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1、HPLC法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷元含量【摘要】目的：建立地奥心血康的准确定量质控方法。方法：采用高效液相色谱法测定地奥心血康中主要成分薯蓣皂苷的含量。结果：地奥心血康中薯蓣皂苷进样量在g范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为%，RSD=%。结论：该方法操作简单、方便、重现性好，用于控制地奥心血康的含量，可信度高。【关键词】地奥心血康薯蓣皂苷元含量测定DeterminatingthecontentofdiosgenininDiaoxinxuekangcapsulesbyHPLC【Abstract】Objective:D:g，%,RSD=%.Conclusion:Asimpleanda
2、ccuratemethodtodiosgenininDiaoxinxuekangcapsuleswasestablished.【Keyword】Diaoxinxuekangcapsules;diosgenin;contentdetermination地奥心血康胶囊具有活血化瘀、行气止痛、扩张冠脉血管、改善心肌缺血等作用。用于预防和治疗冠心病、心绞痛以及瘀血内阻之胸痹、眩晕、气短、心悸、胸闷或痛1；临床应用广泛，因地奥心血康胶囊中主要成分为薯蓣皂苷2，现行药典的含量测定方法准确性及重现性不高，我们改用高效液相色谱法，效果满意。1仪器及试药日本岛津LC10ATvp高效液相色谱仪。薯蓣皂苷对照品，甲
3、醇为纯级纯，其余试剂均为分析纯，地奥心血康胶囊为吉林市第二人民医院提供。2方法与结果色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充荆，色谱柱KromasilC18反相柱，柱温35，色谱纯甲醇为流动相，检测波长210nm，流速/min，理论板数按薯蓣皂苷元计算应不低于80003。对照品溶液的制备精密称取薯蓣皂苷元对照品适量，加色谱纯甲醇制成每lml含的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品装量差异项下内容物混匀，取约，精密称定，置100ml磨口梨形瓶中，加2molL。盐酸溶液60ml，超声使结块溶解，100水浴水解1小时，取出立即冲凉，定量滤纸常压滤过，残渣加1NaOH溶液60ml洗涤，再用水
4、洗至中性，残渣连同滤纸105烘干，一并移入锥形瓶中，剪碎滤纸，加石油醚100ml。同时洗净剪刀，超声处理50分钟，较小滤纸常压滤过，残渣用少量石油醚洗涤，合并石油醚，回收石油醚至干，残渣加色谱纯甲醇超声助溶，定量转移至10ml量瓶中，加色谱纯甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置10ml量瓶中，加色谱纯甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。精密度测定对照品溶液的制备精密称取薯蓣皂苷元对照品置10ml量瓶中，加色谱纯甲醇超声助溶并稀释至刻度，摇匀。测定测定条件同供试液的含量测定，将甲醇溶液及对照品溶液分别进样10l，记录色谱图，归一
5、法计算，纯度为%。纯度=3268987/3309641100%=%方法学考察标准曲线的制备精密称取薯蓣皂苷元对照品，置10ml量瓶中，加色谱纯甲醇超声溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取、置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，照高效液相色谱法试验，分别吸取以上稀释液各10l，注入液相色谱仪，记录相应的峰面积积分值，结果见表1。以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线，结果表明：进样量在范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系。表1线性关系试验结果经线性回归求得回归方程：A=103=稳定性试验含量测定项下供试液，室温放置，每隔一定时间进样10l，测定薯蓣皂苷元峰面积积分值，结果见表2。表2
6、供试液稳定性试验结果结论：供试液室温放置24小时内结果稳定。精密度试验称取样品一份，按供试液制备方法制成供试液，按含量测定方法测定，连续进样5次，每次进样10l，结果见表3。表3精密度试验结果重现性实验取本品内容物样品5份，按供试液制备方法制成供试液，按含量测定方法测定，结果见表4。表4重现性试验结果加样回收率试验分别精密称取本品内容物三份，两份，样品中分别加入薯蓣皂苷元对照品、样品中分别加入薯蓣皂苷元对照品，按供试液制备方法制成供试液，按含量测定方法测定，以下式计算回收率，结果见表5。回收率=测得薯蓣皂苷元总量制剂中薯蓣皂苷元量/添加薯蓣皂苷元对照品量100%表5加样回收试验结果样品的含量测定取十批供试品，按供试品制备方法制成供试液，按含量测定方法测定，以供试品峰面积积分值与对照品峰面积积分值计算，结果见表6。表6十批样品薯蓣皂苷元含量测定结果3结论用HPLC法控制地奥心血康的含量，操作简单，结果准确，重现性好，可信度高。【参考文献】1国家药典委员会中华人民共和国药典M北京：化学工业出版社，2005：4302吴立军，主编天然药物化学M第5版北京：人民卫生出版社，2003，6：1563赵陆华高效液相色谱法分析中药成分手册M北京：中国医药科技出版社，1994：637新晨范文网HPLC法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷元含量
