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1、实验一 掺假掺杂乳的检验一、掺水乳的检测方法(一)联苯胺法1. 原理:正常乳完全不含硝酸盐,而一般水(包括河水及井水)中所含的硝酸盐与硫酸作用后生成的硝酸,可使联苯胺氧化而呈蓝色物。2. 试剂(1)20%氯化钙溶液(2)联苯胺硫酸溶液:取20mg联苯胺溶解于20ml稀硫酸(1:3)中,再用硫酸加至100ml3. 仪器:锥形瓶、量筒、酒精灯4. 操作方法(1)取20ml乳样于100ml锥形瓶中,加入0.5ml20%氯化钙溶液,在酒精灯上加热至凝固,冷却,过滤;(2)在白瓷皿内加入2ml联苯硫酸溶液,再取过滤液沿瓷皿边缘滴入不敷出2-3滴,观察反应。5. 结果判定:若在液体接触处呈蓝色,说明也中有
2、硝酸盐存在,可判为掺水乳。(二)硝酸银法1. 原理:正常乳中氯化物含量很低,一般不超过 0。14%,但各种天然水中都含有很多的氯化物,故掺水乳中氯化物含量随掺水量增多而增高,利用硝酸银与氯化物反应可检测之,其反应式如下:AgNO3 + Cl- AgCl + NO3-检验时,先在被检乳中加2滴10%重铬酸钾溶液,硝酸银与乳中氯化物反应完后,剩余的硝酸银便与重铬酸钾反应生成黄色的重铬酸银:2AgNO3 + K2Cr2O7 Ag2Cr2O7 + 2KNO3由于氯化物的含量不同,则反应后的颜色也有差异,据此鉴别乳中是否掺水。2. 试剂:(1)10%重铬酸钾溶液(2)0.5%硝酸银溶液3. 仪器:吸管、
3、试管4. 操作方法:取2ml乳样放入试管中,加入2滴10%重铬酸钾溶液,摇匀,再加入4ml0.5%硝酸银溶液,摇匀,观察颜色,同时用正常乳作对照。5. 结果判定:正常乳呈柠檬黄色;掺水乳呈不同程度的砖红色,此法反应比较灵敏,在乳中掺水5%即可检出。(三)计算法1. 原理:利用测得乳样的比重和含脂率,计算出总固体和非脂固体,再采牛舍乳样测得其比重和含脂率,计算出总固体和非脂固体,两者相比较,即可确定市售乳掺水情况。2. 计算E-E1掺水量(%)= 100% E式中:E牛舍乳样或标准规定的非脂固体含量E1被测乳样中的非脂固体含量(四)乳清比重的测定1. 原理:牛乳中的乳糖和矿物质的含量比较稳定,变
4、化较小,一般牛乳的乳清比重为1.027-0.030,若降至1.027以下,便可估计为掺水。2. 试剂:20%醋酸3. 仪器:与本实验中测定全乳的比重相同4. 操作方法:(1)样品处理:取200ml乳样于烧杯中,加入4ml20%的醋酸,在40下放置使乳中酪蛋白凝固,用2层纱布和一层滤纸抽滤,其乳清待测。(2)测定:与本实验中全乳比重测定方法相同。5. 结果判定:乳清比重低于1.027者为掺水乳。(五)冰点测定法见实验二生鲜牛乳的卫生检验。二、掺淀粉(米汁)、豆浆乳的检验掺水后牛奶变稀薄,为了增加乳的稠度,作伪者常向乳中加入淀粉、米汁或豆浆等胶体物质,从而达到掩盖掺水的目的。(一)掺淀粉和米汁乳的
5、检测方法1. 原理:一般淀粉中都存在着直链淀粉与支链淀粉2种结构,其中直链淀粉可与碘生成稳定的络合物,呈现深蓝色,藉此对乳中加入的淀粉或米汁进行检测。2. 试剂(1)碘溶液:将2g碘和4g碘化钾溶解并定容至100ml即可(2)20%醋酸3. 仪器(1)试管 (2)1ml、5ml吸管4. 操作方法(1)甲法:适用于加入淀粉或米汁较多的情况。取5ml乳样入试管中,稍煮沸,待冷却后,加入3-5滴碘溶液,观察试管内颜色变化。(2)乙法:适用于加入淀粉、米汁较少的情况。取5ml乳样注入试管中,再加入0.5ml20%醋酸,充分混合后过滤于另一试管中,适当加热煮沸,以后操作同甲法。5. 结果判定:如果牛奶中
6、掺有淀粉、米汁,则出现蓝色或蓝青色;如掺入糊精类,则为紫红色。(二)掺豆浆乳的检测方法1. 原理:豆浆中含有皂角素,可溶于热水或酒精中,然后可与氢氧化钠(或氢氧化钾)生成黄色化合物,据此进行检测。2. 试剂醇醚混合液:乙醇和乙醚等量混合 25%氢氧化钠(钾)溶液3. 仪器20020mm试管 2ml、5ml试管4. 操作方法:取2ml乳样于试管中,加入3ml醇醚混合液,充分混匀,加入5ml25%氢氧化钾(钠)液,混匀,在5-10min内观察颜色变化。同时用纯牛乳做对照实验。5. 结果判定:如掺入10%以上豆浆,则试管中液体呈微黄色;纯牛乳呈乳白色。三、牛乳中掺碱的检测为了掩盖牛乳的酸败、降低牛乳
7、的酸度,作伪者向生鲜牛乳中加入少量的碱,但加碱后的牛奶滋味不味,也宜于腐败菌生长,同时还将乳中某些维生素破坏,因此,对生鲜牛乳中掺碱的检测具有一定的卫生学意义。(一)玫瑰红酸定性法1. 原理:鲜牛乳中加碱后,氢离子浓度发生变化,可使酸碱指示剂变色,由颜色的不同,判断加碱量的多少。2. 试剂:0.05%玫瑰红酸乙醇溶液3. 操作方法:取5ml乳样于试管中,加入5滴玫瑰红乙醇溶液,用手指堵住管口,摇匀,观察结果,同时用已知未掺碱乳做空白对照试验。4. 结果判定:掺入碱时呈玫瑰红色,且掺入越多,玫瑰色越深;未掺碱者呈黄色。(二)牛乳灰分碱度测定法1. 原理:牛乳中加入的碳酸钠和有机酸钠盐经高温灼烧后
8、,均能转化为氧化钠,溶于水后形成氢氧化钠,其含量可用标准酸滴定求出。2. 试剂:0.1N盐酸标准溶液、1%酚酞指示液3. 仪器(1)高温电炉(1000) (2)电热恒温水浴锅 (3)瓷坩锅 (4)锥形瓶、玻璃漏斗4. 操作方法(1)取20ml乳样于瓷坩名优中,置水浴上蒸干,然后在电炉上灼烧成灰。(2)灰分用50ml热水分数次浸渍,并用玻璃棒捣碎灰块,过滤,滤纸及灰分残块用热水冲洗。(3)滤液中加入3-5滴酚酞指示剂,用0.1N盐酸标准溶液滴定至粉红色,在30s内不褪色为止。5.计算V0.0106X= (100-0.025) 251.030 式中:X被检测牛乳中碳酸钠含量,%V滴定所消耗0.1N
9、盐酸标准溶液的体积,ml0.01061ml0.1N盐酸标准溶液相当于碳酸氢钠的质量,g1.030正常牛乳的平均比重0.025正常牛乳中碳酸氢钠含量,%四、牛乳中掺中性盐及弱碱性盐的检测牛乳中掺入中性盐或弱碱性盐,是为了增加乳的比重或中和牛乳的酸度,以掩盖乳中掺水或酸败牛乳。常见的有食盐、芒硝、碳酸铵等。(一)掺食盐的检测1. 原理:乳样中的Cl-含量较多时,可与硝酸银作用,生成氯化银沉淀,并与铬酸钾作用呈色。2. 试剂:(1)10%铬酸钾溶液 (2)0.01mol/L硝酸银溶液3. 操作方法:取5ml0.01mol/L硝酸银溶液于试管中,加2滴10%名牌酸钾溶液,混匀,加被检乳1ml,充分混匀
10、,观察试管中颜色变化,同时做空白对照试验。4. 结果判定:如试管中溶液呈黄色,说明牛奶中Cl-的含量大于0.14%正常乳中 Cl含量为0.09-0.12%。(二)掺芒硝的检测1. 原理:掺入芒硝的牛奶中含有较多的SO42-离子,可与氯化钡作用,生成硫酸钡沉淀,并与玫瑰红酸钠作用呈色,本法的检出灵敏度为100ppm。2. 试剂(1)20%醋酸溶液 (2)1%氯化钡溶液 (3)1%玫瑰红酸钠乙醇溶液3. 操作方法:吸取被检乳5ml于试管中,加1-2滴20%醋酸,4-5滴1%氯化钡溶液,2滴1%玫瑰红酸钠乙醇溶液,混匀,静置,观察试管中颜色变化,同时做空白对照试验。4. 结果判定:掺芒硝的牛乳呈玫瑰
11、红色,而不含芒硝的牛乳为淡褐黄色。(三)掺碳酸铵的检测1. 原理:牛乳中的NH4+或NH3与碘化汞的复盐试液。本法检测灵敏度为600ppm。2. 试剂纳氏试剂:称取45.5g碘化汞,34.9g碘化钾溶于约100ml水中,在另一大烧瓶内加约500ml水,加112g氢氧化钾,混匀,使溶解,此液会发热,待冷至室温时将上述两液混合,并用水补足至1000ml,静置2-3天后,取上清液贮于聚乙烯塑料瓶中,备用。3. 操作方法:取5ml被检测牛乳于试管中,加6-7滴纳氏试剂,摇匀,观察颜色及混浊情况。同时做空白对照试验。4. 结果判定:如牛奶中掺有碳酸铵,则试管中溶液呈黄色或淡橙色,正常乳颜色无变化。五、牛
12、乳中掺牛尿、尿素、蔗糖等非电解质的检测尿素、蔗糖不非电解质晶体物质,在水中不发生电离。当这些物质掺入牛乳后使牛乳相对密度调至正常,但冰点、酸度、脂肪含量均低于正常值。(一)掺牛尿的检测1. 原理:牛尿中含有肌酐,乳样经去蛋白质后,在碱性条件下,肌酐与苦味酸盐作用,生成橙红色的苦味酸肌酐,本法灵敏度为2%。2. 试剂:(1)钨酸蛋白沉淀剂:水800ml;0.34mol/L硫酸100ml;85%磷酸;0.1ml10%钨酸盐10ml;将上述试剂依次加入水中,混合均匀。(2)10%氢氧化钠溶液(3)碱性苦味酸盐试剂:取5ml饱和苦味酸,加1ml10%氢氧化钠溶液,临用前混合。3. 仪器:离心机;吸管;
13、试管等4. 操作方法:(1)取5ml乳样于试管中,加5 ml钨酸蛋白沉淀剂,摇匀,离心,取上清液5ml于另一试管中,加4-5滴10%氢氧化钠溶液;(2)再加0.5ml碱性苦味酸盐试剂,充分混匀,放置15min,观察试管中液体颜色变化。同时做空白对照试验。5. 结果判定:如牛乳中掺入牛尿,则呈红褐色,正常乳仍为苦味酸试剂固有的黄色。(二)掺尿素的检测1. 原理:在酸性条件下,乳样中的尿素与亚硝酸钠作用,生成黄色物质。而当乳样中无尿素时,亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发生重氮反应,其产物与萘胺起偶氮作用,生成紫红色。2. 试剂(1)1%亚硝酸钠溶液;(2)浓硫酸;(3)格里斯试剂:称取89g酒石酸、10g
14、对氨基苯磺酸,1g萘胺,混合研磨成粉末,贮存于棕色试剂瓶中,暗处保存。3. 操作方法(1)取3ml待检乳于试管中,加1ml1%亚硝酸钠溶液,1ml浓硫酸,摇匀放置5min。(2)待泡沫消失后,加0.5g格里斯试剂,摇匀,观察试管中液体颜色的变化,同时作空白对照试验。4. 结果判定:如牛乳中掺有尿素,则试管中颜色呈黄色,正常牛乳试管中颜色为紫红色。(三)掺蔗糖的检测甲法联苯胺法1. 试剂(1)醋酸铅-氨水溶液:将250g醋酸铅溶解于600ml水中,再加入250ml15%的氢氧化铵。(2)联苯胺试剂:10ml10%的联苯胺酒精溶液、25ml醋酸及65ml浓盐酸混合即成。(3)费林氏液:甲液:取34
15、.64g硫酸铜溶于水中,加入0.5ml浓硫酸,加水至500ml.乙液:取173g酒石酸钾钠及50g氢氧化钠溶解于水中,稀释至500ml,静置2天后过滤,备用。2. 操作方法及判定(1)取30ml牛乳,在水浴上加热到80-90,加入30ml醋酸铅-氨水溶液,用力摇动30s,过滤。取无色透明滤液3ml,加入等体积的联苯胺试剂,摇匀,并在沸水浴上保持10min后观察结果,若乳中掺有蔗糖,则变为深蓝色,当在水浴中保持时间超过10min以上时,痕量的乳糖存在也可能出现淡蓝色。(2)为了排除乳糖等还原糖的干扰,可设对照,即取4ml滤液,加入等体积的费林氏液置沸水浴内加热,如果联苯胺的反映明显(呈蓝色),而没有还原费林氏液的颜色时,则证明有蔗糖存在,此法可检测出0.1-1.0%的蔗糖。乙法间苯二酚法1. 原理:在酸性条件下,乳样中的蔗糖与间苯二酚作用,呈红色。2. 试剂:浓盐酸;间苯二酚3. 操作方法(1)