硫酸亚铁铵中Fe2的分析

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1、硫酸亚铁铵中Fe2+含量的测定实验原理1. KMnO4标准溶液的配制与标定KMnO4溶液的标定基准物为Na2C2O4,标定反应如下:2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O此反应用于标定反应应注意: 反应的温度应在6090 C之间。温度过低,反应的速率慢,反应高,H2C2O4 易发生分解,故采用水浴加热。 反应的酸度应控制在1mol/l。酸度过低,MnO4-会部分被还原成MnO2,酸 度过高,会促使h2c2o4分解。该反应以H2SO4为酸性介质。(3)反应的速度开始不能太快,以保证滴入的KMnO4与C2O42-充分反应。故第 一滴KMnO滴入

2、后,应待红色褪去后再加第二滴,以后滴加速度可逐步加快。42. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fez+含量测定的反应原理如下:5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H O2此反应可定量进行,滴定到化学计量点时,微过量的KMnO即可使溶液呈现微4红色,从而指示滴定终点,不需另外再加其它指示剂。根据KMnO标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积,即可计算出试样中亚铁的摩 4尔数,进而计算出试样中Fe2+的百分含量。操作要点1. KMnO标准溶液的配制与标定4KMnO4标准溶液的配制:取实验室已配制好的KMnO4溶液10.00ml,置于棕色瓶中,用刚煮沸并已冷却的去离子

3、水稀释至500ml,摇匀后待标定。(2)KMnO4标准溶液的标定:用递减称量法准确称取Na2C2O4 0.3g(准确至0.0001g),置于100ml小烧杯中, 用50ml去离子水溶解,定量转移到250.0ml容量瓶中,加去离子水稀释至标线, 摇匀备用。移取2500ml Na2C2O4溶液于小烧杯中,加入3mol/lH2SO4 10ml,置于水浴中 加热,在保温情况下用KMnO4标准溶液滴定,当溶液出现浅粉色并保持1min 不消失时即为滴定终点,记录消耗KMnO4的体积。平行滴3次记录。2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fez+含量(1)分析天平上用递减称量法准确称取硫酸亚铁铵试样3份,每份约为0.2g, 分别放入洁净干燥的锥形瓶中。(2)先取1份称好的硫酸亚铁铵试样,加入3mol/lH2SO4溶液5ml,去离子水20ml, 使试样完全溶解,立即用KMnO4标准溶液滴定至浅粉色,用保持1min不消失 即为滴定终点。记录消耗KMnO4标准溶液的体积。另外2份硫酸亚铁铵试样,一个一个分别溶解,滴定,并分别记录消耗KMnO44 标准溶液的体积。

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