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1、毕业论文题 目 TiO2掺杂及热处理对光降解 亚甲基蓝的影响 学 院 专 业 班 级 学 生 学 号 指导教师 二一五年月日I摘 要目前，在光催化反应所使用的所有半导体催化剂中，TiO2因为其无毒、抗光腐蚀、氧化能力强、催化活性高、稳定性好、成本低等性质最为常用。本实验采用高温氨气热处理法制备改性二氧化钛粉体。选择钛酸四正丁酯作为前驱物，无水乙醇作为溶剂。制备前驱体后，利用真空高温氨气热处理制备不同温度及热处理条件下的氮掺杂二氧化钛粉体。并且利用X射线衍射（XRD）和紫外-可见光吸收曲线（UV-Vis）对其进行表征。采用亚甲基蓝模拟降解物，选择实验制备的二氧化钛粉体进行光催化性能的测试。结果表
2、明，在温度相同的条件下，真空煅烧的二氧化钛粉体能获得更好的光催化性能。在相同热处理条件下，在550oC时能获得更好的光催化性能。以制备的二氧化钛粉体为催化剂，用一定波长的可见光照射一定浓度的亚甲基蓝溶液，实验表明二氧化钛粉体对亚甲基蓝溶液的降解具有明显的催化作用。关键词：氮掺杂；热处理；二氧化钛；光催化。ABSTRACTCurrently, all of the semiconductor photocatalyst used in the catalytic reaction, TiO2 because of its non-toxic, anti-light corrosion, oxid
3、ation ability, high catalytic activity, good stability, and low cost nature of the most commonly used. The study, prepared by high-temperature heat treatment of ammonia-modified titanium dioxide powder. Select tetrabutyl titanate as precursor, ethanol as the solvent. After the preparation of the pre
4、cursor, the heat treatment at different temperatures and for preparing nitrogen utilization of high-temperature vacuum heat treatment conditions ammonia-doped titanium dioxide powder. And the use of X-ray diffraction (XRD) and UV - visible absorption curve (UV-Vis) were characterized. Use of methyle
5、ne blue analog degradation, select titania powders prepared photocatalytic experimental performance of the test. The results show that under the same conditions as temperature, vacuum calcination of titanium dioxide powder can get better photocatalytic properties. In the same heat treatment conditio
6、ns at 550oC can get better photocatalytic properties. Visible light titanium dioxide powder preparation of the catalyst, with a certain wavelength of a certain concentration of methylene blue solution, experiments show that titanium dioxide powder on the degradation of methylene blue solution has ob
7、vious catalysis.Key words：Nitrogen doping；Heat Treatment；Titanium dioxide；Photocatalytic.目 录摘 要IABSTRACTII1.1 二氧化钛的研究背景及现状- 1 -1.2 二氧化钛光催化技术- 1 -1.2.1 光催化技术现阶段应用- 1 -1.2.2 二氧化钛光催化过程及机理- 2 -1.2.3影响光催化特性的因素- 3 -1.3 二氧化钛的改性及光催化- 4 -1.3.1二氧化钛的改性- 4 -1.3.2 金属掺杂- 4 -1.3.3 非金属掺杂- 4 -1.4 氮掺杂二氧化钛粉体的制备方法- 5 -
8、1.4.1 高温焙烧法- 5 -1.4.2水解沉淀法- 5 -1.4.3 有机前驱体热解法- 6 -1.4.4 溶胶-凝胶法（Sol-Gel）- 6 -1.4.5 机械化学法- 6 -1.5 课题研究内容与意义- 6 -2 实验部分- 8 -2.1 实验药品及仪器- 8 -2.1.1 实验药品和试剂- 8 -2.1.2 实验仪器- 8 -2.2 二氧化钛光粉体的制备- 8 -2.2.1 实验前的准备- 8 -2.2.2二氧化钛前驱体的制备- 8 -2.2.3不同温度下二氧化钛光催化剂的制备- 9 -2.2.4不同热处理条件下二氧化钛光催化剂的制备- 9 -2.3 二氧化钛粉体的表征及分析- 9
9、 -2.3.1 X射线衍射（XRD）表征及分析- 9 -2.3.2 紫外-可见光吸收光谱表征及分析- 9 -2.4 二氧化钛薄膜光催化特性测试- 11 -2.4.1 亚甲基蓝溶液的配制及最大吸收波长的确定- 11 -2.4.2 二氧化钛粉体的光催化反应- 11 -2.4.3不同温度下二氧化钛粉体的可见光吸收曲线- 12 -2.4.4不同热处理条件下二氧化钛粉体的可见光吸收曲线- 17 -2.4.5 二氧化钛光催化剂的重复利用及可见光吸收曲线- 18 -2.4.6 二氧化钛粉体光催化反应小结- 19 -结 论- 20 -参 考 文 献- 20 -致 谢- 22 -1 前言1.1 二氧化钛的研究背
10、景及现状材料作为人类生存和社会发展的物质前提，最早被人们当作当代文明的三大支柱之一，和它并列的还有信息和能源。后来人们又把新材料、生物技术、信息技术作为了新技术革命的重要标志。随着材料科学技术不断发展，纳米材料也进入了人们的视线并且被纳入了三大科技。纳米材料指的是在三维的空间中至少有一个维度处于纳米尺度范围(1-100nm)或由它们作为基本结构单元构成的材料，材料的粒子尺寸极小因此具有许多特殊的效应，比如：表面与界面效应、宏观量子隧道效应、量子尺寸效应和小尺寸效应等。纳米技术意味着人类探究自然的能力已经到达原子、分子水平，也标志着人类的科技已进入一个新的纳米技术时代。纳米材料从发现至今发展迅速
11、，成为材料科学发展领域的热点。纳米TiO2属于n型半导体材料，晶粒尺寸在1100 nm之间。在众多纳米材料的原材料中，TiO2因为其无毒、污染性低、氧化能力强、催化活性高、稳定性好、成本低、原材料广泛等性质得到了材料领域和纳米领域研究学者们的重视。纳米TiO2也因为其性质有着十分广阔的应用前景，广泛运用在光催化降解、降解废水、光电效应和太阳能电池能方面。1.2 二氧化钛光催化技术光催化技术是一种可以直接利用太阳能作为光源的理想环境污染治理技术，具有无二次污染，催化剂本身性质稳定，处理污染物范围广等优点，在水净化、杀菌、污水处理、对有毒有害物质的控制和空气的净化等方面很有应用前景。自 1972
12、年 Fujishima 和 Honda发现光照TiO2电极分解水发生光催化氧化还原反应并产生氢开始，光催化技术就成为了催化研究领域的一个热点。Frank 等人在 1977 年将此技术应用在污染物于水体中的降解并且取得突破性的进展，成为光催化氧化技术在污染物治理方面的应用的成功典范并且引领出了一个全新的研究领域。1.2.1 光催化技术现阶段应用光催化技术的操作工艺简单，容易控制，能源的消耗低，能使物质完全降解而且不产生二次污染。因此在污染治理方面得到了广泛的应用，尤其在土壤污染和废水污染等方面有着广阔的前景。现阶段光催化剂选择的大多数是n型半导体，在目前研究的所有光催化剂中，TiO2光催化剂运用
13、的最为广泛。 TiO2光催化剂主要应用在以下方面：（1） 废水处理：利用光催化技术能够将废水中难以分解的有机污染物降解成CO2、H2O和小分子产物，还能使废水完全矿化。光催化所需的条件简单只有光照，解决了废水处理设备的成本问题。（2） 污垢清洁：TiO2薄膜有自清洁效应。在光照下，TiO2因为其光催化效应能够降解膜表面的污垢，且降解出来的水由于其超亲水作用，浸入到了薄膜和污垢间的界面，降低其吸附力，促使污垢可以脱落。（3） 消毒杀菌：TiO2光催化技术建立了完善的消毒灭菌的工艺流程，光催化反应可以杀死普通的病毒和细菌，而且还可以杀死部分瘤组织内的恶性细胞。（4） 食品保质：食品因为受到紫外线的
14、照射，保质期会大大下降，如果在食品的包装材料中加入TiO2，因为TiO2光催化作用能够吸收紫外线，在一定程度上保证了食品质量。袁志等人在壳聚糖保鲜膜里加入了TiO2，很大程度上减少了食品中细菌的生成。1.2.2 二氧化钛光催化过程及机理光催化反应指的是在一定波长光的照射下，经过化学能和光能之间的能量转换，催化反应进行。光催化反应能够分为直接光催化反应和敏化光催化反应。直接光催化反应指的是材料自身在光照下直接被活化从而产生电荷，再和被吸附的分子完成反应。敏化光催化反应指的是材料上的敏化剂在光照下被活化从而产生电荷，间接转移到材料上，再和被吸附的分子完成反应。到目前为止已经研究出了光催化反应在光照
15、条件下的机理过程，如图1。半导体的能带即价带和导带之间的能带间隙即为禁带，当半导体从光照中获得的能量大于其本身的禁带带宽，就会激发价带上的电子发生跃迁，同时在价带上产生一个相对应的强氧化性的空穴，按照标准氢电位，产生的空穴电位为+3.0 eV，相比于普通氧化剂氧化性是非常强的，可以降解半导体表面的有机物。图1 半导体微粒的主要反:(a)光生空穴的产生;伍)电子供体的氧化旧);(c)电子受体的还原(A);(d)and(e)电子和空穴分别在颗粒内表面和内部的复合作为光催化剂的二氧化钛具有稳定的物理化学性质，成本低无污染，相比其他光催化剂活性更强，作用条件不苛刻，且工作长时间也能保持其光催化活性。因此采用分散的二氧化钛粉末参加光催化反应。二氧化钛光催化氧化有机物的
