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1、第七章 气体分析习题 1气体分析的特点是什么？怎样在常压、正压和负压下采取气体试样？ 答：气体分析的特点是：气体的质量较小，流动性大，且气体的体积是随着温度和压力的变化而变化的，气体的这些性质决定了一般测定气体的体积而不是质量，并同时要测定环境的温度和压力。共分三种采样方法： 常压状态下气体采样：主要采用封闭液采样法和流水抽气法采样； 正压状态下气体采样：主要采用橡皮气囊为采样容器，或者直接把分析仪器和采样装置连接； 负压状态下气体采样：当负压不太高时，采用抽气泵减压法；当负压太高时，采用抽空容器采样法，瓶内压降至60-100mmHg。2吸收体积法、吸收滴定法、吸收重量法及燃烧法的原理是什么？
2、举例说明。 答：(1)吸收体积法：基本原理：利用气体组分的化学性质，使气体混合物和特定试剂接触，则混合气体中的被测组分和试剂发生化学反应而被定量吸收，其它成分则不发生反应。如果吸收前后的温度及压力一致，则吸收前后的体积之差，即为被测组分的体积。例如：混合气（CO2 + O2 ）+ 2KOH 液=K2CO3 + H2O + O2O2不反应，不被吸收，因此吸收前后体积之差即为CO2的体积。对于液态和固态物料，也可利用同样的原理，使物料中的被测组分经过化学反应转变为气体，然后用特定试剂吸收，根据气体体积进行定量测定。(2)吸收滴定法：基本原理：使混合气体通过特定的吸收剂溶液，则被测组分和吸收剂反应而
3、被吸收，然后在一定条件下用标准溶液滴定，该法是综合应用吸收法和滴定法来测定气体物质含量的。例如：钢铁中硫的含量就是用此法测定的。(3)吸收重量法：基本原理：综合应用吸收法和重量分析法测定气体物质或可以转化为气体物质的元素含量的方法，称为吸收重量法。例如：测量有机化合物种碳、氢时，将其在氧气流中燃烧，用碱石棉吸收CO2，用过氯酸镁吸收H2O，根据吸收及增加的重量，分别计算C、H 的含量。(4)燃烧法：基本原理：可燃性气体燃烧时，其体积的缩减，消耗氧的体积或生成CO2的体积有一定的比例关系。根据其体积缩减、耗氧的体积或生成CO2 的体积，可以计算可燃性气体的量。3CO2、O2、CnHm、CO常用什
4、么吸收剂？吸收剂的性能如何？如气体试样中含有这四种成份，吸收的顺序如何？为什么？ 答：(1) CO2的吸收常用KOH 溶液，此溶液1mL能吸收40mLCO2。此法适用于中等浓度以上的CO2的测定。当CO21%时应用Ba(OH)2溶液吸收，草酸回滴法测定。H2S、SO2等酸性气体也和KOH 反应，干扰吸收，应事先除去。(2) O2的吸收常用焦性没食子酸（学名邻苯三酚或1，2，3一三羟基苯）的碱性溶液，每毫升焦性没食子酸的氢氧化钾溶液能吸收812mL 氧。此试剂的吸收率随温度降低而减弱，0时几乎不能吸收氧，在15以上，气体中含氧量在25%以下时，吸收效率最高。(3) CnHm 的吸收常采用饱和溴水
5、，溴能和不饱和烃发生加成反应生成液态溴代烃，因此饱和溴水是不饱和烃的良好吸收剂。(4) CO 的吸收常采用亚铜盐的氨性溶液，每1mL此吸收液可以吸收16mLCO。此法适用于CO 含量高于2%时的测定，含量高时可用两个吸收瓶连续吸收。但吸收后的气体中常混有NH3，在测量剩余气体之前应使气体通过H2SO4而除去NH3。氧、乙炔、乙烯及许多不饱和碳氢化合物和酸性气体也被此吸收液吸收，故在吸收CO 前应先除去。若试样中含有这四种成分，吸收顺序应为：(1) KOH 溶液只吸收CO2，其它组分不吸收，故排在第一。(2) 饱和溴水只吸收不饱和烃，其他组分不干扰。但是要用碱溶液除去吸收时混入的溴蒸气，此时CO
6、2也被吸收，因此应排在KOH 溶液之后。(3) 焦性没食子酸的碱性溶液虽然试剂本身只与O2 反应，但因为是碱性溶液能吸收酸性气体，应排在KOH 溶液之后。(4) 氧化亚铜的氨性溶液：不但吸收CO，而且能吸收CO2、CnHm等气体，因此只能在这些气体除去之后，故排在第四位。(5) 燃烧法测定CH4、H2之前：必须已将CO2、CnHm、O2、CO 除去，因为CnHm与CO 也能燃烧，使最后结果计算复杂。CO2和O2在内，影响燃烧后生成的CO2和燃烧用O2量的测量，因此应在四种气体吸收完毕，再进行燃烧法测定4H2、CH4、CO燃烧后其体积变化和生成CO的体积与原气体体积有何关系？ 答： H2、CH4
7、、CO 燃烧后其体积变化和生成CO的体积与原气体体积的关系如下表所示：5含有CO2、O2及CO的混合气体75mL，依次用KOH溶液、焦性没食子酸的碱性溶液、氯化亚铜的氨性溶液吸收后，气体体积依次减少至70mL、63mL和60mL，求各成份在原气体中的体积分数。 解：由题意，混合气体中CO2的体积为：75-70 = 5 ( mL )；O2 的体积为：70-63 = 7 ( mL )；CO 的体积为：63-60 = 3 ( mL )；所以，混合气体中CO2的体积分数为：5/75 = 6.67 %O2 的体积分数为：7/75 = 9.33%CO 的体积分数为：3/75 = 4.00%6氢在过量氧气中
8、燃烧的结果是：气体体积由90mL缩减至75.5mL，求氢的原始体积？解：氢的燃烧反应为 2H2 + O2 = 2H2O2体积 1体积 0体积水蒸汽冷凝为液态水的体积忽略不计。则在反应过程中有3体积的气体消失，（其中有2体积H2和1体积O2），用V缩 表示燃烧后减少的体积，V H2 表示燃烧前H2的体积，有 所以，气体缩减体积为9075.5 = 14.5 ( mL )VH2 = 2/3V 缩= 2/314.5 = 9.67 ( mL )724mL CH4在过量的氧气中燃烧，体积的缩减是多少？生成的CO2是多少？如另有一含CH4的气体在氧气中燃烧后体积缩减8.0mL，求CH4的原始体积。 解：甲烷
9、的燃烧反应为 CH4 + 2O2 CO2 + 2H2O1体积 2体积 1体积 0体积燃烧以后由原来的3体积（1体积CH4与2体积O2）缩减为1体积（1体积CO2），有2体积消失，有V缩=2VCH4 V CO2 = VCH4所以，(1) V 缩= 2VCH4 = 224 = 48 ( mL )；V CO2 = VCH4= 24 ( mL )。(2) VCH4 = 1/2 V 缩= 1/28 = 4 ( mL )8有H2、CH4混合气体20mL，在过量空气中燃烧，体积缩减30mL，问各气体在原试样中的体积分数是多少？ 解：混合气中H2、CH4为可燃组分，燃烧后均有体积缩减，分别3/2VH2 、2VCH4 ；依题意得： VH2 + VCH4 =20 (1)3/2VH2 + 2VCH4=30 (2)由(1)、(2)得：VH2 = 20 mLVCH4= 0 mL
