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1、第一章 引言一、选择题1. 仪器分析方法主要以测量物质的（ B ）为基础的分析方法。A. 化学性质 B. 物理性质 C. 物理化学性质 D. 以上都是2. 分光光度法主要利用的物质对辐射的（ C ）性质。A. 发射 B. 散射 C. 吸收 D. 折射3. 下列方法中，主要是利用物质对辐射的散射性质的是（ A ）。A. 浊度法 B. 荧光法 C. 可见分光光度法 D. 偏振法二、简答题1. 仪器分析主要有哪些方法？解：主要有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法及热分析法等。2 仪器分析中光谱分析方法主要包括哪几类？解：原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外（可见）吸收光谱法、红外吸收光谱法、荧光光
2、谱法和化学发光分析法。3. 仪器分析主要有哪些特点？解：灵敏度极高；选择性好，适于复杂组分试样的分析；分析迅速，适于批量试样的分析；适于微量、超痕量组分的测定；能进行无损分析；组合能力和适应性强，能在线分析；数据的采集和处理易于自动化和智能化。第二章 气相色谱分析一、选择题1.下列哪种气体不是气相色谱法常用的载气 ( C ) A.氢气 B.氮气 C.空气 D.氦气 2. 气液色谱法，其分离原理是（ B ）。A. 吸附平衡 B. 分配平衡 C. 离子交换平衡 D. 渗透平衡3. 涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（ B ）。A. 保留值 B. 分离度 C. 相对保留值 D. 峰面积4. 降
3、低固定液传质阻力以提高柱效的措施有（ B ）。A降低柱温 B. 适当降低固定液膜厚度C. 提高载气流速 D. 增加柱压5. 选择固定液的基本原则是( A ) A相似相溶 B. 待测组分分子量 C. 组分在两相的分配系数 D. 流动相分子量6. 指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ A ）。A. 降低柱温 B.相比率增加 C. 柱长增加 D.流动相速度降低7. 气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（ A ）做载气，其效果最佳。A. H2气 B. He气 C. Ar气 D. N2气8.氢火焰检测器是一种 ( B ) A.浓度型检测器 B.质量型检测器 C.只对含电负性物质有响应的检测器
4、 D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 气相色谱法中，通用检测器为（ B ）。A硫磷检测器 B. 热导池检测器C. 示差折光检测器 D. 荧光检测器 10. FID检测器在使用时，其氮气：氢气：空气的比例一般为（ C ）。 A. 1：1：5 B. 1：2：5 C. 1：1：10 D. 2：3：511.在气相色谱分析中，可用于定性分析的参数是( A ) A.相对保留值 B.峰高 C.峰面积 D.峰宽12. 为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（ C ）A. 苯 B. 正庚烷 C. 正构烷烃 D. 正丁烷和丁二烯13. 下列因素中，可用于做定量分析的数据是（ B ）A保留指数
5、B. 峰面积 C. 峰宽 D. 质量校正因子14. 在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是( D ) A.保留指数 B.保留体积 C.峰宽 D.峰面积15. 在采用气相色谱分析时，若所测物质的含量较少，且对测量结果要求较高时，可采用（ B ）分析。A.归一化法 B. 内标法 C. 外标法 D. 标准曲线法16. 如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为( C )A.选择合适的固定相 B.采用最佳载气线速 C.程序升温 D.降低柱温17. 毛细管柱气相色谱中，为提高检测器的灵敏度，应采取( C )。A. 分流进样 B.提高氢气流量 C. 尾吹气 D.提高温度18. 气相色谱系统中
6、不需要控温的装置是（ A ）。 A. 气路减压系统 B. 进样系统 C. 色谱柱 D. 检测器 19. 在范第姆特方程式中，减小填充物粒度会使气相传质阻力( C )。A. 增大 B. 不变 C.减小 D. 不一定 20. 试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况21.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽( B )。A. 没有变化 B. 变宽 C. 变窄 D. 不成线性 22. 在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，
7、其它条件不变，则分离度增加（ C ）。 A.4倍 B. 1倍 C.2倍 D.10倍23. 气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的（ C ）A.保留值 B.柱效 C.分配系数 D. 分离度二、填空题1. 塔板理论 理论在解释色谱流出曲线的形状、浓度极大点的位置以及计算评价柱效等方面，应用广泛。2. 为了描述色谱柱分离的动力学因素，引入了 速率 理论。3. 火焰光度检测器是对含 硫 、含 磷 的化合物有高选择性和高灵敏度的一种色谱检测器。4. 在毛细管柱气相色谱法中，由于毛细管柱的柱容量很小，采取了_分流_措施来控制进样量的大小；为减少组分的柱后扩散，采取了 尾吹 措施。5. 在气相色
8、谱分离中，对于分离非极性物质，一般选用 非极性 固定液，试样中各组分按 沸点 次序先后流出色谱柱。6. 为判断相邻两组分在色谱柱中的分离情况，可用 分离度 作为色谱柱的分离效能指标。7.在毛细管柱气相色谱法中，为控制进样量，采取了_分流_措施；为改善N/H比提高检测器的灵敏度，采取了 尾吹 措施。8. 在线速度较高时， 传质阻力 项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量_小_的气体作载气，以提高柱效。9. 在线速度较低时， 分子扩散项 项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量_大_ 的气体作载气，以提高柱效。10. 气相色谱分析中，固定相选择时，常依据 相似相溶 原理，在分
9、离非极性物质时，一般选用 非极性 固定液， 沸点高 的物质后出峰。11. 为判断相邻两组分在色谱柱中的分离情况，可用 分离度 作为色谱柱的分离效能指标。为判断色谱图是否可用的依据是 R1 。12.气相色谱中定性分析的依据是 保留时间 ，定量分析的依据是 峰面积 。13. 衡量色谱柱柱效能的指标是：_塔板数_，衡量色谱柱总分离效能的指标是：_分离度_。三、判断题1. 根据速率方程理论，当减小相比时，会使色谱峰变窄。（）2. 为使宽极性范围的试样分离的更好，可采用程序升温的办法来实现。（）3. 归一化法简便、准确、当条件改变时对结果影响小，适用于微量和痕量物质测定。（）4. 色谱内标法只能适用于检
10、测器对所有组分均有响应的情况。（）5. 火焰光度检测器对含有S，P元素的化合物具有很高的灵敏度。 （） 6. 毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后效应过大。 （） 7. 气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（）8. 采用热导池检测器时，最合适的载气是氮气。（）9. 为减少毛细管柱的柱外效应影响，柱后增加了尾吹气。（）10. 毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。 （ ）四、简答题1. 简述气相色谱分析的分离原理。答：使混合
11、物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相，另一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相，气相色谱的流动相为气体。当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱也有差异，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。2. 写出气相色谱仪各系统的组成及各系统的作用。答：组成：I载气系统，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；载气由高压钢瓶供给，经减压阀进入载气净化干燥管，控制载气的压力和流量；II进样系统，包括进样器、气化室；再经过进样器（包括气化室）试样
12、就在进样器注入（如为液体试样，经气化室瞬间气化为气体）；III色谱柱和柱箱，包括温度控制装置；由不断流动的载气携带试样进入色谱柱，将各组分分离；IV检测系统，包括检测器、检测器的电源及控温装置；各组分依次进入检测器后放空。检测器对组分进行检测并转化为电信号；V记录系统，包括放大器、记录仪，有的仪器还有数据处理装置。检测器信号由记录仪记录，就可得到色谱图。3. 为什么可以用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标？答：两组分保留值的差别，主要决定于固定液的热力学性质；色谱峰的宽窄则反映了色谱过程的动力学因素，柱效能高低。因此，分离度是柱效能、选择性影响因素的总和，故可用其作为色谱柱的总分离效能指标。4. 用气相色谱法测定水中的苯，色谱图如下。图中对二甲苯和间二甲苯，邻二甲苯和异丙苯是否分开？用气相色谱的相关理论加以说明。对二甲苯和间二甲苯，邻二甲苯和异丙苯已分开，当两组分的色谱峰分离较差，峰底宽度难于测量时，可用半峰宽代替峰底宽度，并用下式表示分离度：与 R 的物理意义是一致的，但数值不同。5. 氢火焰离子化检测器的工作原理。其操作条件如何考虑？答：被测组分被载气携带，从
