离方法的种类、原理、过程、影响因素及其二次结晶的分析和理解，最后提出了结晶分离方法中在二次成核的自我观点，即尝试在二次成核过程中，通过所加晶种的位置来提高结晶速率。 关键词：结晶，二次成核，成核速率，分步结晶III宁夏大学硕士学位论文 AbstractAbstractBased on the types of crystallization separation methods, principles, processes, influencing factors and secondary crystallization analysis and understanding, the fin
4、al crystallization separation method proposed in the secondary nucleation of self-view that tries to secondary nucleation process by the position of the seed crystal added to increase the crystallization rate. Key words：Crystallization, secondary nucleation, nucleation rate, fractional crystallizati
5、宁夏大学硕士学位论文 目 录目 录第一章 引 言11.1、概述11.2、国内外现状11.3、前景展望1第二章 过饱和溶液21.1过饱和溶液的性质21.2制备方法21.3极限过饱和度的测定2第三章 成核42.1成核速率及其影响因素42.2二次成核4第四章 晶体生长53.1晶体生长机理53.2晶体生长速率的影响因素5第五章 结晶的分离74.1原理74.2分步结晶7第六章 结晶分离的自我认识9参考文献10附 录12致 谢13作者简介14宁夏大学硕士学位论文 第一章 引 言第一章 引 言1.1、概述 结晶作为分离手段在化工中的应用日益受到人们的重视,尤其是对有机混合物系的分离、提纯。原因在于,与常规的
6、分离方法(吸收、精馏、萃取等)及一些新型的分离技术(超临界萃取、吸附分离、色谱分离、膜分离等)相比,具有节能，低温操作，适用于特种物系，可分离出高纯度产品等优点。但是结晶分离一般过程速率不高，对于共熔点型物系，产品收率受共熔点组成所限等缺点。1.2、国内外现状结晶分离技术近年来发展很快,传统结晶法进一步得到发展与完善,新型结晶技术也正在工业上得到应用或推广。随着国际化工市场的竞争日趋激烈,要求化工产品的质量不断提高而成本则不断降低,因此,人们在研究开发新的结晶技术过程中更加重视结晶方法的选择、新型结晶器的开发及结晶工艺的设计。1.3、前景展望 近年来,研究者们除进一步完善传统结晶方法外,仍在不
7、断探索新的结晶方法,如将冲击喷射结晶法应用到药粒制备工艺中,物理场辅助的磁结晶法的研究等。另外,还有人研究了在结晶釜中加入结晶调节剂等添加剂以改善晶体性能、提高产品纯度的结晶方法。分离有机同系物，有机同分异构体的降膜结晶法，除去杂质的加压结晶法新出现的超临界流体（SCF）结晶技术、溶析结晶技术、声结晶技术和膜结晶技术展示了显著的优点。8宁夏大学硕士学位论文 第二章 过饱和溶液第二章 过饱和溶液1.1过饱和溶液的性质 1.1.1相组成性质 严格地讲，要制备理想的均相物系是不可能的。最细小的不溶性粒子杂质的存在本身，并不排斥可用于均相物系的方程式来描述过饱和溶液的性质。首先，如果杂质浓度很小，则它
8、们在成核过程中不起重要的作用。第二没有任何根据认为，在过饱和溶液中一定有结晶物质本身的粒子。因此，经过一定程度精制的过饱和溶液，可以也应当看作是均相的。 1.1.2结构性质关于过饱和镕液结构的问题，是极其复杂的。至到现在对稳定溶液的结构还不十分明确。过饱和溶液与不饱和溶液在本性与性质上的区别是： 在从一种状态到另一种状态的转变点附近性质温度曲线上出现折点。它的存在可作为断定稳定的和不稳定的溶液不仅在浓度方面而且在结构方面都不同。1.2制备方法 1.2.1等温法蒸发脱除溶剂使溶液转到过饱和状态的最简单的方法是，适合制取溶解度系数较低的氯化钠型物质的过饱和溶液；由于盐在混合溶剂中的溶解度很低，向溶
9、液中加入盐析剂，通过盐析作用可以生成过饱和溶液。 1.2.2多温法 多温法是基于物质的溶解度与温度的关系。溶液的冷却逐渐地导致溶液中的物质含量超过平衡含量(溶解度)。因而形成过饱和。用多温法形成过饱和，通常用于具有较高的溶解度温度系数的化合物。1.3极限过饱和度的测定 第一极限过饱和度：在一定条件下，接近于第一极限值的过饱和度可采用托弗宾和克拉斯诺硅的方法测定。第二极限过冷度或过饱和度，原则上可以用点滴法求得。它的实质是，将溶液或熔体喷洒在油中，观察所得液滴的结晶。宁夏大学硕士学位论文 第三章 成 核 第三章 成核2.1成核速率及其影响因素2.1.1成核速率直接研究方法：统计出在一定时刻单位体
10、积内的新相粒子数。根据粒子数目的数据。画出付Nf(t)曲线，并按此曲线用图解法求得成核速率。测定成核速率的另一个方法是统计结晶出来的溶液滴数。旺涅古特制定的方法即以此为基础。2.1.2影响因素成核与溶液过饱和度或过冷度关系紧密，结晶中心产生的速率还决定于温度、结晶的流体动力条件、各种不同的机械作用、电场与磁场等等。2.2二次成核 在有转为固相的物质的晶体存在下的成核称为二次成核。二次成核是一种多相成核，在二次成核过程中结晶中心的出现，在许多情况下原则上与一般的均相成核没有区别，经常是在有大量晶体存在下进行的连续结晶过程中发生二次成核。因此，二次成核机理很可能与过饱和度很小时进行的过程有关。图3
11、4 在品体表面附近的溶液内层内杂质浓度变化的示意图宁夏大学硕士学位论文 第四章 晶体生长第四章 晶体生长3.1晶体生长机理晶体生长的主要阶段是：结晶物质从气体或溶液本体内向晶体表面扩散，结晶物质在表面上吸附，最简单的粒子沿表面移动。最后它们以某种方式嵌入晶格。 单核生长机理：在晶面上先出现一个晶核，这个晶核一面长大一面把整个晶面单层地覆盖起来。然后，再次生成晶核，再以新的单层覆盖晶面。3.2晶体生长速率的影响因素3.2.1温度影响晶体生长速率的员重要参数之一是温度。在其他所有条件相同时，生长速率应随温度的提高而加快。但实际上，温度的提高并不经常造成这样的结果。其原因在于不仅粒子的扩散速度和相界
12、面上的过程速度与温度有关，而且许多其他的数值和特性也与温度有关。3.2.2搅拌强度 影响生长速卒的重要参数之一，是液相的搅拌强度、液体相对于固体粒子表面的运动速度。在温度恒定和溶液过饱和度不变的情况下，生长速度盯能随搅拌器转数或晶体旋转频率的变化而发生很大的变化。L(M)的关系特性以草图示于图3-1 图3-2 晶体生长速率与它在溶液中的旋转频率的关系从图中看到，开始时生长速率随晶体转数的增大而迅速加快。然后，dldw减小，并逐渐变为零。当达到某一极限转速时，l即不再与w有关。3.2.3杂质 杂质是使晶面发生变化，这种变化是由于杂质对各个晶面生长的影响不同而造成的。杂质的影响并不限于生长速率的变化，它对晶体的结构也有影响。不仅晶面发生变化，而且嵌入性也发生变化。 3.2.4晶体粒度晶体生长速率与生长中的粒子本身的粒度有很大的关系。即线生长速率随晶体检度的增大而减小。3.2.5过饱和度过饱和度或过冷度对决定晶体生长速率有着决定性的作用。晶体生长速率，通常随过饱和度或过冷度的增大而加快。宁夏大学硕士学位论文 第五章 晶体的分离第五章 结晶的分离4.1原理 结晶法可以用于金属、各种盐类、石油化工产品和其他物质的分解。不同的熔化温度或溶解度以及杂
