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1、实验三水中总硬度的测定-EDTA滴定法1、原理将溶液的pH值调整到10，用EDTA溶液络合滴定钙、镁离子。铬黑T作指示剂与钙、 镁离子生成紫红色络合物。滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的 钙镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色。2、仪器1. 50mL滴定管2. 250mL锥形瓶1. 钙标准溶液：10mmol/L。将CaC03在150C干燥2h,取出放在干燥器中冷至室温，称取于500mL锥形瓶中，用水 润湿。逐滴加入4mol/LHC l溶液至CaC03全部溶解，避免滴入过量酸。加200mL水，煮沸数 分钟赶除C02,冷至室温，加入数滴甲基红指示剂
2、溶于100mL60%乙醇)，逐滴加入3mol/L 氨水至变为橙色，转移至1000mL容量瓶中，定容至1000mL。此溶液含L)M=W/m12. EDTA 二钠标准溶液：10mmol/L。将EDTA二钠二水合物(C H NO Na2H 0)在80C干燥2h后置于干燥器中冷至室温，10 14 2 822称取二钠，溶于去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，定容至1000mL，其准确浓度标定如 下：用移液管吸取二钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加入25mL去离子水，稀释至50mL。再 加入5mL缓冲溶液及3滴铬黑T指示剂(或50100mg铬黑T干粉)，此溶液因应呈紫红色， pH值应为。为防止产生沉淀
3、应立刻在不断搅拌下，自滴定管加入EDTA - 2Na标准溶液，开 始滴定时速度宜稍快，滴定至溶液由紫红色变为蓝色，计算其准确浓度：M2=MLV1/V23. 缓冲溶液(pH=lO)(1) 、称取16.9g氯化氨(NH4Cl)，溶于143mL浓氢氧化氨中。(2) 、称取0.780g硫酸镁(MgS047H20)及二钠二水合物，溶于50mL去离子水中，加入 2mLNH4Cl 一 NH40H溶液和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应成紫红色，若为蓝色，应加极少量 MgS04使成紫红色)。用EDTA-2Na溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，合并(1)、(2)两种 溶液，并用去离子水稀释至250mL，合并如溶液又变为
4、紫红色，在计算过程中应扣除空白。4. %铬黑T指示剂：称取铬黑T,容于100mL二乙醇胺，可最多用25mL乙醇代替二乙 醇胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。或者，配制成铬黑T干粉，称取铬黑T与100gNaCl 充分混合，研磨后通过40-50目筛，盛放在棕色瓶中，紧塞，可长期使用。5. %硫化钠溶液：称取硫化钠(Na2SH2O )溶于去离子水中，稀释至100mL。6. %盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺(NH20HHCl)，溶于去离子水中稀释至100mL。7.10%氰化钾溶液：称取氰化钾（KCN）溶于去离子水中，稀释至l00mL。注意此溶液剧 毒！3、步骤1. 用移液管吸取水样（硬度过大，可取适量水
5、样用去离子水稀释至50mL，硬度过小， 改取100mL），于250mL锥形瓶中。2. 加入l 一2mL缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂（或一小勺固体指示剂），立刻用EDTA2Na 标准溶液滴定，充分振摇，至溶液由紫红色变为蓝色，即表示终点到达。记录EDTA2Na 消耗的用量。3. 若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入盐酸羟 胺溶液及1mLNa2S溶液或溶液后，再按2继续进行。4. 计算：总硬度（mg/L, CaCO3）=c - V1XX1000/Vc： EDTA2Na浓度，mol/L； V1：EDTA2Na溶液的消耗量，mL； V：水样的体积，mL5. 问题：1. 根据水样碱度及总硬度测定结果计算总硬度、碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度（以 CaC03mg/L、毫克当量/L和度表示）2. 如果碳酸盐硬度加重碳酸盐硬度大于非碳酸盐硬度，这是什么原因
