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1、、对钒合金进行热处理表1是V-4Cr-4Ti的材质单，钒是极易氧化的元素，生成的V2O5有剧毒。目前 世界上应用的钒合金牌号有美国的US832864 （质量500-1200千克），日本的 NIFS-HEAT-2 （质量30-160千克）。2011年法国也成功研制了 30千克的钒合金（CEA-J57，质量30千克），使制备技术进一步成熟。这些材料都具有相似或一 致的基础性能，其中，日本研制的NIFS-HEAT-2含氧量更低,在日本NIFS-HEAT-2 的基础上， 我国 核工业西南物理研究院研制 出了 SWIP-30 钒合金， 对 NIFS-HEAT-2进行了改良，因此本项目采用我国自主研制的S
2、WIP-30。表1为 SWIP-30 的材质单表 1 SWIP-30 钒合金的主要元素以及杂质的化学成分 /wt.%ftNC.027KFemeCa(J .0057Ce融阳iO.OJ35切.005tdOD0.U082热处理温度1375K，保温2h空冷，这也是固溶处理，提高了 V-4Cr-4Ti的强 度，此外，热处理消除了应力，保证在后续试验中不人为地引入位错等缺陷。热 处理在退火炉中进行，由于钒是极易氧化的材料，且氧化后形成的V2O5有剧毒， 因此在热处理前将钒合金装在Ta箔做成的盒子里，盒子外面再包裹Zr箔，最后 放在真空石英管封装后进行加热。二、制备透镜样品，观察钒合金的微观结构并分析He
3、离子辐照过程会产生点缺陷、位错甚至空洞等缺陷，根据这些缺陷分析 研究 He 对钒合金微观结构的影响，结合力学性能的变化，最终分析 He 对钒合 金辐照脆性的影响。因此样品的制备至关重要。辐照前材料中不能人为引入缺陷。将钒合金预磨至90 “m的厚度，采用小型透射样品用冲样机制备成直径 3mm 的圆片并进行两面抛光。考虑到离子减薄虽然快速，但成本较高，而且最 主要的是对材料的腐蚀比较严重，因此采用双喷减薄。双喷液采用硫酸甲醇（1:4） 使用过程中用液氮冷却（-30C）,以便于控制腐蚀过程，提高样品的减薄成功率。图1 为钒合金的微观形貌。图1热处理(1375K/2h)后V-4Cr-4Ti的微观形貌(
4、a)明场像;暗场像采用JOEL2010型透射电镜观察样品的薄区，如图1所示，从图中明场、暗 场对比图片可以看出，样品表面光滑，没有位错线等缺陷，另外，暗场像中没有 发现如Ti(CON)等析出物，这也与衍射图谱相符。三、离子辐照参数确定 氦离子注入实验拟国科学院半导体研究所的 LC-4 型高能离子注入机。注入温 度为室温，注入剂量均为1X1017/cm2(根据公式(3-7)(3-8),氘离子注入剂量最 高可达到1.87 dpa，氦离子注入剂量最高可达到4.5 dpa)，垂直注入，靶室真空 度为3.3X10-6 Pa。注He+时束流为100卩A,总注入时间50分钟。注入的氘离 子为D2+，束流40
5、卩A,总注入时间为100分钟。在离子辐照实验中，需要考虑许多参数，其中最重要的是离子注入的深度和注 入剂量的选择。离子注入产生的辐照损伤与注入深度(即样品厚度)有关，不同 的深度产生的辐照损伤也不一样。离子注入的深度存在一个峰值，在峰值处材料 受到的损伤最大，为了方便研究氦辐照对V-4Cr-4Ti微观结构产生的变化，采用 峰值深度。用SRIM软件模拟计算。图2是采用SRIM软件计算得到的V-4Cr-4Ti 中氦离子的注入深度与产生的空位的关系。根据注入深度产生的空位值确定注入 产生的损伤。根据图2所示，空位峰值处离子的注入深度约为350nm。继续采用SRIM软件 模拟计算了离子注入深度与氦离子
6、注入能量的关系，以确定注入能量，如图 3 所示图 3 V-4Cr-4Ti 中氦离子注入深度与对应的注入能量在350nm的注入深度处，氦离子以lOOkeV的能量进行辐照即可达到在该深度 辐照损伤的最大值。根据SRIM软件模拟计算得知，辐照深度（即样品的微观组织观察区）为350nm。 由此，需要计算V-4Cr-4Ti样品的微观组织观察区，与注入深度对应。样品厚度 的计算常用到等厚消光条纹和消光距离。由于样品制备过程的非均匀减薄常在样 品边缘形成由薄到厚的楔形截面。这样在透镜下就可以观察到明暗相间的等厚条 纹，它是由厚度差引起的，相同厚度对应同一条纹。明场下选择暗的等厚条纹， 暗场下选择亮的等厚条纹
7、进行计算。这样利用等厚条纹数目n和消光距离g g， 在严格的双束衍射条件下，借助下述公式可以近似计算条纹所在处的样品厚度t：图 4 V-4Cr-4Ti 辐照前的微观形貌图4为V-4Cr-4Ti三个不同区域的微观形貌（明场像）。根据厚度计算公式， 明场像选择暗的等厚条纹计算，如图4 （a）中箭头所指。根据衍射图像，消光距 离g g约50nm，因此350nm的厚度约在第七条等厚条纹附近（图中黑色圆圈处）。四、制备力学测试样品，对钒合金进行辐照前的力学性能测试并分析样品越厚，需要的辐照能量就越高，由此带来的辐照实验成本越高。鉴于辐照 离子注入深度为nm级，拉伸采用小样品，尺寸为4mmX 16mmX0
8、.25mm， V-4Cr-4Ti的屈服现象比较明显，在室温-300C的范围内，测定了V-4Cr-4Ti的屈 服强度和延伸率，如表2所示。表2 V-4Cr-4Ti在室温、100C、30OC的屈服强度和延伸率拉伸性能室温100 C300 C屈服强度/MPa314337347延伸率0.15%0.21%0.23%总体进展：1、对样品进行了热处理，保证在后续试验中不人为地引入位错等缺陷。2、制备了透镜样品，样品表面光滑，没有位错线等缺陷，也没有其他析出物比如Ti(CON)等，为辐照实验提供了良好的基础。3、采用SRIM软件模拟计算了辐照参数，辐照能量为lOOkeV，辐照深度为 350nm。并根据等厚条纹
9、在V-4Cr-4Ti的微观组织中确定了辐照深度。4、对V-4Cr-4Ti进行了小尺寸拉伸试验。便于对比辐照后的力学性能进行分析。目前样品已制备完毕，等待进入离子加速器进行氦离子辐照。根据研究计划的 总体安排，在15年9月至16年4月对钒合金进行氦离子辐照实验，目前研究进 展符合总体进度及安排。结合本课题的研究计划和工作基础，下半年重点开展以下工作：1、进行氦离子辐照实验，探讨氦辐照对钒合金微观结构的影响；2、对辐照前后钒合金的力学性能变化进行分析，研究氦对钒合金辐照脆性的影响；3、分析辐照过程中是否产生Ti(CON)，以及对钒合金的影响。4、发表SCI收录论文1篇，EI收录论文2篇。当年经费使
10、用情况与下一年度经费预算1、当年经费使用情况基金委拨款3万支出：材料费：0.4万，劳务费0.3万，专家咨询费0.3万，管理费0.25万。由于半导体 所正在检修离子加速器，待检修结束后进行辐照实验，预计12月上旬进行， 12月底再付测 试分析费(辐照费用)约1.1 万。另外，透镜观察在北京科技大学材料测试中心进行，年底 统一结算，目前已用0.4万元。预计年底经费使用2.75万元。本年度经费结余：0.25 万。2、下一年度经费安排基金委拨款 2 万；上年度结余：0.25 万。 下一年度进行辐照后微观结构的观察和力学性能测试。 其中，测试加工费0.3 万，主要用于透镜观察费用和力学性能测试；能源/动
11、力 费 0.1 万；会议费 0.45 万；版面费 0.6 万；材料费 0.5 万；仪器设备购置费 0.1 万；劳务费 0.2 万，存在的问题和下一步解决的措施及需要说明的问题1、日本的 NIFS-HEAT-2 钒合金已有很多研究学者进行了研究，而我国核工业 西南物理研究院在该钒合金的基础上成功研制了牌号为 SWIP-30 钒合金，因此 该项目采用我国自主研制的 SWIP-30 钒合金。2、关于离子辐照深度的问题。尽管采用小尺寸拉伸样品，但拉伸区厚度为0.25mm,而辐照深度在nm级，且辐照能量为lOOkeV，辐照不能覆盖拉伸区， 这样造成的后果可能是辐照后拉伸试验有误差，拉伸反应不出来。辐照能量达到 MeV级拉伸试验可行，但MeV的能量仅离子加速器的开机费用就达到50万元。 因此，考虑采用纳米压痕的方法，该方法适于nm级的力学性能测试。在辐照实 验中，拉伸样品、压痕样品均放置其中，以便于对比观察，最终得到准确的实验 结果。论文成果、项目成果和其他成果
