实验四 药用硼砂的含量测定.doc

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1、实验四 药用硼砂的含量测定1. 实验目的1.1掌握甲基红指示剂滴定终点的判定。1.2巩固酸碱滴定中盐的测定原理。2实验原理硼砂是四硼酸的钠盐,因为硼酸是弱酸(Ka=6.410-10),所以可用HCl标准溶液直接进行滴定。反应式是:Na2B4O7+2HCl4H3BO3+2NaCl+5H20 M硼砂=381.4 滴定至化学计量点是为H3BO3水溶液,此时溶液的pH可根据生成硼酸的浓度及它的电离常数来计算。设用HCL溶液(0.1mol/L)滴定Na2B4O7溶液(0.05mol/L),化学计量点时溶液稀释一倍浓度应为0.025 mol/L,因此计量点是c H3BO3=40,。025=0.1 mol/

2、L,则H+= Kac=6.410-100.1=(810-6) pH=-lg(810-6)=5.1应选甲基红(变色范围是4.46.2)作指示剂.3实验仪器与试剂仪器:酸式滴定管(50ml),锥形瓶(250ml),量筒(100ml),电炉试剂:硼砂固体试样,HCl标准溶液(0.1 mol/L),甲基红指示剂(0.1%乙醇溶液)4实验步骤取样品约0.4g精密称定,加水50ml使溶液,加2滴甲基红指示剂,用HCl标准溶液(0.1 mol/L)滴定溶液由黄变橙色。5实验结果 滴定前 滴定后称取硼砂固体试样的质量:m 19.25429.726110.3878m 28.85429.32219.9841m0.

3、40000.40400.4037HCl标准溶液的体积:V11.000.400.30V221.4021.0021.10V20.4020.6020.60由Na2B4O7+2HCl4H3BO3+2NaCl+5H20得m(Na2B4O7)=c(HCl)V(HCl) M硼砂 2000m 1=0.120.40381.4/2000=0.3890g 质量分数1=0.3890/0.4000=97.25%m 2=0.120.60381.4/2000=0.3928g质量分数2=0.3928/0.4040=97,23%m 3=0.120.60381.4/2000=0.3928g 质量分数3=0.3928/0.4037=97.30%因此质量分数= (97.25%+97,23%+97.30%) =97.26% 3Sx= (97.25-97.26)2+(97.23-97.26)2+(97.30-97.26)2 = 0.036 2RSD=0.036/97.26*100%=0.0376.总结与讨论此次实验中,让我很困惑的是注意事项中第二点:终点应为橙色,若偏红,则滴定过量,则结果偏高。我做了四次的实验,滴定时也做到很慢,可是终点任然偏红,导致此次实验结果偏高,除了自己实验操作能力不够之外,不知道其他是否还有问题。希望以后可以将实验做得更好,这需要老师的指导,更需要自己的努力。资料:2010/5/1630

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