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1、毛细管分析常见问题的解决2004-12-30 我的仪器咨讯网一、峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装二、前沿峰1.柱超载，减少进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低1020度，以使峰分开3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低
2、进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉12圈，再重新安装2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低1020度，以使峰分开4.柱损坏：更换柱5.柱污染：从柱进口端去掉12圈，再重新安装毛细管分析常见问题的解决四、只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整5.柱不能
3、从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉12圈，并重新安装五、宽溶剂峰1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。2.进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。3.进样器温度太低：提高进样器温度。4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂。5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂6.隔垫清洗不当：调整或清洗7.分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速六、假峰1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉12圈，再重新安装。2.注
4、射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。3.样品量太大：减少进样量。4.进样技术差（进样太慢：采用快速平稳的进样技术七、过去工作良好的柱出现未分辨峰1.柱温不对：检查并调整温度2.不正确的载气流速：检查并调整流速。3.样品进样量太大：减少样品进样量4.进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。5.柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉12圈，并重新安装八、基线不规则或不稳定1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉12圈，并重新安装。2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。4.载
5、气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力500psi，请更换气瓶。5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫九、同一根柱保留时间长短不一1.柱温太低或太高，检查并调整柱温。2.载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。3.样品器隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。4.柱污染或损坏，重新老化或更换柱5.样品超载，减少样品进样量。6.记录仪出毛病，检查记录仪。7.载
6、气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够。如压力500psi，请更换气瓶。毛细管气相色谱分析条件的选择由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。*色谱柱的选择按样品极性选择:弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。按酸碱性选择:碱性样品：弱碱性可选OV-1，SE-30等； 强碱性可选碱性PEGBbr酸性样品：FFAP按沸点选择:高沸点物质可选OV-1，SE-30，SE-54等交联柱，薄液膜*毛细管内径的选择成品分析：小口径 0.25mm，0.32mm ，薄液膜痕量组分分析：大口径，厚液膜，0.53mm*汽化温度 比样品沸点高2030*柱温 首选在样品沸点的0.7倍处，再看分离情况调整。*检测温度 柱温 ； 120（FID）*分流比 小口径100:1 ；大口径1050:1或不分流进样（用专用接头）*尾吹：1530ml/分（满足FID要求）； 隔膜清扫气：15ml/分*进样量：0.30.5l* 定性与定量定性与填充柱色谱一样，或GC/MS定量 一般用归一法或内标法定量
