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1、化工工艺学课程实习实验指导书邵阳学院生物与化学工程系2012年10月一、实习目的与任务化工工艺学课程实习是化工专业教学工作的重要实践教学环节，是提高学生综合运用所学知识解决实际工程点问题能力的重要途径。通过两周的现场实习，使学生对化工工艺学这门课程的教学内容有更加深入的了解和认识，加深对课堂教学内容的理解增强学生的动手能力。由于化工工艺学涉及的内容繁多，我们在设计实习内容时，即要考虑覆盖课程内容，又要考虑实验条件和当地化学工业的现状，科学安排实习内容。要求学生从技术上的先进性、经济上的合理性和生产上的安全性，对实习内容进行全方位的评价。着重培养学生理论联系实际的作风，解决化实际学工程问题的观念
2、，实事求是、严肃认真的科学态度和良好的工作作风，通过此环节，提高学生查阅文献的能力，综合运用知识、分析解决问题的能力，提高实验操作与常用仪器设备使用的技能。通过加强基础、面向实际、启发创新，使学生获得广博的化学工艺知识，为其将来从事化工过程的开发、设计和科学管理等工作打下牢固的基础。二、实习方式与基本要求本专业实习可采用课题研究模式，根据专业要求提出若干实习课题，由学生通过查阅文献资料写出实验方案，可选课题有：十二烷基硫酸钠的制备，洗洁精的配置，肉桂酸甲酯的合成，水蒸汽蒸馏法提取橙皮精油，聚醋酸乙烯酯胶黏剂的制备，醇酸树脂漆的制备，阿司匹林的制备等。由于学生人数较多，可以同时开设多个课题分散学
3、生。同时要求：1、学生根据所选课题写出试验或实习方案，经指导老师修改后由学生具体实验或实习，实验室提供必要的低耗试验用品。2、实验过程中教师与学生及时交流，解决学生提出的问题及实验或实习过程中的技术难题，指导学生做好实验或实习记录。3、实验或实习结束后，及时总结实验结果，整理实验现场，写出实习报告。实验1 十二烷基硫酸钠的制备十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl benzo sulfate 代号AS)是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂，是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表，呈白色至淡黄色固体，易溶于水，泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐碱、原则立场硬水，适
4、合与低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。但在强酸性溶液中容易发生水解，稳定性较磺酸盐差。也可以作矿井灭火剂、牙膏的起泡剂、洗涤剂、纺织助剂及其他工业助剂。1、实验目的（1）掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成工艺。（2）了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。2、实验原理由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得，其反应如下：（1）用氯磺酸硫酸化 （2）用氨基磺酸硫酸化 3、材料与仪器（1）材料：月桂醇、氯磺酸、氨基磺酸、30%氢氧化钠、尿素、硫酸、硅胶G（2）仪器：电动搅拌机、电热套、研钵、气体吸收装置、三口瓶、滴液漏斗、温度计4、实验内容(1) 用氯磺酸硫酸化在装有氯化
5、氢吸收装置、温度计和电动搅拌器的250mL的三口瓶中加入62g月桂醇，加热并控制温度在25，同时在充分搅拌下用滴液漏斗在30min内缓慢滴加24mL氯磺酸，滴加时温度不能超过30，注意起泡沫，不要使物料溢出。加完氯磺酸后，于（302）反应25h，反应中产生的氯化氢气体用5%氢氧化钠溶液吸）收。硫酸酸化结束后，将硫酸化物缓慢倒入盛有100g冰水的烧杯中（冰：水=2:1）同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。最后用少量冰和水把三口瓶中的反应物全部洗出。稀释均匀后，在搅拌下滴加30%氢氧化钠溶液中和至PH78.5。取样做薄层层析。取0.5g实验产品和20mL水，加入试管中，震荡，观察泡沫特征。（2）用氨基
6、磺酸硫酸化在装有电动搅拌器、温度计的250ml三口瓶中加入74g月桂醇，称取40g氨基磺酸、8g尿素放入研钵研细，混合均匀，在3040时将研细的混合物分多次缓慢加入三口瓶中，同时充分搅拌，使混合物充分分散，加完后升温至105110，反应1.52h。反应结束后，加入150ml水，搅匀。趁热倒出，在搅拌下用30%氢氧化钠溶液中和至PH78.5，取样作薄层层析，测定固体物含量和泡沫性能。（3）薄层层析用玻璃棒沾取少量样品放入试管中，配制成约2%的溶液，用毛细管点样。吸附剂为硅胶G；展开剂为 氯仿：甲醇=80:20，展开高度为12cm;显色剂为碘蒸气。（注意：所使用的甲醇中含有5%的浓度为0.05mo
7、l/L 硫酸）（4）实验结果记录（表1-1）产品名称硫酸化方法产品质量/g产率/%薄层层析结果泡沫性能AS氯磺酸硫酸化AS氨基磺酸硫酸化本品为白色至淡黄色固体，溶于水成半透明溶液5、注意事项（1）氯磺酸遇水会分解，故所有玻璃仪器必须干燥。（2）氯磺酸的腐蚀性很强，使用时要戴上橡胶手套，在通风柜内量取。6、思考题（1）硫酸酯盐型阴离子表面活性剂有哪几种？写出其结构式。（2）高级醇硫酸酯盐有哪些特性和用途？（3）滴加氯磺酸时，温度为什么要控制在30以下？（4）产品的PH为什么要控制在7.08.5?实验 2 水蒸气蒸馏法提取橙皮精油橙子和橘子属芸香料植物，在江南地区，尤其是在西南和云南省东南部广泛栽
8、种。这两种水果的果皮中的挥发油具有浓郁的芳香气味，可作为香料、食品添加剂和保健品、药品和化妆品的原料，实用价值较高。1、实验目的（1）掌握水蒸汽蒸馏法提取橙皮精油的原理（2）了解水蒸汽蒸馏法的类型（3）了解精油的提取方法2、实验原理柑橘精油的生产方法有水蒸汽蒸馏法、压榨法等，本实验采用水蒸汽蒸馏法。其原理是水蒸汽蒸馏产生的蒸汽经冷凝器冷凝得到的馏分，是水和精油的混合物，根据水和精油的密度不同而分层，分离水后得到精油。水蒸汽蒸馏生产精油有三种方法：水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏。生产设备有蒸馏锅、冷凝器和油水分离器。水中蒸馏是将原料直接浸入水中蒸馏，此法所得产品中高沸点芳香成分含量较低。水上蒸馏是
9、将原料放在多孔隔板上，加热水产生的饱和蒸汽穿过原料，这种方法不适用于易结块或粉末状原料，但产品质量较水中蒸馏好。水汽蒸馏是将原料放在多层多孔隔板上，由喷气管喷出的水蒸汽穿过原料，进行水蒸汽蒸馏。该法对原料的要求与水上蒸馏相同，由于蒸汽的温度可以随意调整，所得产品是三种方法中最好的一种。本实验介绍水中蒸馏法。3、材料与仪器（1）材料：干橙皮或其它橘皮（2）仪器：圆底烧瓶、蒸馏装置4、实验内容（1）操作步骤将100g干橙皮（切碎）放入500ml圆底烧瓶中，加冷水150ml，装上蒸馏装置，加热蒸馏，直到有第一滴液体流出，继续蒸馏至出现完全焦糊状态，并保持一段时间，收集镏出液，通过分液处理得到油性成分
10、，最后得到精油。（2）实验结果记录（表2-1）表2-1 水蒸汽蒸馏法提取橙皮精油实验结果记录表产品名称产品质量/g产率/%形态和色泽香味评价5、注意事项（1）冷凝管内壁要清洗干净，否则壁面会吸附精油导致出油率降低，并会影响实验现象的观察。（2）如果没有橙皮可用橘皮代替。6、思考题（1）精油的生产方法有哪些？各有什么优点和缺点？（2）简述水蒸汽蒸馏提取精油的原理。实验3 聚醋酸乙烯酯胶黏剂的制备聚醋酸乙烯酯胶黏剂通常称为白乳胶或简称PVAC乳液，其制造成本低廉，货源充足，生产工艺和设备简单，环境污染小，广泛用于纺织、建筑、轻工和造纸等行业。1、实验目的（1）掌握乳液聚合的原理和方法（2）掌握白乳
11、胶的配制方法（3）了解白乳胶的概况2、实验原理单体在水相介质中，由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合，称乳液聚合。其主要成份是单体、水、引发剂和乳化剂。引发剂常采用水溶性引发剂。乳化剂是乳液聚合的重要组份，它可以使互不相溶的油水两相，转变为相当稳定难以分层的乳浊液。乳化剂分子一般由亲水的极性基团和疏水的非极性基团构成，根据极性基团的性质可以将乳化剂分为阳离子型、阴离子型、两性和非离子型四类。当乳化剂分子在水相中达到一定浓度，即到达临界胶束浓度（ CMC ）值后，体系开始出现胶束。胶束是乳液聚合的主要场所，发生聚合后的胶束称作为乳胶粒。随着反应的进行，乳胶粒数不断增加，胶束消失，乳胶粒数恒定，由单体
12、液滴提供单体在乳胶粒内进行反应。此时，由于乳胶粒内单体浓度恒定，聚合速率恒定。到单体液滴消失后，随乳胶粒内单体浓度的减少而速率下降。乳液聚合的反应机理不同于一般的自由基聚合，其聚合速率及聚合度式可表示如下： 式中N为乳胶粒数，NA是阿佛加德罗常数。由此可见，聚合速率与引发速率无关，而取决于乳胶粒数。乳胶粒数的多少与乳化剂浓度有关。增加乳化剂浓度，即增加乳胶粒数，可以同时提高聚合速度和分子量。而在本体、溶液和悬浮聚合中，使聚合速率提高的一些因素，往往使分子量降低。所以乳液聚合具有聚合速率快、分子量高的优点。乳液聚合在工业生产中的应用也非常广泛。醋酸乙烯酯（VAc）的乳液聚合机理与一般乳液聚合相同
13、。采用水溶性的过硫酸盐为引发剂，为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇（PVA）。实验中还常采用两种乳化剂合并使用，其乳化效果和稳定性比单独便用一种好。本实验采用 PVA-1788和OP-10两种乳化剂。3、实验仪器、药品配方和实验步骤1）实验方案一（1）仪器（表3-1）：表3-1实验仪器表名称规格数量夹套釜500ml1只搅拌器1套变压器1KV1只超级恒温水槽SC-151套导电表1只滴液漏斗（磨口）50ml1只球形冷凝管（磨口）1只温度计01001支量筒100ml, 50ml, 10ml各一只烧杯100ml, 50ml, 10ml各一只玻璃棒1根图 3-1乳液
14、聚合装置示意图1- 超级恒温槽； 2- 夹套釜； 3- 变压器； 4- 搅拌马达；5- 夹套釜盖连接口； 6- 搅拌桨； 7- 冷凝管（2）药品配方（表3-2）名称数量名称数量醋酸乙烯酯（VAc）(新鲜蒸馏)53.5ml过硫酸铵（APS）1g聚乙烯醇（PVA-1788）6gOP-10（烷基酚的环氧乙烷缩合物）1g邻苯二甲酸二丁酯（DBP）8ml碳酸氢钠0.25g蒸馏水88ml（3）实验步骤在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗及温度计的夹套釜中加入乳化剂 (6g PVA 溶于 78ml 蒸馏水及1g OP-10) 和21.5ml VAc，待乳化剂全部溶解，称1g过硫酸铵，用5ml水溶解于小烧杯中，将此溶液的一半倒入反应釜内，开动搅拌，加热恒温槽，反应温度在6570左右。然后用滴液漏斗滴加32ml VAc （滴加速度不宜过快），加完后把余下的过硫酸铵加入夹套釜中，继续加热，使之回流，逐步升温，以不产生大量泡沫为准，最后升到80，无回流为止。停止加热，冷却到50后，加入0.25g 碳酸氢钠溶于5ml水的溶液，再加入8mlDBP ，搅拌冷却后，即成白色乳液。也可以加水稀释并混入色浆制成各种颜色的油漆称为乳胶漆。2）实验方案二（1）仪器同实验方案一（2）药品配方
