瓶口分液器校准规范.docx

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1、瓶口分液器校准规范1范围本规范适用于测量范围在(0-200) mL的瓶口分液器的校准。2引用文件本规范引用了以下文件：JJG646-2006移液器检定规程GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法JJF 1009-2006容量计量术语及定义BS EN ISO 8655-5:2002活塞式容积仪 第5局部：分液器(Piston-operated volumetric apparatus-part 5： Dispensers)BS EN ISO 8655-6:2002活塞式容积仪 第6局部：称重法测量误差(Pislon operated volumetric apparatuspari

2、 6： Gravimetric methods for the determination of measurement error)但凡注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；但凡不注日期的引 用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3术语瓶口 分液器 Eppendorf Varispcnser具有一定量程范围，可将液体沉着器内吸出，移入另一容器内的计量器具， 计量单位为mL。3.1 广口瓶 wild-mouth bottle在瓶口分液器本体下部，用于盛装液体介质。3.2 进液管 Filling tube吸取液体介质的部件。3.3 显示窗 display window在瓶口

3、分液器上显示容量量值的窗口。3.4 容器调节器 volume controller调整容量数码器的旋钮。按衡量法计算公式计算出被检瓶口分液器在标准温度20时的实际容量。评定结果的使用：在符合上述条件的情况下，一般可直接使用本不确定度 评定结果。D.2测量模型测量模型匕。=华匚1 +仪2。-3式中：匕o2()时瓶口分液器的实际容量，mL；M被校瓶口分液器所容纳校准介质的表观质量，g；Pb一标准祛码材料密度，g/cnN；4一天平室内的空气密度，g/cn?；pwf时的校准介质密度，g/cn?；被校瓶口分液器的体胀系数，“；/校准时校准介质的温度，o灵敏系数取： 4.948g； pw=7.85 g/c

4、m3； =0.00l2g/cm3； /7=4.5xl04/；4=0.9982417 g/cn?； z = i9,8得：q 二必二+=1.003cm3/gAM pR(pw -pa) c2 =必=N P”1 +6(20 3=1.63xl0-6cm6/g肛 -pJq =也=r1 + 4(20 - ) = 8.78 x 10-5cm6/g 明，一P)c4 =也;_ +/（20_/） =LOlxlO-4cm6/g明PB（PW-Pa）C5 =必=加（必-4）（20 f） =2.01x10,m3. C明 Pb（P、。6 ;电1 =_，）.）=4.51 x IO-8 cm3.dt Pb（Pu-PJ传播律公式因

5、各个输入量之间彼此独立不相关，所以合成标准不确定度为：.（%） =（M ）了 + 蜡仙）了 + C； 9）丁 + C： （），+ C； （0丁 + C：”（，）了D.3全部输入量的标准不确定度评定校准介质质量称量引入的标准不确定度（M）的评定“（M）的来源包括由称量重复性引入的标准不确定度分量s（M）与电子天平示值误差引入的标准不确定度分量小（例）。由称量重复性引入的标准不确定度分量小（M）的评定对5mL容量在重复性条件下测量10次，得到如下观测值（单位:g）： 4.948, 4.946, 4.955,4.943,4.952,4.957,4.940,4.944,4.951,4.952。其实验标

6、准偏差按照贝塞 尔公式计算为：M =4.948gJ-io=O.OO55g实际测量10次，取平均值作为被测量的最正确估计值，那么由称量重复性引入的标 准不确定度为：功（M尸口 = 0.0022 gV10由天平示值误差引入的标准不确定度分量4M）的评定校准介质质量测量B类不确定度取决于电子天平的不确定度，现使用的电子天平称量误差为0.005g,它服从均匀分布，所以:2(M ) = 0.005 / 百=0.0029g称量重复性引入的标准不确定度分量必(M)与电子天平示值误差引入的 标准不确定度分量/(M)不相关，所以校准介质质量称量引入的标准不确定度 (M)为：(M) =+= V().(X)222

7、+0.(X)292 = ().(X)36g祛码密度测量误差引入的标准不确定度u(P)的评定祛码密度的测量误差为0.2mg/cm3,服从均匀分相，所以：u(pB) = 。2丫 =0.115 mg/cm3= 1.15 x 104 g/cm3v3空气密度测量误差引入的标准不确定度(2)的评定空气密度的测量误差为L73x1()-7g/cm3,服从均匀分布，所以：(/?“)= 1x10, g/cm3校准介质密度测量误差引入的标准不确定度(2.)的评定因容积的检定介质为去离子水，所以密度采用了国际实用温标水密度值， 其测量误差为5xl()6g/cm3,服从均匀分布，所以：%cn =2.887x0心 g/c

8、m3容器体胀系数测量误差引入的标准不确定度(力)的评定容器体胀系数的误差为2.5xl0-7/,服从均匀分布，所以： (加至/江“443x1。校准介质温度测量误差引入的标准不确定度分量的评定校准介质温度的测量误差为().()1 C,服从均匀分布，所以：w（r） = - = 0.006 x/3D.4标准不确定度分量汇总表各个输入量的标准不确定度汇总见表D.1表D.1标准不确定度分量汇总表标准不确 定度（智）不确定度来源标准不确定 度值（为）概率 分布0标准不确定 度分量c; （苍）/mL容量测量重复性0.0022g正态/2(M)天平示值误差0.0029g均匀/u(M)/0.0036g/1.003

9、cm3/g3.65 x IO3(4)祛码密度测量误差1.15x10” g/cm3均匀1.63x10* cm6/g1.89x10/w(Pa)空气密度测量误 差1x10-7 g/cm3均匀8.78x105 cm6/g8.78 xlO12校准介质密度测 量误差2.887x1 O-6 g/cm3均匀1.01X10-1 cm6/g2.90x10 10MB)量器体胀系数测 量误差1.443x10-7/均匀2.01x10 s cm32.89 x IO12u(f)校准介质温度测 量误差0.006均匀4.5 lx 10x cm32.61 xlO10D.5合成标准不确定度的评定由得：%(匕。)=Jc； (M ),

10、 + C2*(4)了 +()丁 + c；仇)了 + Cs?(夕)了 + c$2 (，)丁=V(3.65x10-3)2+ (1.89x10-,o)2+ (8. 78x10 12)2+ (2. 9x1O-,o)2+ (2. 89x10-,2)2+ (2. eixlO-10)2=0.0037mLD.6扩展不确定度的评定取包含因子k=2,得到瓶口分液器5mL点的扩展不确定度为：。=2x0.0037 = 0.008 mL, k=24概述瓶口分液器主要用于环保、医药、食品卫生等科研部门，在生化分析及化验 中做液体的定量连续取样或加液用。瓶口分液器是一种活塞式吸管，利用空气排 放原理进行工作，以活塞在活塞套

11、内移动的距离确定瓶口移液器的吸液量。瓶口分液器为量出式量器，其结构由广口瓶体、吸液部件、容量调节部件、 排液嘴等局部组成。瓶口分液器一般为可调节量器，可调瓶口分液器包含手动调 节和数显调节两种方式，按照其调节方式分为数字型和游标型。5计特性容量示值误差容量值采用衡量法进行校准，具体流程如图1所示。选取校准点采用衡量法进行测量进行容量值计算图15.1 测量重复性瓶口分液器测量重复性不得超过相应量程规定的最大允许误差绝对值。注：以上指标不是用于合格判断，。6校准条件环境条件瓶口分液器应在环境温度为（1525） 、且室温变化不得大于l/h、相 对湿度不大于80%的条件下进行；振动、大气中水汽凝结和气

12、流及磁场等其他影 响量不得对测量结果产生影响。6.1 校准介质校准介质为符合GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法要求的 蒸储水或去离子水。6.2 校准设备校准设备见表1。表1校准设备仪器名称测量范围技术要求备注电子天平(0-41/120) g分度值：0.01mg/0. Ung准确度等级：级被校瓶口分液器标称容量范围：0. ImKVlOmL电子天平(0-210) g分度值:0. Img 准确度等级：级被校瓶口分液器标称容量范围：10mLVVW50mL电子天平(0-520) g分度值：0. Img 准确度等级：级被校瓶II分液器标称容 量范围:50mL V V W 200 mL温

13、度计(050) 分度值：0. 1C称量杯(0-300) mL/有盖试剂瓶(0-500/1000) mL/标准A45螺LJ或可与瓶 口分液器相连7校准工程和校准方法外观及工作正常性检查7.1.1 外观检查目视检查瓶口分液器的外观及附件，其主体应有以下标记：制造厂或商标、 容量（mL）、型号规格、出厂编号等，塑料件外壳外表应完整、光滑，不得有明 显的缩痕、裂纹、气泡和变形等现象，广口瓶体无破损，吸液嘴无明显的弯曲， 内壁光洁、平滑。7.1.2 工作正常性检查a）开关应有锁闭功能，以防止误操作导致液体外泄。b）容量调节机构应转动灵活，显示窗的数字显示应清晰、完整。c）吸液嘴排液后应无残留液体存在。7

14、.1.3 校准前的准备校准前应保证瓶口分液器的密封性，在完成几次吸液、排液过程中应没有气 泡排出现象。校准介质在实验室放置不少于24h,其温度与室温相差不得大于2o 被校瓶口分液器在实验室放置不少于4ho容量不值误差与重复性7.1.4 校准点一般取为分液量程的10%、50%和100%点，也可以根据顾客要求选 择校准点。7.1.5 将瓶口分液器的容量调至被校准点，翻开分液器开关，通过连续抽排液体 排空气泡。7.1.6 将称量杯置于电子天平秤盘上，待显示稳定后置零。7.1.7 将校准介质吸入主体容器局部，倾斜45握住称量杯，吸液嘴贴着称量杯 内壁，使校准介质流入称量杯。7.1.8 将称量杯置于电子天平秤盘上，待天平显示值稳定后读取称量结果。7.1.9 每一个校准点按照所述的步骤重复测量6次，按照式(1)计 算每次测量的容量值：KOi 二”夕厂叫+(1)式中：第i次测量的20时瓶口分液器的实际容量，mL；M被校瓶口分液器所容校准介质的表观质量，g;Pb标准祛码材料密度，g/cnf；金一检定时实验室内的空气密度，g/cm3；pw一/时的校准介质密度，g/cn?；用被校瓶口分液器的体胀系数，。C“；，一校准时校准介质的温度，。假设引入校准时校准介质温度所对应的常数K (/),那么也可以按照式(2)计 算每