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1、题型三 综合实验探究专题强化训练1TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，某小组同学利用下列装置在实验室制备TiCl4，设计实验如下(夹持装置略去)：相关信息如下表所示：物质熔点/沸点/密度/(gcm3)水溶性TiCl4251361.5易水解，能溶于有机溶剂CCl42376.81.6难溶于水请回答下列问题：(1)按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为_(填仪器接口字母)。(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；_(按正确的顺序填入下列操作的字母)。A关闭分液漏斗活塞B停止加热，充分冷却C打开分液漏斗活塞D加热装置D中陶瓷管实验时，当观察到_时，开
2、始进行步骤D。(3)装置A中导管m的作用为_。(4)装置C的作用为_。(5)装置D中除生成TiCl4外，同时生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为_。(6)设计实验证明装置F中收集到的液体中含有TiCl4：_。(7)制得的TiCl4中常含有少量CCl4，从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为_。答案：(1)abcfg(或gf)hidej(2)CDBA装置F中充满黄绿色气体(3)平衡压强，使浓盐酸容易滴落(4)防止水蒸气进入装置F，吸收未参加反应的Cl2，防止污染空气(5)TiO22C2Cl2TiCl42CO(6)取少量收集到的液体于洁净试管中，滴加适量水，产生白色沉淀，则收集到的液体
3、中含有TiCl4(7)蒸馏2(2019合肥高三第一次教学质量检测)亚硝酸钠曾用作食品防腐剂。现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应生成气体的成分。已知：NO2和NO的沸点分别是21 和152 。回答下列问题：(1)组装好仪器后，接下来进行的操作是_；装置C的作用是_。(2)滴入硫酸前需要通入N2，其目的是_；实验结束后还需要继续通入N2的目的是_。(3)关闭弹簧夹K1，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，装置A中产生红棕色气体。确认装置A中还含有NO的依据是_；装置A中发生反应的化学方程式为_。(4)若向装置D中通入过量O2，则装置E中发生反应的离子方程式为_；若没有
4、装置B，则对实验结论造成的影响是_。解析：(1)该实验的目的是探究NaNO2与H2SO4反应生成气体的成分，因此组装好仪器后，接下来进行的操作是检查装置的气密性。根据已知信息可知，NO2的沸点高于NO的沸点，装置C中冰盐水的作用是冷凝，使NO2完全液化。(2)根据已知信息可知，反应后生成的气体可能有NO、NO2，滴入硫酸前通入N2，目的是排尽装置中的空气，防止对一氧化氮的检验造成干扰。实验结束后还需要继续通入N2，目的是把装置中残留的有毒气体全部赶入E中被吸收。(3)根据NO与O2反应生成红棕色NO2可知，确认装置A中还含有NO的依据是打开K2，向装置D中通入氧气后，出现红棕色气体。根据反应生
5、成的气体中含有NO、NO2，配平化学方程式为2NaNO2H2SO4=Na2SO4NONO2H2O。(4)若向装置D中通入过量O2，则装置E中NO2、O2和氢氧化钠反应生成硝酸钠和水，其反应的离子方程式为4NO2O24OH=4NO2H2O。若没有装置B，则生成的NO2和水反应生成NO，对后面NO的检验造成干扰。答案：(1)检查装置的气密性冷凝，使NO2完全液化(2)排尽装置中的空气，防止对一氧化氮的检验造成干扰把装置中残留的有毒气体全部赶入E中被吸收(3)打开K2，向D中通入氧气后，出现红棕色气体2NaNO2H2SO4=Na2SO4NONO2H2O(4)4NO2O24OH=4NO2H2O水会与N
6、O2反应生成NO，影响后面NO的检验3(2019湖南湘东六校高三联考)二氧化氯(ClO2)是国际上公认的安全、无毒的绿色消毒剂。常温下二氧化氯为黄绿色气体，其熔点为59.5 ，沸点为11.0 ，极易溶于水，不与水反应。温度过高，二氧化氯的水溶液可能爆炸。某研究性学习小组拟用如图所示装置制取并收集ClO2(加热和夹持装置均省略)。(1)在圆底烧瓶中先放入一定量的KClO3和草酸(H2C2O4)，然后再加入足量的稀硫酸，在6080 之间反应生成ClO2、CO2和一种硫酸盐，该反应的化学方程式为_。(2)A装置中使用温度计的目的是_。反应开始后，可以观察到圆底烧瓶内的现象是_。(3)B装置的作用是_
7、。(4)D装置中的NaOH溶液吸收尾气中的ClO2，生成物质的量之比为11的两种盐，一种为NaClO2，另一种为_。(5)ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：步骤1：量取ClO2溶液10 mL，稀释成100 mL试样，量取V1 mL试样加入锥形瓶中；步骤2：调节试样的pH2.0，加入足量的KI晶体，振荡后，静置片刻；步骤3：加入指示剂X，用c molL1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液V2 mL。已知：2ClO28H10I=5I22Cl4H2O2Na2S2O3I2=Na2S4O62NaI指示剂
8、X为_。原ClO2溶液的浓度为_gL1(用含字母的代数式表示)。(6)有同学认为KClO3在酸性条件下与草酸反应会生成KCl。请设计实验验证A装置反应后的溶液中是否存在Cl，简要写出所需试剂、实验操作、现象和结论(已知AgClO3可溶于水)：_。解析：(1)根据题干信息可知，生成的硫酸盐是硫酸钾，根据原子守恒、得失电子守恒配平化学方程式：2KClO3H2C2O4H2SO4K2SO42ClO22H2O2CO2。(2)温度过高，二氧化氯的水溶液可能爆炸，且该反应在6080 之间进行，因此A装置中温度计的作用是控制温度，防止温度过高引起爆炸。ClO2是黄绿色气体，因此反应开始后，可观察到烧瓶内的现象
9、是溶液中有气泡逸出，产生黄绿色气体。(3)ClO2的熔点为59.5 ，沸点为11.0 ，因此B装置的作用是冷凝并收集ClO2。(4)ClO2中Cl为4价，NaClO2中Cl为3价，此反应是氧化还原反应。设另一种盐中Cl的化合价为x，生成两种盐的物质的量之比为11，根据得失电子守恒可知，111(x4)，解得x5，因此另一种盐为NaClO3。(5)因为淀粉遇碘单质变蓝，因此选用的指示剂为淀粉。根据两个化学方程式建立关系式：2ClO25I210Na2S2O3，因此原ClO2溶液的浓度为 gL1 gL1。(6)由于氯酸钾与草酸反应的酸性环境是硫酸提供的，因此检验Cl时，应先除去SO，具体操作是取少量A
10、装置反应后的溶液于试管中，加入足量硝酸钡溶液，充分反应后静置，取上层清液于另一试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，观察是否有白色沉淀产生。若有，则存在Cl；若无，则不存在Cl。答案：(1)2KClO3H2C2O4H2SO4K2SO42ClO22H2O2CO2(2)控制温度，避免温度过高引起爆炸溶液中有气泡逸出，产生黄绿色气体(3)冷凝并收集ClO2(4)NaClO3(5)淀粉(6)取少量A装置反应后的溶液于试管中，加入足量Ba(NO3)2溶液，充分反应后静置，取上层清液于另一试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，观察是否有白色沉淀产生。若有，则存在Cl；若无，则不存在Cl4(2019绵阳高中第一次诊
11、断性考试)草酸亚铁晶体(FeC2O4xH2O)为淡黄色粉末，是生产锂电池的原料。某化学兴趣小组对草酸亚铁晶体的一些性质进行探究。回答下列问题：(1)实验室用0.5 molL1FeSO4溶液与0.5 molL1(NH4)2C2O4溶液制备草酸亚铁晶体。要配制500 mL 0.5 molL1的FeSO4溶液，需称取FeSO47H2O(M278 gmol1)样品_g，必须使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还有_。(2)为探究草酸亚铁的热分解产物，按下图所示装置进行实验。实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_。停止实验时要先熄灭两处酒精灯，再继续
12、通N2至玻璃管冷却至室温，目的是_。若装置A中5.76 g样品完全分解后残余2.88 g黑色固体，装置E的硬质玻璃管中固体质量减轻0.64 g。则草酸亚铁受热分解的化学方程式为_。解析：(1)配制500 mL 0.5 molL1的FeSO4溶液，需称取FeSO47H2O的质量为0.5 L0.5 molL1278 gmol169.5 g；必须使用的玻璃仪器还有500 mL容量瓶、胶头滴管。(2)根据装置B中澄清石灰水变浑浊可知，草酸亚铁分解产物中有CO2，根据装置E中固体变为红色，装置F中澄清石灰水变浑浊可知，草酸亚铁分解产物中有CO。停止实验时要先熄灭两处酒精灯，再继续通N2至玻璃管冷却至室温，目的是防止倒吸。5.76 g样品中n(FeC2O4)0.04 mol，根据装置E中发生反应：CuOCOCuCO2，m(固)16 gmol1可知，草酸亚铁样品分解生成的CO的物质的量n(CO)0.04 mol，
