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1、1、 利用热处理扩散获得的NdFeB薄膜的磁性能NdFeB薄膜用磁控溅射方法在Si衬底上沉积，在620下热处理10MIN使Nd/NdFeB层扩散成薄膜得到高矫顽力的NdFeB薄膜。Nd/NdFeB厚度比（R）1的薄膜有很好的硬磁性能和大约20Koe的高矫顽力。高性能的Nd2Fe14B薄膜磁体依赖于溅射系统（包括衬底材料、目标合成物、溅射保护气氛、溅射速度）和热处理条件（包括热处理温度和时间）。在5mTorr的氩气气氛下Ta层利用射频溅射、Nd/NdFeB层用直流溅射沉积在Si衬底上形成Ta/Nd/NdFeB/Nd/Ta多层结构。NdFeB层的厚度控制在0.3-1m，NdFeB合成物是Nd12.
2、1Fe80.4B7.5。沉积后的薄膜在纯氩气气氛中热处理10Min进行扩散和结晶，温度区间为450-650。薄膜的物相用XRD来测量，厚度和显微结构用SEM来测量，磁性能在90Koe磁场预磁化后用最大磁场为25Koe的VSM来测量。图1 600热处理后的薄膜XRD图谱沉积状态的Si/NdFeB薄膜是非晶态的，显示为宽峰，经过热处理后出现Nd2O3和-Fe的峰。为了防止氧化，在NdFeB层的两面涂覆上Ta层，热处理后的XRD图谱显示Nd2Fe14B没有出现氧化现象，然而薄膜中还是有大量-Fe。为了抑制-Fe的形成，在NdFeB层外用Nd涂覆，热处理后的Si/Ta/Nd/NdFeB/Nd/Ta薄膜
3、显示Nd2Fe14B没有出现-Fe，而且薄膜拥有很高的矫顽力。SEM显微图片和EDX分析显示在热处理前Ta/Nd/NdFeB/Nd/Ta在Si衬底上清晰可见，热处理后Nd/NdFeB/Nd层混合并且结晶为一个层，Ta层阻止了Si原子和它的氧化相进入磁性能层。热处理温度从450上升硬磁性能逐渐增加，最佳磁性能在620获得。矫顽力从热处理温度570开始增加，最高矫顽力在620获得。650热处理后矫顽力低，这是由于过度时效使晶粒尺寸变大。R=0时，由于-Fe在溅射时形成所以显示为软磁状态，R1时矫顽力大约为20Koe，在热处理时，Nd原子和Nd层扩散进NdFeB层，和-Fe反应形成Nd2Fe14B或
4、者非磁化相。Mr/Ms和R值无关，R=1时，矫顽力暴增到20Koe，R1时矫顽力基本不变。2、非常小的NdFeB烧结磁体的磁性能用双合金的方法制备不同晶粒尺寸和矫顽力的烧结磁体，在气流磨前把化学组成和R2Fe14B相似的化合物和富R相混合在一起。晶粒尺寸由气流磨决定。把大块磁体用金刚石铣刀切成小块，尺寸规格：4.0* 4.0 *0.5 mm 到 0.25* 0.25* 0.1 mm，表面积/体积（S/V）估计为536mm-1。为了探究磁性能的恢复，对样品做了3种处理： 磁体用硝酸溶液浸蚀 磁体浸蚀后在氩气气氛中进行1000的热处理和500的时效处理。 用浸渍的方法在磁体上分别涂覆Dy2O3 ,
5、 DyF3 和TbF3 (15m )，然后按照进行热处理。磁体用超声波在酒精里漂洗。在强度为4.8MAm-1的脉冲场处理后用VSM测磁性能，显微结构用SEM，用AES进行表面成分分析，通过磁体经抛光和Villela试剂腐蚀后的金相图片可以知道晶粒尺寸分布。图1 表面积/体积比=36mm-1的磁体机械加工后退磁曲线，表层晶粒被破坏，形成反磁化，在H=-160KAm-1时出现拐点，磁体平均晶粒尺寸4.5m，BHmax=195KJ/m3，表面积/体积比20mm-1的常规的磁体机械加工成小块磁体后比这个值要小30KJ/m3。Vdamage随着晶粒尺寸增大而变大，被破坏的表面层厚度和烧结磁体的晶粒尺寸相
6、似。Vdamage越大d(J/J )/dH越大。小块磁体的表面积/体积比增加，Hcj变小，d(J/J )/dH变大，磁导率增加，Hcj-damage减少。经化学腐蚀后Hcj和Hcj-damage增加，d(J/J )/dH变小。S/V=21.9mm-1的磁体在600热处理后进行510时效，结果显示高于550摄氏度的热处理能增加表面晶粒的矫顽力，AES显示表面被3-50nm的富Nd、O层覆盖。在热处理的时候，晶界相熔化成液相（熔化温度为535），裸露的表面晶粒被磁体本身通过扩散覆盖，这就是Hcj-damage强烈增加的原因，但是Hcj还是比原来的大块磁体低。涂覆Dy2O3（a）、DyF3（b） 、
7、TbF3（c）后进行900热处理和500时效的退磁曲线磁体涂覆后显示出很高的矫顽力，电子探针微量分析显示Dy沿晶界扩散并取代表面Nd2Fe14B晶粒中的Nd，由于Dy的电子壳层相当薄，所以剩磁基本不变。涂覆DyF3的磁体比涂覆Dy2O3的磁体含有更多的Dy，Dy和F都被磁体吸收，F和NdO相形成NdOF。在涂覆Dy2O3的磁体中，Dy原子是部分取代富Nd相，而DyF3溶解成液相，Dy很容易从F中分离出来。涂覆TbF3的磁体有更高的矫顽力，这是因为(Nd,Tb)2 Fe14B的各向异性场更高。晶界扩散增加烧结NdFeB磁体的矫顽力HRE=Dy 和Tb把大块NdFeB烧结磁体切成4*4*0.5mm
8、到20*20*1-5mm的方块，然后用硝酸溶液腐蚀。平均粒度小于5m的氧化或氟化HRE粉末和乙醇或水以50:50的重量比混合。磁体浸入混合物后经超声波处理，然后立即用热气烘干。在氩气气氛里涂覆粉末后的磁体经10731173 K热处理1-10小时，再773K时效1小时。4 mm* 4mm *0.5 mm方块退磁曲线涂覆Dy2O3、DyF3、TbF3的磁体矫顽力分别增加440、620、820KA/m，剩磁只减少了20mT，双合金方法剩磁减少的更多。检测了涂覆DyF3磁体的背散射电子图像，分别是表面和离表面250m处的图像。从图中可以看出Dy原子通过晶界扩散进入磁体内部，通过取代Nd在Nd2Fe14
9、B晶界周围形成富Dy层。在表面附近的富Dy层厚度大约0.5m，在内部则小于0.5m。去掉20m厚的表层后，剩磁和原磁体一样，表面剩磁减少的原因是大量Dy取代了Nd2Fe14B化合物中的Nd。矫顽力从表面到内部基本一样，这是因为形成的富Dy层足够厚。晶界扩散得到的富Dy层非常薄，估计小于0.1m，晶界扩散得到的磁体在晶界附近的Dy增加量比常规双合金多。晶界扩散达到双合金一样的矫顽力所用的HRE的总量少于后者的10%。涂覆TbF3的磁体在1073K进行热处理10小时，由于Tb是由表面提供的，所以矫顽力随着磁体厚度增加而变小，当磁体厚度达到3mm时，矫顽力依然增加超过400KA/m。恢复破碎后的Nd
10、FeB粉末的矫顽力各向异性的Nd14Fe80B6磁体用氢碎制成粉末，氢碎条件：250摄氏度，氢气压力1个大气压。用振动混合器把氢碎粉末分别和不同的盐粉末混合，然后进行热处理，真空度为6*10-6mbar。烧结磁体矫顽力在14Koe左右，氢碎后的粉末矫顽力在0.5Koe左右，并且和氢碎后的粉末颗粒尺寸大小无关。微粒的形态为有尖锐的边角，在施加反向磁场的时候，这些边角很容易形成反磁化场，这就导致了低矫顽力，这是主要原因。另一个可能的原因是粉末特殊表面积的增加，这使矫顽力恶化，还有一个可能是晶体破碎的时候结构被破坏导致矫顽力降低。在真空状态下热处理60Min，温度从200-1100。从结果来看，从600开始矫顽力显著恢复。热处理后的微粒有更光滑的表面和圆润的边角，热处理前后微粒尺寸没有变化，所以可以说更光滑的表面和圆润的边角是矫顽力恢复的主要原因。热处理温度过高，矫顽力降低，这是由于晶粒长大或者可能的粉末氧化，矫顽力变化和热处理时间关系不大。混合粉末在真空下1000热处理60min，结果只有添加5wt%DyF3的混合粉末矫顽力增加，这是因为添加了Dy的Nd2Fe14B有更高的各向异性，退磁曲线显示该粉末大约有9Koe的矫顽力。
