《综合化学实验讲义.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《综合化学实验讲义.doc（27页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、综合化学实验讲义实 验 室 规 则1、实验前必须预习实验指导书，并撰写实验预习报告，方得参加实验。2、实验前须认真检查仪器、试剂、用具及实验材料。如有破损、短缺应在上课前报告由值日生集体上报实验准备教师，逾期自付。3、实验过程中不得随便挪动外组的仪器、用具和实验材料。不得随意拨动仪器开关或电源开关，须按实验要求进行。4、实验材料、药品的使用，应在不影响实验结果的前提下注意节约，杜绝浪费。5、实验室应保持肃静，不得谈笑喧哗，不许搞其他动作，以免影响他人实验。6、清洗仪器、用具、材料时，须将固形物倒入指定容器内，不得直接倒入水槽，以免造成水管堵塞。7、实验过程中，须按操作规程仔细操作，注意观察试验
2、结果，应及时记录。不得抄写他人的实验实习记录，否则，须重做。如有疑问，应向指导教师询问清楚后方可进行。8、实验完毕后，须将玻璃仪器、用具等清洗干净，按原来的位置摆设放置，交任课老师检查。如有破损须报告任课教师，并填写仪器损坏登记簿。9、在进行实验过程中，不得随意食用原料和加工品。10、在进行实验过程中，要认真进行实验纪录，实验结束后，让任课老师签字后方可离开。11、实验结束后，由值日生负责打扫实验室，保持室内整洁，注意关上水、电、窗、门。并填报表格，经任课老师和实验老师签字检查后，方可离开。实验一 水杨醛的合成一、实验目的1、掌握制备水杨醛的原理和方法2、掌握水汽蒸馏的实验方法二、实验原理：
3、酚与氯仿在碱性溶液中加热生成邻位及对位羟基苯甲醛。含有羟基的喹啉、吡咯、茚等杂环化合物也能进行此反应。 常用的碱溶液是氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠水溶液，产物一般以邻位为主，少量为对位产物。如果两个邻位都被占据则进入对位。不能在水中起反应的化合物可在吡啶中进行，此时只得邻位产物。Reimer-Tiemann Mechanism：芳环上的亲电取代反应首先氯仿在碱溶液中形成二氯卡宾，它是一个缺电子的亲电试剂，与酚的负离子（）发生亲电取代形成中间体（），（）从溶剂或反应体系中获得一个质子，同时羰基的-氢离开形成（）或（），（）经水解得到醛。 三、仪器与试剂：1、试剂：苯酚 氯仿 氢氧化钠 三乙胺 亚硫酸
4、氢钠，乙酸乙酯，盐酸，硫酸2、仪器：电动搅拌器 温度计 球形冷凝管 滴液漏斗 恒压滴液漏斗 分液漏斗250ml三口烧瓶 布氏漏斗 抽滤瓶 阿贝折光仪四、操作步骤：在装有搅拌、温度计、回流冷凝管及滴液漏斗的250ml三口瓶中，加入38ml水，20g氢氧化钠当其完全溶解后，降至室温，搅拌下加入9.4g苯酚，完全溶解后加入0.16mL(3-6滴)三乙胺，水浴加热至50时，在强烈搅拌下，于30分钟内缓缓滴加16mL氯仿。滴完后，继续搅拌回流1小时，此时反应瓶内物料渐由红色变为棕色，并伴有悬浮着的黄色水杨醛钠盐。回流完毕，将反应液冷至室温，以1: 1盐酸酸化反应液至pH=2-3，静置，分出有机层，水层以
5、乙酸乙酯萃取之，合并有机层，常压蒸除溶剂后，残留物水汽蒸馏至无油珠滴出为止，分出油层，水层以乙酸乙酯萃取三次，将油层合并后，加饱和亚硫酸氢钠溶液。大力振摇后，滤出水杨醛与亚硫酸氢钠的加成物，用10%硫酸于热水浴上分解加成物，分出油层，以无水硫酸钠干燥之，吸滤后，将滤液常压蒸馏，收集195-197馏份即得淡黄色水杨醛产品， nD201.5720。五、注意事项1、控制好水浴温度。2、16mL氯仿应在30min内缓慢滴加。六、思考题1、如何将水杨醛与苯酚分离？2、实验中三乙胺有何作用？实验二无机粉体（CaCO3）的聚合物胶囊化改性一、实验目的1、了解无机粉体的聚合物胶囊化过程；2、认识聚合物对无机粉
6、体表面的改性作用；3、熟悉并掌握粘度计的使用方法。二、实验原理采用物理或化学方法对粉体颗粒进行表面处理，有目的地改变其表面物理化学性质的工艺，称为粉体表面改性。其目的是为了增强粉体与基体的界面相容性，从而提高复合材料的力学等各种性能。矿物等粉体的表面改性方法有多种不同的分类。根据改性性质的不同分为物理方法，化学方法和包覆方法；综合改性作用的性质、手段和目的，分为包覆法、沉淀反应法、表面化学法、接枝法和机械化学法。包覆处理改性是利用无机物或有机物（主要是表面活性剂，水溶性或油溶性高分子化合物及脂肪酸皂等）对矿粒表面进行包覆以达到改性的方法，也包括利用吸附、附着及简单化学反应或沉积现象进行的包膜。
7、利用化学反应并将生成物沉积在矿粒表面形成一层或多层“改性层”的方法称为沉淀反应改性。表面化学改性通过表面改性剂与颗粒表面进行化学反应或化学吸附的方式完成。机械力化学改性是在矿物超细粉碎的同时实施表面化学改性，利用粉体机械力效应，可促进和强化改性效果，其实质是表面化学等改性方法的促进手段。利用紫外线、红外线、电晕放电和等离子体等方法进行矿物等粉体表面改性的方法称为高能处理改性。高能处理改性一般作为激发手段用于单体烯烃或聚烯烃在矿物颗粒表面的接枝改性。如玻璃纤维和g-AL2O3等无机粉体经g-射线照射，可实现聚乙烯等单体在其表面的接枝聚合。胶囊化改性是在颗粒表面覆盖均质而且有一定厚度薄膜的一种表面
8、改性方法，如采用in suit聚合法可制成聚甲基丙烯酸甲酯包覆的钛白粉胶囊改性体。在胶囊化改性工艺中，一般称内藏物为芯物质或核物质（Core material），包膜物为膜物质（Wall material）。胶囊的作用是控制芯物质的放出条件，即控制制造胶囊的条件以调节芯物的溶解、挥发、发色、混合以及反应时间；对在相间起反应的物质可起到隔离作用，以备长期保存；对有毒物质可以起到隐蔽作用。矿物粉体的胶囊化是正在发展的领域。随着科学技术的发展，人们对材料在多功能、高附加值方面提出了更高的要求。通过某种方法将不同种类的材料制成复合材料，使新材料保留原有组分的优点，克服其缺点，并显示一些新的性能，这种复
9、合技术的研究，已日益受到国内外科技工作者的重视。无机物质和有机物质各有所长，表面性质也有较大差异，通常两者单独使用时均存在一定的局限性，若将有机物质通过一定的方法包覆在无机粉体表面得到无机-有机复合粒子，可使其兼具两者的各自优点；再者将有机聚合物包覆在无机粉体表面，可使无机粉体达到表面改性的效果，改善其在有机溶剂中的分散稳定性。微胶囊壳体直径为1-100mm，壳体壁膜厚度从几分之一微米到几微米。通常用的表面改性剂有偶联剂、高级脂肪酸及其盐、不饱和有机酸、有机硅、聚烯烃低聚合物等，其中偶联剂是一种常用的表面改性剂，它是一种两性结构物质，分子中的一部分基团可与矿物表面的各种官能团反应，形成强有力的
10、化学键合；另一部分基团与有机高分子发生化学反应或物理缠绕，从而将矿物与有机基体两种性质差异很大的材料牢固结合在一起。本实验采用十二烷基硫酸钠为表面活性剂，甲基丙烯酸甲酯为聚合单体，过硫酸铵为引发剂采用乳液聚合的方法，在CaCO3粉体表面包裹上一层均质而且有一定厚度的有机聚合物薄膜，达到粉体表面改性的效果，改善其在有机溶剂中的分散稳定性。乳液聚合是在乳化剂的作用下并借助于机械搅拌，使单体在水中分散成乳状液，由水溶性引发剂引发而进行的聚合反应。乳液聚合最简单的配方，由单体、水、水溶性引发剂、乳化剂四组分组成。乳化剂通常是一些兼有亲水的极性基团和疏水（亲油）的非极性基团的表面活性剂。按其结构可分三大
11、类（按其亲水基类型）：(1) 阴离子型：亲水基团一般为-COONa, -SO4Na, -SO3Na等，亲油基一般是C11C17的直链烷基，或是C3C6烷基与苯基或萘基结合在一起的疏水基。这类乳化剂在碱性溶液中较稳定，遇酸性物质乳液被破坏。(2) 阳离子型：通常是一些胺盐和季铵盐。其特点是在酸性介质中稳定，碱性介质中不稳定。由于它的乳液稳定性较差，在乳液聚合中使用较少。(3) 非离子型：有代表性的是聚乙烯醇、环氧乙烷的聚合物等。这类乳化剂具有非离子型的特性，所以对pH的变化不敏感，微酸性反而较稳定。在乳液聚合中，常用作辅助乳化剂，对乳液也起着稳定的作用。乳液聚合有许多优点，如：1、以水作分散介质
12、，价廉安全。乳液的粘度与聚合物分子量及聚合物含量无关，这有利于搅拌、传热和管道输送，便于连续操作；2、聚合速率快，同时产物分子量高，可以在较低的温度下聚合；3、直接应用胶乳的场合，如水乳漆，粘结剂，纸张、皮革、织物处理剂，以及乳液泡沫橡胶，更宜采用乳液聚合。但是乳液聚合也有若干缺点如：1、需要固体聚合物时，乳液需经凝聚(破乳)、洗涤、脱水、干燥等工序，生产成本较悬浮法高。2、产品中留有乳化剂等，难以完全除尽，有损电性能。三、实验试剂与仪器试剂：CaCO3、蒸馏水、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、十二烷基硫酸钠（SDS）、过硫酸铵、液体石蜡。仪器：烧杯、量筒、三口圆底烧瓶、回流冷凝管、温度计、搅拌器、
13、电子天平、氮气袋、布氏漏斗、滤纸、粘度剂、铁架台、300 目筛。四、实验步骤1、搭搅拌装置：按从下到上的顺序将水浴装置、三口烧瓶、聚四氟乙烯搅拌棒、温度计、冷凝管、电动搅拌器依次装好，应确保从正面和侧面看都呈一条直线.2、实验步骤1、将碳酸钙在100 C烘10小时，冷却后过300目筛；2、在三口烧瓶中，加入200mL蒸馏水、10g碳酸钙、7mL 1%十二烷基硫酸钠，通入氮气，搅拌1015min；3、加入4mL甲基丙烯酸甲酯，搅拌10min；4、加入5mL 1%过硫酸铵，搅拌均匀；5、20分钟后，升温至60 C，反应90分钟；6、自然降温后，用布氏漏斗进行过滤；7、所得固体在真空干燥箱内40 C
14、下进行烘干；8、将同样质量的碳酸钙和包覆好的碳酸钙加入同样量的液体石蜡中，搅拌均匀后，测其黏度。自然降温后，用布氏漏斗进行过滤，目的：进行固液分离五、注意事项注意控制氮气流速和搅拌速度，不易过快。六、思考题1、CaCO3烘干过筛的目的是什么？2、CaCO3经包覆后，为什么要在40 C下烘干？ 3、在实验过程中加入十二烷基硫酸钠的目的是什么？实验三卡拉胶的提取和果冻的制备一、实验目的1 掌握卡拉胶的提取的方法。2了解卡拉胶的应用。二、实验原理浩瀚无垠的海洋，孕育着无数的生命，提供人类以丰富的资源，其中包括各种海藻珍品，据统计大约有2万多种这些藻类大部分都含有一定的藻胶。有的含有褐藻胶（如褐藻类的
15、海带等），有的含有琼胶（如红藻类的江蓠、伊谷草、沙菜、石花菜等），有的含有卡拉胶等。其中琼胶是经济价值较高的藻胶。随着近代科技的发展，卡拉胶也已被广泛应用到人类生活的各个方面。卡拉胶的利用起源于数百年前，在爱尔兰南部沿海出产一种海藻，俗称为爱尔兰苔藓（Irish Moss），现名为皱波角藻（Chondrus crispus）,当地居民常把它采来放到牛奶中加糖煮，放冷凝固后食用。18世纪初期，爱尔兰人把此种海藻制成粉状物并介绍到美国，后来有公司开始商品化生产，并以海苔粉（sea moss farina）的名称开始销售，广泛用于牛奶及多种食品中。19世纪美国开始工厂化提炼卡拉胶，到19世纪40年代卡拉胶工业才真正在美国发展起来。我国在1973年在海南岛开始有卡拉胶生产。卡拉胶又名鹿角菜胶、角叉菜胶，是一类从海洋红藻中提取的海藻多糖，是一个亲水性胶体，其化学结构为D-半乳糖和3.6-脱水-D-半乳糖残基所组成的多糖类硫酸酯的钙、钾、钠、铵盐。由于其中硫酸酯结合形态的不同，可分为K型（Kappa）、I型（Iota）、L型（Lambda）。其广泛存在于角叉菜、麒麟菜、杉藻、沙菜等海藻中，为白色或淡黄色粉末，可溶于水或温水（完全溶解于60以上的水，溶液冷至常温则成粘稠液或透明冻胶），不溶于有机溶剂。无味、无臭。卡拉胶具有凝胶、增
