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1、 水样中氨氮的测定（.纳氏试剂比色法）（A）1. 试验目的及要求（1） 掌握纳氏试剂比色法的原理及操作；（2） 熟悉水样中干扰组分的去除方法；（3） 进一步熟练分光光度计的使用及标准曲线制作方法。2. 方法原理 在水样中加入碘化钾和碘化汞的强碱溶液（纳氏试剂），与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。通常于410425nm波长范围内测吸光度，利用标准曲线法求出水样中氨氮的含量、 本法最低检出浓度为0.025mgL，测定上限为2mgL。水样作适当的预处理后，本法适用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。3. 仪器和试剂(1) 分光光度计。(2) 50mL
2、比色管及常用的玻璃仪器。(3) 无氨水（水样稀释及试剂配制均用无氨水）。(4) 10硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100mL。(5) 25氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶中。(6) 1molL盐酸溶液，用于调节水样pH值。(7) 1molL氢氧化钠溶液，用于调节水样pH值。(8) 淀粉-碘化钾试纸(9) 纳氏试剂：称取20g碘化钾溶于100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末约10g，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾
3、溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。(10) 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O64H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。(11) 铵标准贮备液：称取3.819g经100干燥的优级纯氯化铵（NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。(12) 铵标准使用液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含氨氮0.010mg。4. 操作步骤（
4、1） 样品采集与保存 采集具有代表性的水样于聚乙烯瓶或玻璃瓶中。采样后尽快分析，否则应在25下存放，或用硫酸（加入量要少）将样品酸化，使其pH值小于2（应注意防止酸化后的样品吸收空气中的氨而被污染）。（2） 水样预处理 对于较清洁水样，采用絮凝沉淀法；对于污染严重的地面水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。此处采用絮凝沉淀法。 步骤：取100mL水样于具塞量筒或比色管中，加入10硫酸锌溶液1mL和25氢氧化钠溶液0.10.2mL，调节pH至10.5左右，摇匀。放置使之沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。若样品中含有余氯，可在絮凝沉淀前加入适量硫代硫酸钠溶液，用淀粉碘化钾试
5、纸检验。若絮凝沉淀法处理后仍浑浊或有色，应采用蒸馏法处理水样，用硼酸水溶液吸收。（3） 标准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.00mL铵标准使用液分别于一组50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL钠氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm的比色皿，以水为参比测定吸光度。经空白校正后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。（4） 水样测定对于经絮凝沉淀预处理后的水样，分别适量该水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线。向上述比色管中分别加入
6、1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。再加入1.5mL钠氏试剂，混匀。放置10min后，铵标准曲线绘制的条件测定水样的吸光度。（5） 空白实验 以50mL无氨水代替水样，做全程序空白测定。（6）数据的记录及处理表1 标准曲线绘制的数据记录表（9.22）铵标液的体积V/mL00.501.003.005.007.0010.00氨氮的量mg/ml00.0050.010.030.050.070.1吸光度A0.000.0250.0420.0980.1950.2920.378表2 水样氨氮测定的数据记录表（9.21）水样编号水样的体积水样的吸光度1调节池（1） 40.1762调节池（2）60.2893调节池（3
7、）80.3774二沉池（1）4-0.0125二沉池（2）6-0.0036二沉池（3）8-0.0017厌氧池（1）40.2398厌氧池（2）60.3609厌氧池（3）80.4685. 结果处理（1）纳氏比色法测定氨氮的标准曲线（2）水样中氨氮含量的计算 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。 氨氮（mgL）=mV样1000 式中 m由标准曲线查得的氨氮含量，mg； V样水样体积，mL。表3 水样氨氮测定的数据处理结果表（9.21）水样编号水样的体积水样的吸光度水样中氨氮的含量mg/L1调节池（1） 40.17613.362调节池（2）60.2890.5343调节池（3）80.377 0.5884二沉池（1）4-0.012175二沉池（2）6-0.00316.426二沉池（3）8-0.00112.947厌氧池（1）40.2398厌氧池（2）60.3609厌氧池（3）80.4686. 注意事项（1） 钠氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例对显色反应的灵敏度有较大影响，因此静置后生成的沉淀应除去。（2） 滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污。7. 思考题（1） 絮凝沉淀法和蒸馏法预处理各适用于何种水样？（2） 测定氨氮时的干扰物质有哪些？如何消除？
