《紫外可见光谱分析.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《紫外可见光谱分析.doc（8页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、任海霞 化学工艺 104753130877 1、 冬枣果皮红色素的紫外可见光谱分析 由图可以看出,在冬枣红色素提取液光谱图上共有7个吸收峰。随着波长的增加,吸光值呈现逐渐减小的趋势。花色苷类化合物在紫外区270280 nm和465550 nm之间有明显的吸收峰,类黄酮类色素在250350 nm之间有明显的吸收峰。通过特征性反应检验,可以初步判定冬枣色素是花色苷类和类黄酮类化合物。2、 番茄红素的紫外可见光谱分析 番茄红素在不同极性的溶剂中的紫外光谱的吸收峰的位置、强度、形状常常发生变化是溶质-溶剂分子之间相互作用的结果。番茄红素主吸收带的产生是由其共轭电子从基态跃迁到第二激发态引起,番茄红素分
2、子所处的介质环境对吸收带波长以及吸收强度有较大影响,由图和表分析得到:番茄红素在具有较低折光率的溶剂-非极性溶剂(正己烷、石油醚)和极性中等的溶剂(丙酮、乙酸乙酯)中特征吸收带波长非常接近,但在较高折光率的溶剂苯、二硫化碳中特征吸收带波长明显红移,可能是高折光率的溶剂对番茄红素激发态的稳定作用比基态强的结果。用苯和二硫化碳作为溶剂时,与丙酮相比,番茄红素的溶解速度快,颜色变深,番茄红素的3个吸收峰发生明显红移,同时还发现在二硫化碳中,番茄红素吸收光谱的谱带变宽,475nm处的峰值变得模糊。当番茄红素溶于极性溶剂时产生溶剂化,由于激发态和基态的电荷分布不同而使这两种状态的溶剂化程度不同,溶剂的极
3、性愈大,有机分子的成键轨道向反键*轨道的跃迁波长愈长,说明激发态的极性比基态大,能级降低的比基态多,从而发生红移效应。溶剂化还限制了分子的自由转动,因而转动光谱表现不出来,如果溶剂的极性很大,分子的振动也受到了限制因而振动引起的精细结构消失。番茄红素溶解在苯和二硫化碳两种溶剂极性不一样的溶剂,产生红移的大小也不一样。由于二硫化碳的极性比苯大,番茄红素的二硫化碳溶液吸收峰的位置红移最为显著。3、 TiO2 纳米膜紫外可见光谱 图 1 为膜 A05 和膜 A05 的紫外可见光谱 ,从图上可看出 ,热处理温度对膜的紫外可见光谱有一定的影响 ,热处理温度高 ,膜的可见区的透射率明显下降 ,这可能是由于
4、高的热处理温度可形成较大的粒子 ,从而引起较大的光散射. 两种膜未见明显光干涉作用. 图 2 为膜 B10 和膜 B10 的紫外可见光谱 ,从图上可看出 ,膜 B10 的透光率小 ,最大吸收波长发生红移 ,这是由于膜 B10 是一次提拉形成的膜 ,粒子间间隔大 ,膜较厚 ,所以透光率就小.膜 B10 分两次成膜 ,粒子间距小、重叠密 ,膜的厚度相对就小 ,透光率大. 两种膜在可见区光的干涉作用均较强 ,且干涉模式不一样. 图3为膜C10和膜C10 的紫外可见光谱,从图上可看出 ,膜C10和膜C10 的透光率基本一样 ,陈化时间对膜的紫外可见光谱影响不大.两种膜在可见区光的干涉作用均较强 ,且干
5、涉模式不一样.4、磷酸铝铬介孔材料的紫外-可见光谱 从图4a可知, CrAlPO-a的紫外-可见漫反射光谱有5个不同的吸收谱带: 691、663、451、359和226nm,且XRD谱图中没有出现铬氧化物的特征衍射峰(见图2),因此, CrAlPO-a在691与663 nm处的吸收峰可归属为磷酸铝骨架上Cr()离子d-d电子4A2g(F)2T1g(G)的禁戒跃迁与4A2g(F)4T2g(F)自旋允许跃迁18-20; 450 nm附近的吸收峰是Cr()离子进入磷酸铝骨架d-d电子4A2g(F)2T1g(F)跃迁产生的20-21; 350 nm附近的吸收峰通常归属为Cr()离子d电子的电荷转移跃迁
6、,但也有学者把它归属为准八面体Cr()物种或重铬酸盐物种的第三种转移11, 21-25。由于Cr()与Cr()很不稳定,容易转化为Cr()和Cr(); Cr()是强还原剂,缺氧时才能稳定存在,因此, 230nm以下的吸收峰则是OCr()离子的p-d电子跃迁产生的。由于底物和Cr()离子所处的微环境不同,会使Cr()离子的d-d电子跃迁谱带出现红移或蓝移20, 22, 26-28。随CTAB用量的增大,CrAlPO-a谱带吸收强度依次增强,并从314 nm处依次红移到359 nm;在450 nm处的谱带依次从466nm蓝移到451 nm;在664与690 nm处谱带吸收峰的相对强度与CTAB的用
7、量呈正相关性。 从图4b可知,CrAlPO-b在350 nm和460 nm处谱带的相对强度几乎不随CTAB用量的变化而改变,相互间也没有特别明显的红移和蓝移,只是在664 nm附近Cr()离子的d-d电子自旋允许跃迁产生了较强的d-d电子禁戒跃迁,且禁戒跃迁吸收谱带从690 nm红移到700 nm左右,并且随CTAB用量的增加,禁戒跃迁呈增强趋势。这意味着SO2-4阴离子有利于形成增强Cr()离子d-d电子禁戒跃迁的微观结构; Cl-有利于形成增强Cr()离子d-d电子自旋允许跃迁的微观结构。5、脱水香菇子实体中核苷酸含量的紫外可见光谱分析 单核苷酸分子为芳杂环化合物,结构中具有碱基,其中的嘌
8、呤环和嘧啶环有碳碳、碳氮双键共轭体系,分子中的碱基嘧啶在紫外可见光谱中B吸收带的max=244 nm。在pH为7.0时, 5-IMP的max=248nm,由于空间位阻效应引起吸收强度的改变,使吸收波长略向紫移,实际观测值为260 nm。由于每摩尔该物质在一定pH值下的紫外吸收值为常数,可以对嘌呤或嘧啶衍生物进行定量测定。6、卟啉及其衍生物的紫外-可见光谱卟啉的衍生物具有特征的紫外-可见吸收光谱,卟吩环特殊的11个共轭双键的高度共轭体系决定了其电子轨道的能级高低。卟吩环*能级差大约位于400700nm对应的可见光范围,从而形成其特殊的紫外-可见吸收光谱,主要包括Soret带和Q带。其中,Sore
9、t带为单峰吸收一般在420nm左右,Q带一般在500700nm之间,包括4个吸收峰。通常Soret带吸收峰的吸光系数约是Q带的1020倍。其中Soret带归属于卟吩环轨道*(a2ue*R),Q带的4个弱的吸收峰归属于卟吩环的*(a1ue*R),其特征的紫外-可见吸收光谱如图。7、 红色核桃仁种皮提取物紫外可见光谱分析 利用紫外-可见光谱对红色核桃仁种皮提取物进行了初步的分析(图1),其最大吸收波长在可见光区为560和591 nm,大于现有报道的花色苷的最大吸收区500550 nm范围,这可能是由于提取液中花色苷与酚类物质形成复合物,使花色苷稳定性提高,在可见光区出现明显红移,提取物经过醋酸铅沉
10、淀后,利用展开剂正丁醇冰醋酸水=802020在硅胶G板上进行层析,获得Rf值为0.55的斑点,转移,用0.5%的盐酸乙醇溶液溶解后再进行紫外-可见光谱分析,在紫外区有2个吸收峰,波长分别为340和370 nm,在可见光区有2个吸收峰,其波长分别为552和585 nm(图2)。在300360 nm附近有吸收峰说明色素中有酰基基团存在;其盐酸乙醇溶液加入AlCl3后,发生红移(向长波长方向移动),说明B环存在游离羟基;色素溶液在紫外光下无荧光,说明糖取代基不在5位上。8、苏丹红在乙醇溶液中的紫外-可见光谱不同浓度SD在乙醇溶液中的紫外-可见光谱见图1。由图1可见,在乙醇溶液中,SD在紫外区出现了2
11、00、228nm和308nm 3个吸收峰,紫外区特征吸收峰max为228nm,可见区出现了423nm和477nm两个吸收峰,可见区特征吸收峰max为477nm,且紫外-可见特征吸收峰的强度随SD浓度的增加而不断增强。SD分子结构中由于偶氮键结构和邻位羟基萘酚偶氮结构的存在,使其分子易发生顺反异构(见图2)和偶氮-醌腙互变异构(见图3)。SD分子顺反异构和偶氮-醌腙互变异构现象的发生,使其分子所处的共轭平面性发生改变,因而产生了特征性紫外-可见光谱吸收峰。在SD结构中,通过偶氮键而形成共轭体系的吸收峰在可见区,酚羟基、苯环、萘环结构的吸收峰在紫外区。SD属萘系邻羟基偶氮染料,在偶氮-醌腙异构体中
12、,由于分子内氢键较强,其主要以醌腙异构体存在。因此,在乙醇溶液中,SD醌腙异构体的酚羟基产生n*跃迁而形成200nm吸收峰,苯环结构和萘环结构分别在228nm和308nm处产生了紫外吸收峰。偶氮共轭体系在423nm和477nm处产生了可见吸收峰。9、纳米铝的紫外可见吸收光谱 纳米Al粉微粒紫外-可见光吸收光谱如图4所示,放置一年后的样品(old-nanoAl)和最近制备的样品(new-nanoAl)分别在253. 00 nm和252. 00 nm处出现较强的吸收峰,这是铝纳米颗粒表面等离子体共振吸收峰,它起源于激光电磁场诱导的电子相干共振,此吸收峰的位置、形状与团簇颗粒的大小、形状、分散状态相
13、关,由于纳米微粒具有量子尺寸效应,粒子尺寸相应增大时,相邻能级的能量差减少,相邻束缚态能量差减少,对应吸收峰中心波长增大,将会导致吸收峰的红移。从图4可知,这两种纳米铝粉的吸收峰的位置差1 nm,这表明它们的颗粒度基本相同,但后者的吸收强度比前者大,这是由于新纳米铝粉的表面活性大,被氧化的程度小的缘故。10、 p一毗咯取代四苯基外琳及其金属配合物的电子吸收光谱 p一毗咯硝基取代四苯基叶咐的吸收光谱形状与四苯基外琳的相似，只是B谱带的入max位置略有移动，摩尔消光系数。略有变化，Q谱带的四个吸收带中的Q.和Q，的。比Q.和Q:的大1一2个数量级这是因为日一毗咯位引入强吸电子基团导致外琳分子对称性
14、降低，而使分子轨道能级发生分裂。它的金属配合物MTPP(一NOZ)M二CuNi，Zn，C。，Fe在可见光区均出现两个吸收带Q，和Q.，而CuTPP在可见光区只有一个吸收带。从分子轨道能级来看，俘一毗咯位引入硝基消除了最低未占据分子轨道(LUMO)e:(二)的简并性，使e:(二.)轨道发生能级分裂，并使LUMO和最高占据分子轨道(HOMO)的能级发生不同程度的下降，由于一NOZ对HOMO的诱导作用弱而与LUMO之间的共振作用强，因此LuMO能级下降的幅度大于HOMO的，从光谱图上观察到可见光区的一个吸收带分裂为两个，且发生一定程度的红移(见图2.3).尹一毗咯酚经基取代四苯基叶琳的吸收光谱与H:TPP的基本一致，其金属配合物的吸收光谱与四苯基外琳的相应金属配合物的相似。
