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1、由废铜屑制备甲酸铜及其组分测定 课程名称：无机及分析化学实验学院：化学化工与材料学院专业：高分子材料与工程2014级姓名：孙莹潞（20142757）指导教师：王淑红实验室名称：化学楼442甲酸铜的制备及其成分的测定摘要：钢铁厂和生活中都会产生大量的废弃铜制品，这些废旧的铜制品可以回收利用，有一方面便是用来制备甲酸铜。本实验便是用废铜屑来制备甲酸铜，以及其成分的测定。实验用氧化还原的方法制备甲酸铜。甲酸铜成分测定中，测定铜用分光光度计法，测定甲酸根用高锰酸钾滴定法，测定水的含量用重量分析法。重点在于药品的制备以及对离子含量的测定和分析。关键词：废铜屑 甲酸铜 重量法 分光光度计 前言：废铜按其来
2、源分为新废铜和旧废铜。新废铜是铜工业生产过程中产生的废料。冶金厂的叫本厂废铜或周转废铜。铜加工厂产生的废铜屑及直接返回供应厂的叫做工业废杂铜、现货废杂铜或新废杂铜。 旧废铜是使用后被废弃的物品，如从旧建筑物及运输系统抛弃或拆卸的叫旧废杂铜。一般来说，用于再生的废铜中新废铜占一半以上。而全部废杂铜经再加工后有大约1/3以精铜的形式返回市场，另2/3以非精炼铜或铜合金的形式重新使用。直接应用废杂铜的多少，大体上反映了一个国家铜的再生水平。相比之下，我国废杂铜的直接使用率较低，每年约为20万t，仅占废杂铜总回收量的30%40%。甲酸铜：常温常压下稳定，可溶于水，难溶于醇。四水甲酸铜的晶体为蓝色，无水
3、甲酸铜为白色。用废铜制备甲酸铜是回收铜的一个途径。本实验便是用废铜屑制备甲酸铜。实验部分一：实验原理由废铜屑制备硫酸铜的原理五水硫酸铜是蓝色三斜晶体，俗称胆矾、蓝矾、或铜矾。失去五个结晶水成为白色无水硫酸铜。铜属不活泼金属不能溶于非氧化性酸中。本实验采用氧化还原方法制备甲酸铜。铜与过氧化氢和硫酸铜反应方程式：Cu+H2SO4+H2O2=CuSO4+2H2O由硫酸铜制备甲酸铜的原理某些金属有机盐，例如，甲酸镁、甲酸铜等，可用相应碳酸盐、碱式碳酸盐或氧化物与甲酸或醋酸作用来制备。这些低碳的金属有机盐分解温度低，而且容易得到很纯的金属氧化物。四水甲酸铜：分子式Cu(HCOO) 24H2O，蓝色晶体。
4、碱式碳酸铜：又称铜绿，分子式Cu2 (OH)2CO，浅绿色。本实验用硫酸铜与碳酸氢钠作用制备碱式碳酸铜，反应方程式：2 CuSO45H2O2 NaHCO3 Cu2 (OH) 2CO2NaSO3CO +11H2O然后再与甲酸反应制得蓝色四水甲酸铜，反应方程式：Cu2 (OH) 2CO+4HCOOH+5HO 2Cu(HCOO)24H2O+CO 而无水甲酸铜为白色。结晶水测定原理用重量分析法测得。Cu2+的测定原理本实验采用分光光度法，在610nm波长下，绘制工作曲线。HCOO-的测定原理在强碱性溶液中，用过量的高锰酸钾定量地将甲酸根氧化，待反应完成后将溶液酸化，在酸性溶液中用还原剂硫代硫酸钠的标准
5、溶液滴定溶液中所有的高价态的锰，使之还原为二价锰离子，计算出消耗还原剂的量，通过作空白实验从而测出甲酸根含量。HCOO-+2MnO4-+3OH- =CO32-+2MnO42-+2H2O2MnO42-+8S2O32-+16H- =2Mn2+4S4O82-+8H2O2MnO4-+10S2O42-+16H- =2Mn2+5S4O82-+8H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6二：实验仪器和试剂仪器：电子分析天平 台秤 水浴锅 电磁炉 研钵 烘箱 分光光度计 烧杯 布氏漏斗 吸滤瓶 锥形瓶 称量瓶(2个) 量筒 表面皿 滴定管 移液管（5ml、25ml） 容量瓶（5*50ml、100m
6、l、250ml） 小试管试剂：废铜：粗称4g H2O2(质量分数为30%)：75ml H2O2 (2mol/L)(取原装摩尔浓度约为10mol/L取15ml) 甲酸(2mol/L):取98甲酸3.8mL稀释至50mLNH3H2O（1:1）：15ml水+15ml浓氨水CuSO4(0.1mol/L)：粗称2.5g无水硫酸铜定容于100mL容量瓶中，摇匀H2SO4(2mol/L)：取11ml浓硫酸稀释成100ml溶液KMnO4(0.02mol/L)：150mlNa2S2O3溶液（0.1 mol/L）：2.4 g Na2S2O3 (s) + 150 ml 蒸馏水HCl（6 mol/L）：10 ml 浓
7、盐酸 + 10 ml 蒸馏水KI溶液（200 g/ L）：称取3g KI(s) 溶解在15ml 蒸馏水中 NaHCO3 (s)：9.5g BaCl2溶液（检验SO42-） 基准NaC2O4（s）：精称0.150.18g 无水Na2CO3(s)：0.1g K2Cr2O7(s)：精称0.490.5g淀粉指示剂：5 g/ L 2ml KI(s)：1g 无水乙醇 三：实验步骤1:甲酸铜的制备1.1五水硫酸铜的制备称取4.0克废铜屑于100ml烧杯中，加入30ml制备的稀硫酸，再缓慢加入质量分数为30%的双氧水30ml并搅拌，使其完全反应，减压过滤，将滤液转移至100ml烧杯中，水浴加热使其结晶，出现晶
8、膜后，停止加热。1.2碱式碳酸铜的制备称12.5g制得的五水硫酸铜和9.5g碳酸氢钠于研钵中，磨细并混合均匀。在快速搅拌下将混合物分多次小量缓慢加入到100ml近沸的蒸馏水中（此时停止加热）。混合物加完后，再加热近沸数分钟。静置澄清后，用倾析法洗涤沉淀至溶液无硫酸根。1.3甲酸铜的制备将前面制得的产品放入烧杯内，加入约20ml蒸馏水，加热搅拌至323K（50）左右，逐滴加入适量甲酸（约50mL）至沉淀完全溶解，趁热过滤。滤液在通风橱下蒸发至原体积的1/3左右。冷至室温，减压过滤，用少量乙醇洗涤晶体2次，抽滤至干，得四水甲酸铜产品，称重，计算产率。2甲酸铜成分的测定2.1结晶水的测定将一个称量瓶
9、放入烘箱内，在110C下加热1.5h，然后至于干燥器中冷至室温，称量。精确称取0.70.8g的产物，放入已干燥的称量瓶中，置 于烘箱内在110C下加热1.5h，再放于干燥器中冷至室温，称量。根据称量结果，计算结晶水含量（每克无水盐所对应结晶水的n）2.2铜含量的测定2.2.1工作曲线的绘制0.1mol硫酸铜溶液的配置：粗称2.5g无水硫酸铜定容于100mL容量瓶中，摇匀。分别吸取0.40mL,0.8mL,1.2mL,1.6mL和2.0mL 0.1mol CuSO4 溶液于5个50mL容量瓶中，各加入（1：1）的氨水4mL，摇匀。用蒸馏水稀释至刻度，在610nm波长，用分光光度计测A，绘制工作曲
10、线。（两人一组即可）2.2.2测溶液的吸光度精确称取0.15-0.2g产物于100ml烧杯中，加入50ml蒸馏水，使其完全溶解，用5ml移液管移取5.00ml配置的溶液于50ml容量瓶中（溶液浓度约0.002mol/L），加入4ml（1:1）氨水，用蒸馏水稀释至刻度，在摇匀。在波长610nm下测定溶液的吸光度，再根据工作曲线求出溶液中铜离子的浓度。根据测量结果，计算铜的含量（每克无水盐中所对应铜的n）2.3甲酸根含量的测定(1)2.3.1高锰酸钾的标定2MnO42-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H20浓度为0.02 mol/L 高锰酸钾溶液的标定：用分析天平精确称取3份草
11、酸钠（每份0.15-0.18 g），分别放在3个250 ml 锥形瓶中，并加水50 mL。待草酸钠溶解后，加入15 mL 浓度为2 mol/ L 硫酸，从滴定管中放出约10 mL 待标定高锰酸钾溶液到锥形瓶中，加热70-85C直到紫红色消失。再用滴定热溶液直到微红色在30 s 内不褪色，记下消耗溶液体积，平行三次，计算其准确浓度。2.3.2 硫代硫酸钠溶液的标定重铬酸钾间接滴定法3S2O32-+4CrO72-+26H+=6SO42-+8Cr3+13H2O重铬酸钾标准溶液的配制：精确称量0.4900 g -0.5000 g 重铬酸钾固体于100 ml 小烧杯中，加水溶解，定量转移到100 ml
12、容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。硫代硫酸钠溶液的标定：准确移取25.00 ml 重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加入5 ml 6 mol/ L 盐酸溶液、5 ml 200 g/L 碘化钾溶液，摇匀，盖上小表面皿放在暗处5 min，反应完全后加入60 ml 蒸馏水，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，然后加入2 ml 5 g/L 淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点，平行滴定两次。计算硫代硫酸钠的浓度。2.3.3测定甲酸根含量精确称量0.12g 四水合甲酸铜,置于100ml烧杯中，加蒸馏水溶解，然后转入250ml容量瓶加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。移取25.00ml锥形瓶中，加入0.1 g无水N
13、a2CO3，50 ml 0.02 mol/L的高锰酸钾标准溶液，在8O C水浴中加热30 min，冷却。加入10 ml 2 mol/L硫酸 1.0 g 碘化钾，加盖于暗处放置5min，用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入2 ml 的淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。记录消耗硫代硫酸标准溶液体积V1。空白试验：按上述步骤，只是不加甲酸铜溶液，记录滴定至溶液蓝色消失时消耗0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液的体积V2。根据测量结果，计算甲酸根的含量甲酸根含量测定公式如下：（HCOO-）=(V1-V2) C4.50410-3/ M0.1100式中：V1为空白试验Na2S2O3
14、标准溶液的用量；V2为样品滴定消耗Na2S2O3标准溶液用量；C为Na2S2O3标准溶液的浓度；M为样品质量；4.504为0.5mol样品中甲酸根的质量。四：数据记录1：质量记录称取的废铜的质量m/g制得的Cu(HCOO) 4HO的质量m/g2：结晶水的测定干燥后称量瓶 / g干燥后总质量 / g结晶水的质量/g3：铜含量的测定 绘制标准曲线编号 不同浓度标准CuSO4溶液样品溶液123456Cu2+的浓度 mol/L 0.00080.00160.00240.00320.0040吸光度A4：甲酸根含量测定高锰酸钾的标定 编 号123Na2C2O4的质量 / gNa2C2O4的物质的量 / mol消耗KMnO4溶液体积 /mLKMnO4溶液的浓度 mol/L平均浓度 mol/L相对偏差 %Na2S2O3溶液的标定 编 号12K2Cr2O7标准溶液体积K2Cr2O7的物质的量/ mol消耗Na2S2O3溶液体积 /VNa2S2O3溶液的浓度 mol/L平均浓度 mol/L相对偏差 %甲酸根含量的测定试验编号样品试验空白试验消耗Na2S2O3标准溶液的体积/mlNa2S2O3标准溶液的浓度/mol
