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1、(20072008学年第一学期)化学化工 学院 班(年)级课程 仪器分析 (A)卷题目一二三四五六七八总分得分一、选择题（2分15）1234567891011121314151气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于 (A) 试样中沸点最高组分的沸点 (B) 固定液的最高使用温度(C) 试样中各组分沸点的平均值 (D) 固定液的沸点 2氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定的是(A) 碱金属元素稀土元素 (B) 碱金属和碱土金属元素(C)Hg和As (D) As和Hg3对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用下述哪一种色谱方法?(A) 离子交换色谱法 (B) 液-固色谱法 (C) 空间排阻色
2、谱法 (D) 液-液色谱法4在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离的是（A）异构体 （B）沸点相近，官能团相同的化合物（C）沸点相差大的试样 （D）极性变化范围宽的试样5用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，盐桥应选用的溶液为学院系班级学号姓名-装-订-线-第1页(A) KNO3 （B）KCl （C）KBr （D）KI6在进行发射光谱定性分析时, 要说明有某元素存在，必须(A) 它的所有谱线均要出现 (B) 只要找到23条谱线(C) 只要找到23条灵敏线, (D) 只要找到1条灵敏线7双波长分光光度计的输出信号是(A）试样吸收与参比吸收之差 (B)
3、试样1和2吸收之差()试样在1和2吸收之和 (D)试样在1的吸收与参比在2的吸收之和8. 离子选择电极的电极择性系数可用于 (A)估计电极的检测限 (B)估计共存离子的干扰程度()校正方法误差 (D)估计电极线性响应范围9库仑分析与一般滴定分析相比 (A)需要标准物进行滴定剂的校准(B) 很难使用不稳定的滴定剂(C)测量精度相近(D)不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生10. 如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为 (A) 利用相对保留值定性 (B) 利用文献保留值数据定性 (C)加入已知物增加峰高的办法定性 (D)与
4、化学方法配合进行定性11. 根据范蒂姆特方程式，下列说法正确的是(A) 固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高(B) h越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利(C) 载气线速度越高，柱效越高(D) 载气线速度越低，柱效越高12伏安法中常采用三电极系统，即工作电极、参比电极和辅助电极，这是为了（）有效地减少电位降 (B)消除充电电流的干扰 (C)增强极化电压的稳定性 (D)提高方法的灵敏度 第2页13. 原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是 ()控制燃烧速度 (B)增加燃气和助燃气预混时间(C)提高试样雾化效率 ()选择合适的吸收区域 14紫外-可见吸收光谱主要决定于 （A）分子的振动、转动能级的
5、跃迁 （B）分子的电子结构（C）原子的电子结构 （D）原子的外层电子能级间跃迁15荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 （A）高 （B）低 （C）相当 （D）不一定谁高谁低二、填空题（每空1分，共20分）1根据固定相的不同，气相色谱法分为 和 。2测定pH值时_ _电极的电位随氢离子浓度的改变而变化，而_ _电极的电位固定不变。31955年，澳大利亚物理学家AWalsh提出，用_吸收来代替_吸收，从而解决了测量原子吸收的困难。4用离子选择电极以“一次加入标准法”进行定量分析时，应要求加入标准溶液的体积要 ，浓度要 ，这样做的目的是 。5在原子吸收光谱线变宽的因素中，多普勒变宽是由
6、于 ；自然变宽是由于 。6在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是 灯，用的棱镜和比色皿的材质可以是 ；而在紫外光区使用的光源是 灯，用的棱镜和比色皿的材质一定是 。7在荧光光谱中, 测量时, 通常检测系统与入射光的夹角呈 度。8在液相色谱中, 常用的一种通用型检测器是_。9以弱极性的邻苯二甲酸二辛酯为固定液，分离下列混合试样，指出试样中各组分的流出先后顺序。第3页-装-订-线-（1） 苯，苯酚，环己烷 （2） 苯，乙苯，正丙苯 10在气相色谱分析中，为了测定试样中微量有机硫化物，可选择的检测器为_。三、计算题（共40分）1（8分）用原子吸收分光光度法测定矿石中的钼。称取试样4.23g，
7、经溶解处理后，转移入100mL容量瓶中.。吸取两份10.00mL矿样试液，分别放人两个50.00mL容量瓶中,其中一个再加入10.00mL(20.0mg/mL)标准钼溶液，都稀释到刻度。在原子吸收分光光度汁上分别测得吸光度为0.314和0.586, 计算矿石中钼的含量。2（6分）在1mol/LNaOH介质中，4.0010-3mol/LTeO32在滴汞电极上还原产生一个可逆极谱波。汞在毛细管中的流速为1.50mg/s，汞滴落下的时间为3.15s，测得其扩散电流为 61.9mA。若TeO32的扩散系数为0.75105cm2/s，问在此条件下，碲被还原至何状态？3(8分)25时测得下述电池的电动势为
8、0.251V:Ca2+离子选择性电极Ca2+(a Ca2+= 1.0010-2 mol/L)SCE（1）用未知溶液(离子强度相等)取代已知Ca2+活度的溶液后,测得电池的电动势为0.279V,问未知液的pCa是多少?（2）假定未知液中有Mg2+存在, 要使测量误差1%, 则Mg2+的活度应在什么范围内 ()?4(10分)在1米长的填充柱上，某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min；峰底宽度分别为0.78min和0.82min；空气通过色谱柱需1.10min。计算：（1）载气的平均线速度；（2）组分B的分配比；（3）A及B的分离度；（4）分别计算A和B的有效塔板数和
9、塔板高度；（5）达到完全分离时，所需最短柱长为多少。5(8分)实验时，配制苯（标准）与A、B、C和D纯样的混合溶液，加入质量分别为0.435、 0.653、0.864、0.864、1.760g。取以上溶液0.2mL进样分析。测得色谱峰面积分别为4.00、6.50、7.60、8.10、15.0单位。含A、B、C、D四组分的待测试样0.5 mL进行分析，第4页-装-订-线-测得A、B、C、D的色谱峰面积分别为3.50、4.50、4.00、2.00单位，已知A、B、C、D的相对分子质量分别为32.0、60.0、74.0、88.0。求A、B、C、D的质量分数。四、简答题（5分3，共15分）1用离子选择
10、电极校准曲线法进行定量分析通常需加总离子强度调节缓冲液，请问使用总离子强度调节缓冲液有何作用?2原子吸收的背景有哪几种方法可以校正？（至少写出两种方法）第6页仪器分析试卷（A）参 考 答 案一、选择题：（2分15，共30分）123456789101112131415BDCDACBBDCAADBA二、填空题（每空1分，共20分）1气液色谱、气固色谱2玻璃电极、参比电极（或饱和甘汞电极SCE）3峰值吸收、积分吸收4小，高，保持溶液的离子强度不变5原子无规则热运动、 与原子激发态寿命有关（或测不准原理）6钨灯、玻璃、氘灯、石英7908示差折光检测器9（1）环己烷 苯 苯酚 （2）苯 乙苯 正丙苯10火焰光度检测器(或硫荧光检测器)三、计算题（共40分）1（8分）解：设经处过的溶液中钼的浓度为cx ,根据AKc可得：解得：2解: (6分)由尤考维奇方程求出电子得失数还原至2价。3解：（8分）（1）K = 0.251+0.02958
