《实验一 掺假掺杂乳的检验.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验一 掺假掺杂乳的检验.doc（8页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、实验一 掺假掺杂乳的检验一、掺水乳的检测方法（一）联苯胺法1. 原理：正常乳完全不含硝酸盐，而一般水（包括河水及井水）中所含的硝酸盐与硫酸作用后生成的硝酸，可使联苯胺氧化而呈蓝色物。2. 试剂（1）20%氯化钙溶液（2）联苯胺硫酸溶液：取20mg联苯胺溶解于20ml稀硫酸（1：3）中，再用硫酸加至100ml3. 仪器：锥形瓶、量筒、酒精灯4. 操作方法（1）取20ml乳样于100ml锥形瓶中，加入0.5ml20%氯化钙溶液，在酒精灯上加热至凝固，冷却，过滤；（2）在白瓷皿内加入2ml联苯硫酸溶液，再取过滤液沿瓷皿边缘滴入不敷出2-3滴，观察反应。5. 结果判定：若在液体接触处呈蓝色，说明也中有
2、硝酸盐存在，可判为掺水乳。（二）硝酸银法1. 原理：正常乳中氯化物含量很低，一般不超过 0。14%,但各种天然水中都含有很多的氯化物，故掺水乳中氯化物含量随掺水量增多而增高，利用硝酸银与氯化物反应可检测之，其反应式如下：AgNO3 + Cl- AgCl + NO3-检验时，先在被检乳中加2滴10%重铬酸钾溶液，硝酸银与乳中氯化物反应完后，剩余的硝酸银便与重铬酸钾反应生成黄色的重铬酸银：2AgNO3 + K2Cr2O7 Ag2Cr2O7 + 2KNO3由于氯化物的含量不同，则反应后的颜色也有差异，据此鉴别乳中是否掺水。2. 试剂：（1）10%重铬酸钾溶液（2）0.5%硝酸银溶液3. 仪器：吸管、
3、试管4. 操作方法：取2ml乳样放入试管中，加入2滴10%重铬酸钾溶液，摇匀，再加入4ml0.5%硝酸银溶液，摇匀，观察颜色，同时用正常乳作对照。5. 结果判定：正常乳呈柠檬黄色；掺水乳呈不同程度的砖红色，此法反应比较灵敏，在乳中掺水5%即可检出。（三）计算法1. 原理：利用测得乳样的比重和含脂率，计算出总固体和非脂固体，再采牛舍乳样测得其比重和含脂率，计算出总固体和非脂固体，两者相比较，即可确定市售乳掺水情况。2. 计算E-E1掺水量（%）= 100% E式中：E牛舍乳样或标准规定的非脂固体含量E1被测乳样中的非脂固体含量（四）乳清比重的测定1. 原理：牛乳中的乳糖和矿物质的含量比较稳定，变
4、化较小，一般牛乳的乳清比重为1.027-0.030，若降至1.027以下，便可估计为掺水。2. 试剂：20%醋酸3. 仪器：与本实验中测定全乳的比重相同4. 操作方法：（1）样品处理：取200ml乳样于烧杯中，加入4ml20%的醋酸，在40下放置使乳中酪蛋白凝固，用2层纱布和一层滤纸抽滤，其乳清待测。（2）测定：与本实验中全乳比重测定方法相同。5. 结果判定：乳清比重低于1.027者为掺水乳。（五）冰点测定法见实验二生鲜牛乳的卫生检验。二、掺淀粉（米汁）、豆浆乳的检验掺水后牛奶变稀薄，为了增加乳的稠度，作伪者常向乳中加入淀粉、米汁或豆浆等胶体物质，从而达到掩盖掺水的目的。（一）掺淀粉和米汁乳的
5、检测方法1. 原理：一般淀粉中都存在着直链淀粉与支链淀粉2种结构，其中直链淀粉可与碘生成稳定的络合物，呈现深蓝色，藉此对乳中加入的淀粉或米汁进行检测。2. 试剂（1）碘溶液：将2g碘和4g碘化钾溶解并定容至100ml即可（2）20%醋酸3. 仪器（1）试管 （2）1ml、5ml吸管4. 操作方法（1）甲法：适用于加入淀粉或米汁较多的情况。取5ml乳样入试管中，稍煮沸，待冷却后，加入3-5滴碘溶液，观察试管内颜色变化。（2）乙法：适用于加入淀粉、米汁较少的情况。取5ml乳样注入试管中，再加入0.5ml20%醋酸，充分混合后过滤于另一试管中，适当加热煮沸，以后操作同甲法。5. 结果判定：如果牛奶中
6、掺有淀粉、米汁，则出现蓝色或蓝青色；如掺入糊精类，则为紫红色。（二）掺豆浆乳的检测方法1. 原理：豆浆中含有皂角素，可溶于热水或酒精中，然后可与氢氧化钠（或氢氧化钾）生成黄色化合物，据此进行检测。2. 试剂醇醚混合液：乙醇和乙醚等量混合 25%氢氧化钠（钾）溶液3. 仪器20020mm试管 2ml、5ml试管4. 操作方法：取2ml乳样于试管中，加入3ml醇醚混合液，充分混匀，加入5ml25%氢氧化钾（钠）液，混匀，在5-10min内观察颜色变化。同时用纯牛乳做对照实验。5. 结果判定：如掺入10%以上豆浆，则试管中液体呈微黄色；纯牛乳呈乳白色。三、牛乳中掺碱的检测为了掩盖牛乳的酸败、降低牛乳
7、的酸度，作伪者向生鲜牛乳中加入少量的碱，但加碱后的牛奶滋味不味，也宜于腐败菌生长，同时还将乳中某些维生素破坏，因此，对生鲜牛乳中掺碱的检测具有一定的卫生学意义。（一）玫瑰红酸定性法1. 原理：鲜牛乳中加碱后，氢离子浓度发生变化，可使酸碱指示剂变色，由颜色的不同，判断加碱量的多少。2. 试剂：0.05%玫瑰红酸乙醇溶液3. 操作方法：取5ml乳样于试管中，加入5滴玫瑰红乙醇溶液，用手指堵住管口，摇匀，观察结果，同时用已知未掺碱乳做空白对照试验。4. 结果判定：掺入碱时呈玫瑰红色，且掺入越多，玫瑰色越深；未掺碱者呈黄色。（二）牛乳灰分碱度测定法1. 原理：牛乳中加入的碳酸钠和有机酸钠盐经高温灼烧后
8、，均能转化为氧化钠，溶于水后形成氢氧化钠，其含量可用标准酸滴定求出。2. 试剂：0.1N盐酸标准溶液、1%酚酞指示液3. 仪器（1）高温电炉（1000） （2）电热恒温水浴锅 （3）瓷坩锅 （4）锥形瓶、玻璃漏斗4. 操作方法（1）取20ml乳样于瓷坩名优中，置水浴上蒸干，然后在电炉上灼烧成灰。（2）灰分用50ml热水分数次浸渍，并用玻璃棒捣碎灰块，过滤，滤纸及灰分残块用热水冲洗。（3）滤液中加入3-5滴酚酞指示剂，用0.1N盐酸标准溶液滴定至粉红色，在30s内不褪色为止。5.计算V0.0106X= (100-0.025) 251.030 式中：X被检测牛乳中碳酸钠含量，%V滴定所消耗0.1N
9、盐酸标准溶液的体积，ml0.01061ml0.1N盐酸标准溶液相当于碳酸氢钠的质量，g1.030正常牛乳的平均比重0.025正常牛乳中碳酸氢钠含量，%四、牛乳中掺中性盐及弱碱性盐的检测牛乳中掺入中性盐或弱碱性盐，是为了增加乳的比重或中和牛乳的酸度，以掩盖乳中掺水或酸败牛乳。常见的有食盐、芒硝、碳酸铵等。（一）掺食盐的检测1. 原理：乳样中的Cl-含量较多时，可与硝酸银作用，生成氯化银沉淀，并与铬酸钾作用呈色。2. 试剂：（1）10%铬酸钾溶液 （2）0.01mol/L硝酸银溶液3. 操作方法：取5ml0.01mol/L硝酸银溶液于试管中，加2滴10%名牌酸钾溶液，混匀，加被检乳1ml，充分混匀
10、，观察试管中颜色变化，同时做空白对照试验。4. 结果判定：如试管中溶液呈黄色，说明牛奶中Cl-的含量大于0.14%正常乳中 Cl含量为0.09-0.12%。（二）掺芒硝的检测1. 原理：掺入芒硝的牛奶中含有较多的SO42-离子，可与氯化钡作用，生成硫酸钡沉淀，并与玫瑰红酸钠作用呈色，本法的检出灵敏度为100ppm。2. 试剂（1）20%醋酸溶液 （2）1%氯化钡溶液 （3）1%玫瑰红酸钠乙醇溶液3. 操作方法：吸取被检乳5ml于试管中，加1-2滴20%醋酸，4-5滴1%氯化钡溶液，2滴1%玫瑰红酸钠乙醇溶液，混匀，静置，观察试管中颜色变化，同时做空白对照试验。4. 结果判定：掺芒硝的牛乳呈玫瑰
11、红色，而不含芒硝的牛乳为淡褐黄色。（三）掺碳酸铵的检测1. 原理：牛乳中的NH4+或NH3与碘化汞的复盐试液。本法检测灵敏度为600ppm。2. 试剂纳氏试剂：称取45.5g碘化汞，34.9g碘化钾溶于约100ml水中，在另一大烧瓶内加约500ml水，加112g氢氧化钾，混匀，使溶解，此液会发热，待冷至室温时将上述两液混合，并用水补足至1000ml，静置2-3天后，取上清液贮于聚乙烯塑料瓶中，备用。3. 操作方法：取5ml被检测牛乳于试管中，加6-7滴纳氏试剂，摇匀，观察颜色及混浊情况。同时做空白对照试验。4. 结果判定：如牛奶中掺有碳酸铵，则试管中溶液呈黄色或淡橙色，正常乳颜色无变化。五、牛
12、乳中掺牛尿、尿素、蔗糖等非电解质的检测尿素、蔗糖不非电解质晶体物质，在水中不发生电离。当这些物质掺入牛乳后使牛乳相对密度调至正常，但冰点、酸度、脂肪含量均低于正常值。（一）掺牛尿的检测1. 原理：牛尿中含有肌酐，乳样经去蛋白质后，在碱性条件下，肌酐与苦味酸盐作用，生成橙红色的苦味酸肌酐，本法灵敏度为2%。2. 试剂：（1）钨酸蛋白沉淀剂：水800ml；0.34mol/L硫酸100ml；85%磷酸；0.1ml10%钨酸盐10ml；将上述试剂依次加入水中，混合均匀。（2）10%氢氧化钠溶液（3）碱性苦味酸盐试剂：取5ml饱和苦味酸，加1ml10%氢氧化钠溶液，临用前混合。3. 仪器：离心机；吸管；
13、试管等4. 操作方法：（1）取5ml乳样于试管中，加5 ml钨酸蛋白沉淀剂，摇匀，离心，取上清液5ml于另一试管中，加4-5滴10%氢氧化钠溶液；（2）再加0.5ml碱性苦味酸盐试剂，充分混匀，放置15min，观察试管中液体颜色变化。同时做空白对照试验。5. 结果判定：如牛乳中掺入牛尿，则呈红褐色，正常乳仍为苦味酸试剂固有的黄色。（二）掺尿素的检测1. 原理：在酸性条件下，乳样中的尿素与亚硝酸钠作用，生成黄色物质。而当乳样中无尿素时，亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发生重氮反应，其产物与萘胺起偶氮作用，生成紫红色。2. 试剂（1）1%亚硝酸钠溶液；（2）浓硫酸；（3）格里斯试剂：称取89g酒石酸、10g
14、对氨基苯磺酸，1g萘胺，混合研磨成粉末，贮存于棕色试剂瓶中，暗处保存。3. 操作方法（1）取3ml待检乳于试管中，加1ml1%亚硝酸钠溶液，1ml浓硫酸，摇匀放置5min。（2）待泡沫消失后，加0.5g格里斯试剂，摇匀，观察试管中液体颜色的变化，同时作空白对照试验。4. 结果判定：如牛乳中掺有尿素，则试管中颜色呈黄色，正常牛乳试管中颜色为紫红色。（三）掺蔗糖的检测甲法联苯胺法1. 试剂（1）醋酸铅-氨水溶液：将250g醋酸铅溶解于600ml水中，再加入250ml15%的氢氧化铵。（2）联苯胺试剂：10ml10%的联苯胺酒精溶液、25ml醋酸及65ml浓盐酸混合即成。（3）费林氏液：甲液：取34
15、.64g硫酸铜溶于水中，加入0.5ml浓硫酸，加水至500ml.乙液：取173g酒石酸钾钠及50g氢氧化钠溶解于水中，稀释至500ml，静置2天后过滤，备用。2. 操作方法及判定（1）取30ml牛乳，在水浴上加热到80-90，加入30ml醋酸铅-氨水溶液，用力摇动30s，过滤。取无色透明滤液3ml，加入等体积的联苯胺试剂，摇匀，并在沸水浴上保持10min后观察结果，若乳中掺有蔗糖，则变为深蓝色，当在水浴中保持时间超过10min以上时，痕量的乳糖存在也可能出现淡蓝色。（2）为了排除乳糖等还原糖的干扰，可设对照，即取4ml滤液，加入等体积的费林氏液置沸水浴内加热，如果联苯胺的反映明显（呈蓝色），而没有还原费林氏液的颜色时，则证明有蔗糖存在，此法可检测出0.1-1.0%的蔗糖。乙法间苯二酚法1. 原理：在酸性条件下，乳样中的蔗糖与间苯二酚作用，呈红色。2. 试剂：浓盐酸；间苯二酚3. 操作方法（1）
