葡萄皮深加工技术.doc

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1、葡萄皮深加工技术（一）实例145 葡萄皮原花青素制备葡萄果皮中含有20 50的多酚类物质，是制备原花青素类化合物的良好材料。葡萄皮中也富含芳香物质，例如里那醇、橙花醇、香叶醇、茅香醇等萜烯类化合物。( 1 ）工艺流程( 2 ）主要步骤 干燥、提取 将葡萄皮干燥后粉碎，过40 目筛网，然后加入69 倍质量的5070 乙醇，在7090 下回流提取3060min 。过滤，收集滤液。滤渣同法再次浸取一次。 浓缩 过滤，收集合并滤液，减压浓缩，回收乙醇，浓缩温度为90 95 ，真空度-008 -006MPa ，获得浓缩液。 萃取分离 将浓缩液置于萃取器中，按照浓缩液：乙酸乙酯为1 ： ( 12 ）的比例

2、，加入乙酸乙酯进行萃取10 15min ，然后静置3060min ，放出上层乙酸乙酯相，再次加入乙酸乙酯，同法萃取2 次。合并上层乙酸乙酯相，用于制备葡萄皮原花青素。下层清液则用于制备葡萄皮红色素。 浓缩 将溶解有葡萄皮原花青素的乙酸乙酯相进行减压浓缩，浓缩温度为9095 、真空度-0 . 08-006MPa ，获得浓缩液。 沉淀 向浓缩液中加入等体积二氯甲烷或石油醚沉淀低聚体，过滤，收集沉淀进行真空干燥，干燥温度为60 70 ，真空度低于-0 . 06MPa ，干燥58h ，获得葡萄皮原花青素粉末。 吸附 向下层萃余液中加入HZ-803 吸附树脂，搅拌下吸附其中的红色素，树脂加入量为萃余液体

3、积的1 / 201 / 10，处理3Omin 后过滤。 洗脱 弃滤液，收集树脂用8 10 倍树脂质量的75 90分3 次洗脱，每次洗脱时间3045min，收集洗脱液，用于制备葡萄皮红色素；洗脱红色素后的吸附树脂可再次使用。 浓缩、干燥 将洗脱液进行减压浓缩，然后进行真空干燥，浓缩、干燥条件同前，获得葡萄皮红色素。( 3 ）主要指标葡萄皮多酚收得率为36 % 38 . 4 % ，产品质量复合标准3 要求，葡萄皮红色素收得率为5.24 5.96 。实例146 葡萄皮中芳香物质制备葡萄皮中的芳香物质可用超临界CO2萃取，将葡萄皮经过真空冷冻干燥，平均水分为5 . 53 % ，过80 目筛。其萃取最适

4、工艺条件为：萃取压力30 40MPa ，温度35 ，C02 流量为20 倍葡萄皮质量h ，萃取时间50min ，萃取率为5 5 . 7 。实例147 葡萄皮红色素制备葡萄皮色素为天然红色素，pH 5 时为紫色。作为高级酸性食品着色剂，应用于果冻、果酱、果汁饮料等着色，着色力强，效果好，用量为0.1%0 .3%。新鲜葡萄皮中红色素含量占4%左右，葡萄皮红色素溶解于甲醇、乙醇水溶液，可用5080的醇溶液提取。( l ）工艺流程( 2 ）主要步骤 粉碎 葡萄皮用纯净水洗净，80 烘干8 12h 后粉碎，过80 目筛，获得葡萄皮粉末。 回流提取 向葡萄皮粉末中加入7 倍质量、pH 值为2 4的60 8

5、0乙醇-柠檬酸提取液，于60 80 下回流提取70min 。过滤，收集滤液，滤渣同法再次提取70min 。再次过滤，收集合并滤液用于制备精制葡萄皮红色素。 浓缩 将过滤液进行真空减压浓缩，浓缩温度为90 95 ，真空度-0 . 08 -006MPa ，获得浓缩液。 沉淀 在搅拌下缓慢向浓缩液中加入乙酸铅溶液，溶液加入量约为浓缩液体积的5 % 8 %，直至无沉淀析出时止。过滤，收集滤渣，用纯净水反复洗涤35 次，再进行真空抽滤，获得葡萄皮红色素-铅沉淀。 精制、干燥 将该沉淀用酸性乙醇溶液溶解，溶液中产生氯化铅白色沉淀，酸性乙醇溶液的配制方法是100 份无水乙醇中加入8 份浓盐酸。过滤，收集滤液

6、，用氢氧化钠调节pH 值为3 4 , 进行真空减压浓缩，浓缩条件同前，获得浓缩液。然后在80 下干燥10 12h 或进行喷雾千燥，获得葡萄皮红色素产品。( 3 ）主要指标葡萄皮红色素收得率为3 . 2 3 . 5 % , 1 水溶液pH 值为3 4 。实例148 葡萄皮果胶制备( 1 ）工艺流程( 2 ）主要步骤 提取 取定量干燥白葡萄皮，粉碎后过40 目筛（25 mg ) ，用热水洗涤除去糖、有机物等。然后加入5 倍酸液在80下浸提6h 。过滤，收集滤液和滤渣，再次向滤渣中加入酸液同法提取1 次。酸液配制方法是：用盐酸调节蒸馏水pH 值为1.3 2.3 , 3000r / min 离心10m

7、in ，分别收集、合并滤液和滤渣。 浓缩 将滤液于55 进行真空减压浓缩，直至有5 %8 % 的固形物析出为止。将浓缩液换热冷却至常温，然后加入无水乙醇沉淀，直至沉淀液中乙醇浓度达到55 60 时止。3000r / min 离心10min ，收集上清液回收乙醇；沉淀置于布氏漏斗上进行真空抽滤，获得果胶沉淀。然后将沉淀烘干获得果胶。 干燥 向收集的滤渣中加入3 倍体积的丙酮，室温下静态浸取24h 左右。过滤，滤渣用丙酮洗涤后合并滤液，真空浓缩回收丙酮，直至有固形物产生。过滤，滤渣于50 60 干燥58h ，然后粉碎至60 目或进行喷雾干燥，获得墨绿色色素。( 3 ）主要指标果胶收得率0.9%1.

8、4 % ，为灰白粉末，水分5 . 10 % ，灰分6 . 30 % , pH ( 4 % ) 3 .0 3 . 2 ，果胶酸74 . 1 % ，甲氧基7 . 36 % , 酯化度45 . 15 % ，凝胶度145度220度 。葡萄皮色素收得率2 . 7 % ，墨绿色粉末，pH 值9 . 110 . 5 , E 感（410nm ) 612 ，干燥失重3 . 7 % ，重金属合格。实例149 葡萄皮白藜芦醇制备葡萄皮中富含一种多羟基芪类化合物白藜芦醇，其含量约为21 25mg / 100g 干葡萄皮。白藜芦醇属单宁质多酚，具有降血脂、抗血栓、预防动脉硬化、增强免疫能力等重要生理活性，是一种极具开发

9、价值的天然活性物质。( 1 ）工艺流程( 2 ）主要步骤 提取、粗浓缩 将葡萄皮干燥，粉碎，过40 目筛，然后用40倍质量的乙酸乙酯分数次提取，提取温度为60 80 ，每次提取40min ，提取率为01144%。提取完成后过滤，收集滤液进行真空浓缩，浓缩条件为温度9095 、真空度-008 一0 .06MPa，获得浓缩液。 纯化 将浓缩液上硅胶柱，然后用80 甲醇洗脱，洗脱液流速为1 2 倍硅胶柱体积h ，用量为硅胶柱体积的6 8 倍。 浓缩 收集洗脱液，进行真空浓缩，浓缩条件同乙酸乙酯获得浓缩液。最后将浓缩液进行精密过滤，收集滤液，白藜芦醇浓缩液。( 3 ）主要指标葡萄皮白藜芦醇收得率54

10、. 38 %，其中白藜芦醇含量为15.20 。实例150 葡萄皮酒石酸制备葡萄皮中含有2 2 . 5 的酒石酸，酒石酸为多羟基有机酸，又名2， 3-二羟基丁二酸，主要用于制备医药、鞣剂等精细化工产品。( 1 ）工艺流程( 2 ）主要步骤 提取 取榨汁后的葡萄皮，加入其质量2 . 53 倍、温度为8085 的热水，保温浸提4h 。再在搅拌下加入硫酸，调节其pH 值为4 5 ,保温浸提4h。 发酵 过滤，收集滤液。滤渣再次用相同方法提取、过滤，收集滤液并与第一次滤液合并。向滤液中加入葡萄糖，按照发酵常规要求调整好糖度，接入酒母进行乙醇发酵，到达终点后蒸馏出酒精，酒糟加1 . 5 2 倍质量的55

11、60 温水，搅拌均匀后静置过夜。 分离 次日离心收集清液备用。滤渣干燥后用于提取葡萄籽油，提油后的滤饼再提取单宁，最后再磨碎筛分，作为蛋白饲料添加剂。 中和沉淀 将滤液升温至9095 ，搅拌下加入过100 目筛的碳酸钙或石灰粉末，中和至pH 值为7 时止。然后静置过夜。次日将上层清液泵入另一容器，在充分搅拌下加入定量氯化钙，加完后继续搅拌15 20min ，静置4h 以上，收集沉淀并与前面的沉淀合并。 烘干 向沉淀中加入1 2 倍冷水，搅拌洗涤10min ，放置30min ，仔细虹吸出上层清液，一共洗涤3 次，用甩干机甩干，然后于80 下迅速烘干。 溶解将烘干的沉淀用2 4 倍水分散，加入硫酸

12、，溶解酒石酸，生成硫酸钙。然后静置数小时，离心，收集上清液。沉淀用水洗涤23 次，同法过滤并收集滤液。 脱色、精制、干燥 合并滤液，用活性炭或脱色树脂脱色，再经浓缩、冷却析晶、重结晶等工序处理，获得纯白色结晶性粉末，最后在65 下烘干获得右旋酒石酸成品。也可以用氯型阴离子交换树脂从发酵液中直接交换酒石酸，然后用氯化钠洗脱，获得酒石酸钠产品。( 3 ）主要指标纯白色结晶性粉末，各项指标符合进口右旋酒石酸的各项指标。实例151 葡萄皮饮料制备葡萄酒加工中产生的副产品-葡萄皮中含有丰富的营养物质，可以用来制备饮料。( 1 ）工艺流程( 2 ）主要步骤 取汁 取酿酒分离的葡萄皮渣，干燥后分离出葡萄皮，

13、加入5 7 倍1 的柠檬酸水溶液，在70 下搅拌浸提1h ，过100 目滤布，收集过滤浸提液，获得葡萄皮汁。 浸提 将分离的葡萄籽置于提取罐中，加入其质量57 倍的蒸馏水，升温至95 ，在搅拌下浸提3h 。过滤，获得葡萄籽浸提液。 调配 将葡萄皮汁、葡萄籽浸提液按20：1 的比例混合加入蔗糖，调节糖酸比为16.8 ： 1 ，再加入适量香精等搅拌均匀。 过滤 向调配好的混合液中加入003 皂土澄清剂，搅拌均匀后进行澄清处理，然后泵入硅藻土过滤机进行循环过滤，直至滤过液澄清时进行收集，获得过滤澄清汁液。 灭菌、灌装 澄清汁液经高温瞬时灭菌器于95 灭菌l5s , 然后迅速冷却到40 以下进行无菌灌

14、装，获得葡萄皮饮料。( 3 ）主要指标产品为鲜亮紫红色，色泽均匀一致，酸甜可口；总酸度（以柠檬酸计）08 ，可溶性固形物含量为13.5 。实例152 葡萄皮天然保健饮料制备葡萄皮占整个葡萄果实质量的8 % 10 % ，其中含有白藜芦醇、葡萄皮红色素和大量葡萄风味物质，可以单独制备天然保健饮料。( l ）工艺流程( 2 ）主要步骤 水解 取新鲜葡萄皮加入4 倍水，于50 下加入纤维素酶水解1. 52h ，调节水解液pH 值为3.5 ，然后加入异抗坏血酸钠盐0.02 、十二烷基磺酸钠0.07%、柠檬酸0.15 混合均匀。 细磨 用打浆机将水解液打浆1015min ，粉碎葡萄皮，过滤100 120 目筛，然后再用胶体磨研磨。 调配 取胶体磨研磨的果浆40 份、白糖5 份、蜂蜜2 份、复合稳定剂0.12 份、异抗坏血酸钠盐0.04 份、香草香精等适量，最后加水定容至100 份。 均质 将混合液搅拌均匀后进行高压均质，均质压力为3040MPa ，温度为6070 ，接着进真空脱气机脱气，温度为35 40 ，真空度为-0.09MPa ，时间为2025min 。 灌装、灭菌 脱气后立即泵入连续自动灌装机进行灌装，将饮料