甲醇化验室操作规程

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1、第一章 甲醇成品分析规程一、主题内容及适用范围二、技术要求 2三、色度的测定 2四、密度的测定 3五、沸程的测定 4六、高锰酸钾试验 7七、水溶性试验 8八、水分的测定 8九、酸度或碱度的测定 10十、羰基化合物含量的测定 11一、蒸发残渣的测定13第二章 甲醇生产中间控制产品的分析规程1414一、主题内容及适用范围二、粗甲醇中甲醇的分析 14三、粗甲醇中水分的测定 15四、样品中微量乙醇、微量甲醇的分析色谱法 16五、粗甲醇的杂质含量的测定色谱法 18第一章 甲醇成品分析规程一、主题内容及适用范围本规程规定我厂工业甲醇产品的技术要求、试验方法、检验规则等，适用于甲醇产品的出厂检验及甲醇车间产

2、品质量控制分析。采用标准：GB33892工业甲醇。二、技术要求1.3.1外观：工业甲醇为无特殊异臭气味、无色透明液体，无可见杂质。1.3.2 工业甲醇应符合下表要求：项 目指标优等品一等品合格品色度（铂钻）号W510密度(20C) g/cm30.7910.7920.7910.793温度范围（101.325 Pa）C64.065.5沸程包括(64.6 0.1) C W0.81.01.5高锰酸钾试验min三503020水溶性试验澄清水分含量%W0.100.15酸度以（HCOOH计） W 或碱度以（nh3计） W0.00150.00300.00500.00020.00080.0015羰基化合物（以c

3、h2o计）W0.00200.00500.010蒸发残渣含量W0.00100.00300.0050三、色度的测定1、方法提要：甲醇试样与铂一钻色度标准比色液目视比色。结果用铂一钻色度单位（每升含有2mg六水合氯化钴和 1mg 铂的溶液的颜色）表示。2、仪器和试剂2.1比色管：带刻度，容量100ml，无色玻璃制品并带玻璃磨口塞。2.2 比色管架：一般比色管架，底部衬白色底板，底部也可安反光镜，以提高颜色的观察 的效果。2.3 盐酸：C （HCL）=0.1mol/l; C （HCL）=6mol/l;2.4 色度标准液配制：准确称取1.245g氯铂酸钾（K2PtCL6，分析纯）和1.000g氯化钻（C

4、oCL2.6H2O分 析纯，称准至0.001g.溶于适量水中，加入200ml 6mol/l的盐酸，移入1000ml容量瓶中， 用水稀释至刻度。此液为500号色度标准溶液。放于暗处，有效期为一年。取 500 号色度标准液 0.0、0.4、1.0、1.4、2.0、2.4、3.0-6.0ml 分别注入支 100ml 比色管中，用0.1mol/l的盐酸稀释至刻度，即得0、2、5、7、10、12、15、30号色 度标准液。放于暗处，有效期为15天。3、测定步骤:取试样注入100ml比色管至刻度线，与色度标准溶液在白天或日光灯照明下，对正白色 背景，轴向观察，比较出甲醇试样得色度号数。4、允许差 平行测定

5、结果得差值不超过2个号数，取平均值为测定结果。四、密度的测定1、方法提要;在规定温度范围内测定甲醇密度（单位体积内所含甲醇的质量，其单位g/cm3）由视密度 换算为20C的密度。2、仪器2.1 密度计：0.750 0.800 g/cm3，分刻度 0.001 g/cm3，经校正过。2.2温度计;0-100C水银温度计，分刻度为0.5C2.3 量筒：容量 200 250ml3、测定步骤：取适量的甲醇试样置于洁净、干燥的量筒内，调节试样温度为15 35C范围内，准确至 0.2C，将干净的密度计慢慢地放入，使其下端距离量筒底部20mm以上，待其稳定后， 记录试样温度。按甲醇试样液面水平线与密度计管径相

6、交处读取视密度，读数时须注意 密度计不应与量筒接触，视线与液面成水平线。4、分析结果的计算：20C时地密度P20 (g/cm3)按下式计算：P20 = Pt + 0.00093 (t-20)式中：Pt甲醇试样在tC时的视密度，g/cm3t 测定时甲醇试样的温度，C0.00093密度系数5、允许差两次平行测定结果的差值不大于0.0005 g/cm3，取两次平行测定结果的算术平均值为测 定结果。五、沸程的测定1、方法提要：在规定条件下，对100ml甲醇试样在长压下进行蒸馏，测定初馏点、干点的温度及馏出 体积，将测得的温度校正到标准状况下的温度。初馏点：在规定温度下进行蒸馏时，从冷凝器末端滴下第一滴

7、液体的温度。 干点：在规定温度下进行蒸馏时，蒸馏瓶底部最后一滴液体气化时观察到瞬间温度，忽 罗瓶壁上的任何液体。馏程温度范围：初馏点与干点之间的温度。2、仪器：2.1主温度计：棒状水银温度计，50 70C，分刻度0.1C，贮液泡与中间泡的距离不超 过5mm全浸式并经过校正。2.2辅助温度计：棒状水银温度计，0100C，分刻度1C全浸式。2.3支管蒸馏瓶：容量为130ml硬质玻璃制品2、4冷凝器; 硬质玻璃制品2.5异径量筒：容积100ml,0-95ml，分刻度lml； 95 100ml，分刻度为O.lml.2.6 屏蔽罩：用 0.7mm 金属板制成，无底无盖截面为矩形的罩。2.7石棉板：放在屏

8、蔽罩内，二块，其尺寸为270mmX200mmX6mm,上块开直径为50mm园 孔，下块开直径为110mm园孔，两孔在同一圆心上。2. 8气压计: 挂式，动槽水银气压计2.9仪器的安装： 2.10热源：酒精灯或煤气灯 2.11冷却水：水温不超过20C3、测定步骤：蒸馏仪器必须是清洁、干燥并冷却至室温。调节甲醇试样温度为200.5C时，用清洁、 干燥的异径量筒量取100ml试样放入支管蒸馏瓶中，并加入沸石或玻璃珠3 5粒，按图 装置安装好蒸馏仪器。量取试样的异径量筒不需干燥，放在冷凝器下端，使冷凝器末端 进入异径量筒的部位不少于20mm，并不低于刻度线，异径量筒口处置有不被甲醇腐蚀的 轻质料盖和棉

9、 封闭，以防甲醇挥发损失。接通冷凝水，记录气压和气压计附属温度计 的温度，然后点燃煤气灯，调节火焰最小部分与蒸馏瓶底接触。由开始加热到初馏点的 时间为5 10min。记录从冷凝器末端滴下第一滴馏出液的温度（校正到标准状况）为初 馏点，此后蒸馏速度为3 5ml/min,并调节冷却水的流量使蒸馏液的温度与取样时温度相 差土 0.5C，当蒸馏瓶底最后一滴液体气化时的瞬间温度（校正到标准状况）为干点。立 即停止加热。静止3min后，读取蒸馏液体积应在98ml以上，否则无效。4、结果计算：馏程温度范围T （C）按下式计算：T = T2 T1式中：T2 校正到标准状况下干点的温度，CT1 校正到标准状况下

10、初馏点的温度，C对全浸式温度计，换算成标准状况下温度按下式计算：T1 = ta+A tl+At2（初）+ 413T2 = tb+A tl+At2（干）+ 413 式中;ta蒸馏时观察到的初馏点，。Ctb 蒸馏时观察到的干点，。Ctl 主温度计的校正值，Ct2 主温度计水银柱露出塞上部分的校正值，Ct2按下式计算；t 2（初）=0.00016h1（ ta-12）t 2（干）二 0.00016h2（ tb-12）式中：t2 辅助温度计的读数，C0.00016 水银的视膨胀系数hl 主温度计露出蒸馏瓶塞上部分初馏点水银柱的高度Ch2 主温度计露出蒸馏瓶塞上部分干点水银柱的高度Ct 3 气压对甲醇沸点

11、温度的校正值t3按下式计算 t3=k（760-P0） 式中：k-气压变化lmmHg对甲醇沸点温度的校正值760 标准气压mmHgP0-试验地点气压换算为0C及45度纬度时的气压，mmHg P0按下式计算；P0=P+P1-P2+P3式中;P-试验地点观测气压，mmHg Pl 气压计的校正值，mmHg P2 室温时气压换算到0C的气压校正值，mmHg P3 试验地区纬度校正值，mmHg,由附录B查得附：气压 580800mmHg 范围内的 K 值气压mmHg580-610611-650651-700701-740741-800K 值 C/mmHg0.0370.0360.0350.0340.0335

12、、允许误差;平行测定结果的差值不超过0.2C，取两次测定结果算术平均值为测定结果。六、高锰酸钾试验1、方法提要： 甲醇中含有还原性杂质，在中性溶液与高锰酸钾反应，还原高锰酸钾为二氧化锰。测定 使高锰酸钾的粉红色逐渐减退与色标一致所需要的时间。2、试剂和溶液：2.1 水的制备：取适量的水加入足够的稀高锰酸钾溶液使呈稳定的粉红色，煮沸 30min， 若粉红色消失补加高锰酸钾溶液再呈粉红色，放冷备用，此液用时制备。2.2 高锰酸钾溶液的配制;准确称取 0.200g 高锰酸钾置于 1000ml 棕色容量瓶中，用 4.2.1 水溶解，并稀释至刻度摇匀。密封存放于暗处，使用期一周。2.3色标的配制;称取2

13、.5000g氯化钻和2.8000g硝酸铀酰（UO2 （N03） 2.6H20）溶解于 水，定量移入1000ml容量瓶中加入10ml硝酸溶液（2mol/l）用水稀释至刻度，摇匀备 用，此溶液使用期为三个月。3、仪器和设备：3.1水浴：控制温度（150.5）C, KF4型低温恒温水浴或相当精度的仪器。3.2比色管;50ml,无色玻璃制品带玻璃磨口塞。3.3移液管;2ml4、分析步骤;测定前对所使用的仪器预先用 11 盐酸泡洗，再用自来水洗净，然后用蒸馏水洗涤、干 燥。用移液管取约15C的甲醇试样50ml。注入比色管中，放入（150.5）C水浴中。水浴 中的水面要高出比色管中试样水平线之上，经过 1

14、5min 后从水浴中取出比色管，用移液 管加入 2ml 高锰酸钾溶液，加入第一滴时记录时间，并加盖塞住，摇匀，放回水浴中。 此后间隔一定时间从水浴中取出与另一支等体积的色标比色管（此管不必放在水浴中） 在白色背景下，侧向观察甲醇试样颜色的变化。记录甲醇试样的颜色变化与色标颜色一 致时的时间。此时间范围为高锰酸钾试验的测定时间。5、允许差;平行测定结果的差值不超过3min,取平均值为测定结果。七、水溶性试验1、方法提要; 甲醇中含有烷烃、烯烃、高级醇等水溶性差的杂质,利用水溶性的差异,相对测定这类 杂质的含量。2、仪器;2.1比色管：容量100ml,无色玻璃制品，带玻璃磨口塞。2.2 量筒；50ml、100ml2.3恒温装置;温度控制在201C3、测定步骤；取25ml甲醇试样注入洁净、干燥的比色管中，再缓缓地注入75ml水，塞紧塞子，摇匀。 置于201C恒温装置里同时记录时间。经30min后取出比色管与另一支已注入100ml水 地比色管一起在黑色背景下轴向观察，与水一样澄清地为优等品，一等品则取10ml试样 注入90ml水，其它操作相同，与水一样澄清为一等品。八、水分的测定1、方法提要：存在于试样中地水分，与已知水当量地卡尔.费休试剂进行定量反应，反应式如下;HO+I+SO+3CHN=2CHN.HI+ CHN.SO2225 55 55 53CHN.SO+CHOH=CHNH