电厂化学实验讲义

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1、实验一分析天平的称量【实验目的】1、熟悉天平的构造，掌握使用天平的方法。2、掌握称样的方法与操作。【实验原理】在分析试验中，常用的称取试样的方法，有直接称样法和递减称样法。1、直接称样法：在空气中没有吸湿性、不与空气反应的试样，可以用直接法称样。称 样的步骤是，用牛角勺取固体试样放在已知质量的洁净的表面皿或硫酸纸上，一次称 取一定质量的试样，然后将试样全部转移到接受容器中。2、递减称样法(差减称样法)：在空气中，易吸潮、易氧化、易与二氧化碳反应的样 品，多用递减法称样。试样质量由两次称量之差求得。先在托盘天平上粗称出盛装试剂的称量瓶重，然后放在分析天平上准确称量其质量，再用叠成约1厘米宽的洁净

2、纸条套在称量瓶上，左手拿住纸条两端 (或戴手套)。将称 量瓶从大平盘上取出，拿到接受器上方，右手打开瓶盖，将瓶身慢慢向下倾斜，用瓶 盖轻轻敲击瓶口上方，让试样慢慢落入接受容器中。当倾出试样接近需要量时，一边继续轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直。盖好瓶盖，将 称量瓶放回天平盘，再准确称其质量。两次质量之差即为倒入接受容器里的试样质量。 若称取三份试样，只要连续称量四次即可。这种称样方法简便、快速、准确，是常用的一种称量方法。【仪器与试剂】1、仪器(每组)：表面皿、称量瓶、托盘天平、电子天平、铝片。2、试剂：固体样品(氯化钠或碳酸钠)。【实验内容与步骤】1、天平的准备:(1)预热：仪器开机后灯及电子部

3、分需热平衡，故开机预热30min后才能进行测定工作。(2)准备工作：天平罩取下、叠好、准备好记录本。(3)天平的使用：(1)戴细纱手套，检查天平是否水平，称盘是否洁净。(2)通过天平后下方的旋纽调整天平零点，使气泡在水平圆内。(3)按i使天平回零。(3)称量瓶放置天平盘中央，关闭天平门。(4)及时准确记录(记录样式见后)。(5)使用后天平及时回零。2、称量铝片(直接称量法)：(1)在托盘天平上粗称表面皿质量，再在表面皿上加一小块铝片，称其粗略质量。(2)在分析天平上准确称出表面皿质量，及时记录。(3)在表面皿上放一小块铝片一起放在分析天平上准确称出其质量，及时记录。(4)两质量之差为铝片质量。

4、(5)数据记录在表1中。3、称量固体样品(减量称量法)：(1)将一干燥清洁的称量瓶先放在托盘天平上粗称。(2)然后加入约0.6g固体试样，在分析天平上准确称出质量(称量瓶 +固体试样)(3)取出称量瓶，悬在容器上方，使称量瓶倾斜，打开称量瓶盖，用盖轻轻敲瓶口上 缘，渐渐倾出样品。(4)估计倾出的试样接近所需要的质量时，慢慢的将瓶竖起，再用称量瓶盖轻敲瓶口 上部，使粘在瓶口的试样流回瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶放回大平盘上，再准确称其 质量。(5)两次称量之差即为倒入接受器里的试样质量，计算倒出的试样量。(6)要求每份均为0.2g左右，称量误差 0.0001g o(7)数据记录在表2中。4、结束工作

5、：(1)称量完毕后，取出被称物品，放到干燥器内，天平回零，检查天平内外清洁，关 好天平门，指数盘恢复零位，切断电源，罩好天平罩，填写天平使用记录。(2)按玻璃仪器清洗规范清洗本组的玻璃仪器。(3)按原位置摆好清洗后的玻璃仪器，清点数量，有无损耗，如有，则需填写玻璃仪 器破损记录。(4)清理试验台面及地面卫生，离开试验室。【注意事项】1、称量时，应该关好两边侧门。试剂、试样都应放在适宜容器中(如表面皿、称量瓶 等)进行称量，不允许直接放到天平盘上。2、天平载物不许超过最大负荷。为了减少称量误差，同一实验，应用同一台天平。3、称量的物体与天平箱内温度应一致。过冷、过热的物品应先放在干燥器中，待与室

6、 温一致后，再进行称量。为防止潮湿，天平箱内应放干燥剂，如变色硅胶。4、称量具有吸湿性、挥发性、腐蚀性的物品，应分别选用称量瓶、滴瓶或安甑称样。【数据记录与处理1、原始记录（1）填写预习实验报告，上课时需带上预习实验报告，测得数据记在实验报告中（2）试验结束，计算实验结果，将实验报告填写完整，交到老师处。2、数据处理表1:直接称量法记录铝片编号1#2#（铝片+表皿）质量（g）表面皿质量（g）铝片质量（g）表2:减量法记录样品编号1#2#3#（称量瓶+试样）质量（g）（倾样后瓶+试样）质量（g）试样质量（g）【结论】【思考题】1、称量前如何检查天平？水平和零点如何调整?2、使用天平时应注意的事项

7、有哪些？3、用减量法称取多份试样时应注意什么？4、托盘上粗称有何意义？【实验课时】2学时附：1、分析天平的称量实验准备单。2 、分析天平的称量实验评分记录表。分析天平的称量实验准备单、仪器设备名称规格数量名称规格数量电子天平占/人称量瓶60 x 40mm1个/人烧杯50ml1个/人、试剂材料： 未注明要求时，试剂均为 AR水为国家规定的实验室三级用水规格。名称规格浓度/数量名称规格数量碳酸钠1g/人氯化钠1g/人三、实验室准备：1、称量室。四、学生准备：1、记录用笔；2、工作服；3、预习实验报告。分析天平的称量评分记录表一、总要求数据准确、操作规范、较熟练、分析速度符合要求。序 号项目及 分配

8、测评要点配 分评分标准扣 分得 分1准备工作天平罩取下、叠好、准备好记录本。5每少选一件扣2.5分2天平的使用（6分）戴细纱手套3未戴手套扣3分检查天平（水平、称盘洁净）3未检查或不会检查扣 3分3天平的使 用调整天平零点5不会调整天平零点或未调整零点 扣5分称量瓶放置天平盘中央5未放置中央扣5分读数时关闭天平门5未关闭天平门扣5分及时准确记录10未及时准确记录扣 4分；未用记录本扣4分；不齐不全不正确，每处扣2分使用后回零6未回零扣6分4减量法称 量准确称出称量瓶的质量5未称或称量不准确扣 5分取出称量瓶，悬在容器上方，使称量瓶 倾斜，打开称量瓶盖，用盖轻轻敲瓶口 上缘，渐渐倾出样品。估计倾

9、出的试样接近所需要的质量时， 慢慢的将瓶竖起，再用称量瓶盖轻敲瓶 口上部，使粘在瓶口的试样流回瓶内， 盖好瓶盖，将称量瓶放回天平盘上，再 准确称其质量。23动作不正确扣8分；样品撒落扣15分。称量并计算倒出的试样量10计算错误扣10分称量次数时间不超过12分钟20超过12分钟扣10分取样准确，与要求称量值相差不超过 5%称量返工扣20分5正确执行操作规程（总分中 扣除）遵守安全操作规程；在规定时间内完 成。每违反一项规定从总分中扣 5分，严重违规者停止操作；每超时 1 分钟从总分中扣5分，超时3分 钟停止操作。、分数划分及评分标准实验老师：日 期：实验二工业用水总硬度测定【实验目的】1、掌握配

10、位滴定法测定自来水中总硬度的原理和方法。2、掌握金属指示剂（铭黑T）的变色原理及终点判断方法。3、了解水的硬度测定意义和水的总硬度的表示和方法。4、掌握铭黑T指示剂的使用条件。【实验原理】含有较多钙、镁金属化合物的水称为硬水。水中这些金属化合物的含量则称为硬 度。水的硬度有两种分类方法，根据不同物质产生的硬度性质不同将之分为碳酸盐硬 度和非碳酸盐硬度：根据测定对象不同将之分为总硬度、钙硬度和镁硬度：水中钙化合物的含量为钙 硬度；水中镁化合物的含量为镁硬度；水中钙、镁总量（以CaO计）表示水的总硬度，单位为mg/L或（ ）。10表示1L水中含有10mgCaO用氨氯化俊缓冲溶液控制 PHH= 10

11、,以EBT为指示剂，用EDTAS准溶液可以直接 滴定水中Cf、Mg+总量。若有Al3+、Fe3+等离子干扰，可以加入三乙醇胺掩蔽。若水中含有CiT Pb2+等重金属离子，可加入NaS,使其生成硫化物沉淀。【仪器与试剂】1、仪器（每组）：酸式滴定管（50ml） 1支、量筒（100ml） 1支、容量瓶（100ml） 1 支、洗瓶1个。2、试剂：（1） 0.02mol/LEDTA标准溶液的配制与标定：配制：称取4gEDTAS于250ml烧杯中，加水微热溶解后，稀释至 500ml转入试剂 瓶，摇匀。标定：准确称取灼烧过的基准物 ZnO约0.4g,放入100ml烧杯中，力口 2ml浓HCl 和25ml水

12、，微热使其溶解，冷却后，转移至250ml容量瓶中，烧杯应用水洗涤2-3次， 洗涤液亦转移入容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀备用。用移液管吸取25ml上述溶液放入250ml锥形瓶中，加500ml水，用1:1氨水调节 至PH值约为8 （此时Zn（OH开始析出，溶液浑浊），力口 10ml氨-氯化俊缓冲溶液及4 滴EBT指示剂，用EDTA容液滴定，当溶液由酒红色变纯蓝色时为终点， 平行标定三次。 计算EDTA容液的浓度。反应方程式：ZnO+2HCl=ZnG+l4OZn2+HY2=ZnY-+2l4式中HY2-代表EDTA 2Na在水溶液中的离子。用铭黑T (EBT作指示剂，终点由酒红色变为纯蓝色，反应式为

13、:Zn2+HIn2-=ZnIn-+hf纯蓝色洒红色H2V-+ZnIn-=ZnY+ HIn 2-+H+洒红色 纯蓝色记算公式:C EDTA (mol / L)m氧化锌(g)VeDTA ( ml ) M EDTA (g / mol)(2) EBT指示齐1J (0.5%):取0.50gEBT加2.0g盐酸羟胺，溶于100ml乙醇中。(3)氨-氯化俊缓冲溶液：称取54g氯化俊溶于适量水中，加入浓氨水 410ml,用蒸储 水稀释至1L,摇匀。(4) EBT将铭黑T与固体NaCl按质量比1:100混合，研磨混匀，贮于磨口试剂瓶中， 置于干燥器内保存。【实验内容与步骤】1、吸取水样100ml,置于250ml锥形瓶中，加5ml氨-氯化俊缓冲溶液及3-4滴EBT指 示剂，用0.02mol/L的EDTAfe准溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色为终点，平行测定 二次。C(Ca2 Mg2)(mmOl/L)CEDTA(mol/L) VEDTA (ml) 000 100(ml)x1 x x2 xd 2 100%x2、结束工作：(1)按玻璃仪器清洗规范清洗本组的玻璃仪器。(2)按原位置摆好清洗后的玻璃仪器，清点数量，有无损耗，如有，则需填写玻璃仪 器破损记录。(3)清理试验台面及地面卫生，经老师同意后，离开试验室。【注意事项】1、氧化锌易吸收二氧化碳形成碳酸锌，800 c灼烧是使碳酸锌分解