《水质简分析指导书.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《水质简分析指导书.doc（9页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、水质分析作业指导书第一节 总固体测定一水中所含总固体是水样在一定温度下(为适合一般条件，以105-110摄氏度为标准)蒸发至干燥时所余留的固体物的总量，是溶解性固体与悬浮性固体(包括胶状体)的总称，它的组成包括有机化合物，无机化合物及各种生物体。二仪器1、磁蒸发皿容量为100毫升，在105-110摄氏度烘干恒重；2、万分之一天平；3、水浴锅。三 测定方法1、用移液管准确吸取振荡均匀的水样100毫升(或50毫升)，注入预先在105-110摄氏度烘干并恒重的蒸发皿中，放在水浴锅上蒸干。2、将蒸发皿移入105-110摄氏度烘箱内，烘3h后，冷却称重。3、如此反复操作，直至前后两次称重相差不超过0.0
2、010g为止。四 总固体的重量按下式计算总固体mg/l(毫克/升)=(W2-W1)*1000*1000/V式中：W1-蒸发皿重量(g);W2-蒸发皿和总固体重量(g);V-水样体积(ml)。第二节 PH值的测定一、PH试纸法测定时，用玻璃棒将水样滴于试纸上即与比色板比较读出相应的pH值。注意：pH值试纸在空气中或在日光下与酸碱性气体接触，均能使其变质，因此应注意避光及干燥保存，出厂的精密pH值试纸应先用标准缓冲溶液校验其是否失效，然后再用。二、电位计法(酸度计法)酸度计法测定pH值的依据是：当一个指示电极与一个参电极同时浸入同一溶液中，两电极间产生一电位差，电位值的大小与溶液的pH值成线性关系
3、。常用的参比电极一般为甘汞电极，而指示电极则有多种，如氢电极和玻璃电极等，最常用的是玻璃电极。使用玻璃电极测定水样的pH值时，不受水样中氧化剂或还原剂的影响，也可测定带色或浑浊的水样。目前酸度计型号很多，精度不一，应根据不同要求选用合格型号，并按其说明书的规定进行操作和保护仪器。 第三节 游离二氧化碳测定一 取水样25ml加水至50ml二 加入2滴酚酞指示剂摇匀。立即用0.05N的氢氧化钠标准溶液滴致到由无色变为浅红色30s不消失为止。三 游离CO2（mg/l）=(N*V1*44*1000)/VN-氢氧化钠标准溶液的当量浓度；V1-消耗氢氧化钠标准溶液的量（ml） ：V-测定所取水样的量（ml
4、）; 44-每一毫克当量二氧化碳的量（mg）.第四节 侵蚀CO2测定一 在有塞的锥形瓶中，加入2-3G碳酸钙粉末，然后充满新取水样，用瓶塞挤出少许过多的水并塞紧。二 将锥形瓶放在振荡器内振荡6H。或每天用手振荡2-3次，放置2周夜。三 吸取上层清液25ml注入三角瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用0.05N盐酸标准溶液滴定到淡桔红色。消耗的盐酸标准溶液体积为V (ml)四 另取25ml未加碳酸钙的同一水样，用上述方法测定，消耗的盐酸标准溶液为V1(ml)侵蚀二氧化碳（mg/l）=(V-V1)*N*22*1000/V2N-盐酸标准溶液的当量浓度；V-加碳酸钙粉末水样消耗的盐酸（ml）V1未加碳酸钙粉
5、末水样消耗的盐酸（ml）V2-测定所取水样22-每一毫克当量二氧化碳的量（mg）注意：一。如果V1V或V1=V时，说明水中不含侵蚀性二氧化碳。 二水样若已测过总碱度，则不必进行未加碳酸钙粉末水样碱度的测定，可直接采用测定同体积水样总碱度所消耗的盐酸标准溶液疸（ml）计算。第五节 总碱度测定一， 总碱度是指水中能与强酸作用的物质含量。水中的总碱度主要是碳酸盐、重碳酸盐和氢氧化物、有机碱以及其他弱酸强碱盐的总含量。 二， 总碱度的测定方法：取25ml水样与250ml三角烧瓶中，加入二滴甲基橙指示剂，用0.1N的盐酸标准溶液滴定到溶液由黄色突变为橙红色，即为终点。记录此时盐酸标准溶液的消耗量V1三，
6、 总碱度（毫克当量/升）=（N*V1*1000）/V式中：N-盐酸标准溶液的当量量浓度； V1消耗盐酸标准溶液的量（ml）； V-所取水样的量（ml）.四， 碳酸根（碳酸盐碱度）的测定 取25ml水样与250ml三角炊烧瓶中，加入二滴酚酞指示剂，如出现红色，则用0.11N盐酸滴定到溶液红色刚刚消失，记录此时盐酸标准溶液的消耗量V1碳酸根（毫克当量/升）=（2V1*N*1000）/V碳酸根（mg/l）=(2V1*N*30*1000)/V式中V1-消耗盐酸的量（ml）N-盐酸的当量浓度V-所取水样的量（ml） 30-每一毫克当量碳酸根的量（mg）五，重碳酸根（重碳酸盐碱度）的测定在上述测定碳酸盐碱
7、度后的水样中，再加二滴甲基橙指示剂，继续用0.1N盐酸滴定到由黄色突变为橙红色，记录此时盐酸标准溶液的消耗量V2重碳酸根（毫克当量/升）=（V2-V1）*N*1000/V重碳酸根（mg/l）=(V2-V1)*N*61*1000/V式中V1-酚酞为指示剂时盐酸标准溶液用量（ml） V2-甲基橙为指示剂时盐酸标准溶液用量（ml） V-取水样体积（ml） 61-每一毫克当量重碳酸盐的量（mg）六，计算中的说明各种碱性化合物在水中所生成的碱度有下列五种情形，如表3.5.9。滴定的结果氢氧根(OH-)碳酸根(CO82-)重碳酸根(HCO3-2)P=TP00P1/2T2P-T2(T-P)0P=1/2T02
8、P0P1/2T说明M不等于0，PM，说明有碳酸盐和氢氧化物共同存在。其计算如下：氢氧根(毫克当量/升)=(2P-T)*N*1000/V氢氧根(mg/l)=(2p-T)*N*1000/V*17碳酸根(毫克当量/升)=2(T-P)*N*1000/V碳酸根(mg/l)=2(T-P)*N*1000/V*30（三）P=1/2T，即P=M，说明只有碳酸盐而无氢氧化物和重碳酸盐，其计算如下：碳酸根(毫克当量/升)=2P*N*1000/V碳酸根(mg/l)=2P*N*1000/V*30（四）PP，因此除碳盐所留下的重碳酸盐外，水样中原先也含有重碳酸直(这里P代表碳酸盐的一半)，说明CO32-、HCO3-共存。
9、其计算如下：碳酸根(毫克当量/升)=2P*N*1000/V碳酸根(mg/l)=2P*N*1000/V*30碳酸氢根(毫克当量/升)=(T-2P)*N*1000/V碳酸氢根(mg/l)=(T-2P)*N*1000/V*61注意事项1、水样必须澄清。若混浊应过滤，否则影响终点。2、若水样中加酚酞后为无色，加甲橙后为红色，即pH4.4，表示水中无碱度，应进行总酸度测定。3、只有P=0的情况下(pH8.3)才有二氧化碳。4、三种碱度(即氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐)可以单独存在，但不能同时共存。OH-与CO32-，或CO32-与HCO3-可以共同存在；而OH-与HCO-不能同时存在，因有如下反应生成：工
10、业OH-+HCO3-CO32-+H2O第六节氯离子 氯离子在天然水中普遍存在，通常与钠，钙镁等化合而存在，氯化钾在一般水中存在的可能性很小，但有时存在矿水中。其来源有以下几种：一， 水源流过含有氯化物的地层；二， 水源受生活污水或工厂废水污染；三， 受潮水及海面上风流的影响。这时水中的氯化物含量会增高，当超过250mg/l时，将使水质具有显著的盐味。其测定方法常用汞量法、电位法各和银量法。本规程采用硝酸银容量法，其原理是采用“分级沉淀的原理”，铬酸钾作指示剂，向含有氯离子的水溶液中加入硝酸银溶液，因在25水溶液中,氯化银的浓度积为1.56*10-10而铬酸银的浓度积为9*10-12,因此,只有
11、当氯离子完全被沉淀后,铬酸根离子才开始沉淀.等当点时,过量的硝酸银与指示剂作用生成红色铬酸银沉淀,表明作用已达终点,反应式如下NaCl+AgNO3-AgCl+NaNO32AgNO3+K2CrO4-AgCrO4+2KNO3四,测定方法 取水样25ml于三角烧瓶中,用0.05当量硝酸银标准溶液滴定到有红褐色沉淀出现,记下硝酸银用量V1 另取与测定水样同样数量的蒸馏水于另一三角瓶中,加5%的铬酸钾指示剂1ml,用0.05N硝酸银标准溶液滴定到有红褐色沉淀出现,记下硝酸银用量为V2 计算:氯离子(毫克当量/升)=(V1-V2)*N*1000/V 氯离子(mg/l)=(V1-V2)*N*1000*35.
12、5/V式中V-取水样体积（ml） V1-滴定水样时，硝酸银的消耗量（ml） V2-滴定蒸馏水时，硝酸银的消耗量（ml） N-硝酸银当量浓度 35.5-每一毫克当量氯离子的量（mg）_五，注意事项：本法到达终点时，硝酸银的用量要比原来的需要量略高，因此，需要同时取蒸馏水做空白滴定来减去误差。铬酸银能溶解于酸中，因此，在PH值低于6.3时，不能直接用本法测定氯化物。也不能在极强的碱性反应中进行，PH值不能大于10。，因此测定前需要调节PH值。水中的硫化氢云彩干扰氯化物的测定，所以要加入数滴3%过氧化氢使其氧化（或煮沸除去亦可。）若水中含有还原性离子，如亚硫酸，亚硝酸。亚铁。硫离子等，能与指示剂铬酸
13、钾或硫酸银作用，应先用过氧化氢消除。 第七节硫酸根地下水中通常含硫酸盐，它与钙或镁离子同时存在于水中，为主要矿化组成之一，但与钠离子伴存者比较少见，不含硫酸盐的水很少碰到，当水中含硫酸盐超过400mg/l时会产生碱味，略有苦味和涩味。地下水中的硫酸盐含量较高时，对混凝土基础有侵蚀破坏作用。因此水中所含的硫酸根与混凝土毛细管孔及孔眼中的碱性固态游离石灰质和水泥结石中的水化铝酸三钙，水化铝酸四钙作用，形成铝酸钙结晶或石膏结晶，这两种结晶的产生，在混凝土内部产生张压作用，而导致混凝土的破坏。测定方法有硫酸钡重量法、各种容量法以及铬酸钡比色法和硫酸钡比浊法。本规程采用EDTA法、比浊法，并附有四羟基醌法、EDTA镁盐复合滴定法、茜素红S法等测定方法。EDTA容量法：络合滴定法测定硫酸根SO4时，不是直接滴定，因为EDTA并不能与SO4络合，而是在微酸性溶液中加入过量氯化钡溶液使水样中的硫酸盐全部生成硫酸钡沉淀，而过量的钡离子在PH约等于10时以铬兰黑或铬黑T作指示剂，在Mg2+存在下，用EDTA标准溶液滴定过量的钡，从而间接测出硫酸盐的含量，其反应为，BaCl2+SO42-BaSO4 +2Cl-1在滴定过程中，水样中有钙、镁存在时也会呈现同样反应，所以在滴定中EDTA消耗量应该扣除测硬度时钙镁所消耗的EDTA用量。测定方法：按测定硬度所取水样数量于三角烧
