沉积物、水质样品分析方法.doc

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1、3.3.2 样品分析方法3.3.2.1 沉积物理化性质分析方法(1)沉积物容重:利用环刀法测量沉积物容重,称100ml体积环刀的质量m1(g),装入呈自然状态下采集回来的沉积物,盖上环刀顶盖,称其质量m2(g)。则沉积物的湿容重计算式为:w1(g/cm3)=(m2-m1)/100打开环刀盖,将装有样品的盒子及盖子放入烘箱,于105110烘干68h,随后在干燥器中冷却至室温(约2030min),称重,再烘2h,冷却再称,如此反复至恒重(m3)(前后两次称量之差不大于0.02g)。则沉积物的干容重计算式为:w2(g/cm3)=(m2-m3)/100(2)沉积物含水率(%)=(w2-w1)/w110

2、0(3)沉积物比重沉积物比重的测定采用比重瓶法(FHZDZTR0003)。称取通过2mm筛孔的风干土样10g倾入50ml比重瓶中,加入蒸馏水至一半体积,混合后置于电热板砂盘上加热,保持沸腾1h,经常摇动以逐出空气,温度不可过高,防止土液溅出。从砂盘上取下比重瓶,冷却后加入无二氧化碳水,塞好瓶塞,滤纸擦干外壁后称重(精确至0.001g),同时用温度计测水温t1(精确至0.1),求得质量mbws1。将比重瓶中土液倾出,注满无二氧化碳水,塞上瓶塞,称取比重瓶水质量mbw1。称取风干土样10g(精确至0.001g)于恒重的称量瓶中,于105烘箱内烘干48h,在干燥器内冷却后称至恒重,由此计算烘干土样的

3、质量ms。沉积物比重Gs的计算式为:Gs= ms /(ms + mbws1 - mbw1 )*w1式中:Gs-沉积物比重,g/cm3;w1-t1时无二氧化碳水密度,g/cm3;(见最后表格查询)ms-烘干土样质量,g;mbws1-t1时比重瓶水质量,g;mbw1-t1时比重瓶水土样质量,g。(4)饱和密度饱和密度是指土空隙中充满水时的单位体积质量,计算公式:(5)孔隙比孔隙比是指土中空隙体积与土粒体积之比,它是一个重要的物理指标,可以用来评价天然土层的密实程度。一般e0.6的土是疏松的高压缩性土。空隙比计算公式为:(6)孔隙率孔隙率是指土中空隙所占体积与总体积之比,计算公式为:(7)粒度风干后

4、沉积物颗粒粒度采用重点实验室中激光粒度仪(LS13320MW/ALM)测量。该仪器测定范围为0.042000m之间,准确性误差小于1%,重复性误差小于0.5%。(8)总磷采用过硫酸盐消化法132,称取1050mg的过180目筛孔风干沉积物土样于50ml比色管中,加入25ml由过硫酸钾和氢氧化钠溶液配置而成的消化剂,蒸馏水稀释至50ml,加盖摇匀,用纱布扎紧盖子,放入高压蒸汽灭菌器中,于120下高压消化30min,冷却后取出比色测定。3.3.2.2 水样分析方法(1)上覆水悬浮颗粒物(Suspended Particulate Matter,SPM)样品悬浮颗粒物分析方法主要参照重量法(GB/T

5、11901-1989)提供的方法。采集的水样用玻璃纤维滤膜(WhatmanGF/C)抽滤,在105烘1h至恒重(过滤前的空白玻璃纤维滤膜烘至恒重,两次称量的重量差0.2mg),在干燥器中冷却至室温,反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差0.4mg。本实验中SPM浓度的计算式如下:式中:C-水中悬浮颗粒物的浓度,mg/L; A-悬浮物滤膜称量瓶重量,g; B-滤膜称量瓶重量,g。(2)上覆水可溶性磷酸盐(Soluble Reactive Phosphorus,SRP)样品磷酸盐的分析方法主要参照磷钼蓝分光光度法(GB/T5750.52006)提供的方法。原理为在强酸性溶液中,磷酸盐与钼酸铵作

6、用生成磷钼杂多酸,能被还原剂(氯化亚锡等)还原,生成蓝色的络合物,当磷酸盐含量较低时,其颜色与磷酸盐的含量成正比。将实验水样及空白样置于比色管内,加入钼酸铵硫酸溶液和氯化亚锡溶液后比色,在650nm波长处测定其吸光度,同时测定并绘制磷酸盐标准曲线。本实验中SRP浓度的计算式如下:式中:-水样中磷酸盐的质量浓度,mg/L;m-从标准曲线上查得的样品管中磷酸盐的含量,mg。(3)上覆水总磷(TP)将上覆水样静置后,取上清液采用钼酸铵分光光度法(GB 1189389)测定水样中的总磷含量。具体采用过硫酸钾(或硝酸高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的浓度。 (4)生物可利用磷(Bioavailable Phosphorus,BAP)生物可利用磷的测定选用化学提取法133,134。称取0.4克风干后沉积物样品,用0.1 mol/L NaOH溶液在恒温振荡箱中振荡8个小时,使浸提液体积与沉积物质量之比保持为500:1。振荡结束后在5000 r/min条件下离心20min,倾出上清液,经0.45m的混和纤维滤膜过滤后,量取25ml过滤液,用磷钼蓝分光光度法(GB/T5750.52006)测定得到磷酸盐含量。沉积物比重测量中的w1

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