半自动气体分析仪说明书.doc

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1、气体分析仪说明书一、 产品介绍气体分析仪是利用一定的化学试剂逐次对气体进行选择性吸收,剩余气体进行燃烧,通过测定吸收或燃烧消耗掉的气体量确定气体组分含量的仪器。气体分析仪可用来测定混合气体中的二氧化碳、不饱和烯烃、氧气、一氧化碳、甲烷和氢气的体积百分含量。该仪器结构简单、操作方便,可用于测定各种混合气体的组成成分及其百分含量。二、 仪器组成1.干燥过滤器 2.水准瓶 3.量管 4.CO2吸收瓶 5.CnHm多管吸收瓶 6.O2吸收瓶 7.8.CO吸收瓶 9. 预存气体瓶 10.爆炸瓶 11.梳形管 12.液封瓶 13.火花点火器三、 工作原理先用吸收法测定二氧化碳(CO2)、不饱和烃(CnHm

2、)、氧(O2)和一氧化碳(CO)的含量,然后用加氧爆炸法测定甲烷(CH4)及氢气(H2)含量,剩余气体含量用差减法求得。130%氢氧化钾吸收二氧化碳及酸性气体。 CO2+2KOH=K2CO3+H2O2 浓硫酸吸收不饱和烃,如:C2H4 、C6H6。C2H4+ H2SO4SO3C2H6S2O7(乙烯磺酸)C6H6+ H2SO4SO3C6H6SO3(苯磺酸)+H2SO43 焦性没食子酸(邻苯三酚)吸收氧。C6H3(OH)3(邻苯三酚)+3KOHC6H3(OK)3+3H2O2C6H3(OK)3+O2C12H4(OK)3+H2O4 氨性氯化亚铜吸收一氧化碳。Cu2Cl2+2CO=Cu2Cl22COCu

3、2Cl22CO+4NH3+2H2O2NH4Cl+Cu22COONH45 甲烷和氢气爆炸反应。 电火花CH4+2O2=CO2+2H2O 电火花2H2+O2=2H2O四、使用方法1使用的试剂及规格氢氧化钾:分析纯,GB2306;硫酸银:分析纯,HG3945;硫酸镍:分析纯,GB128785;焦性没食子酸(邻苯三酚):分析纯,HGB3369;氯化亚铜:分析纯,HG31287;氯化铵:分析纯,GB658;硫酸钠:化学纯,HG3123 或 氯化钠:化学纯,GB1266;浓硫酸:分析纯,比重1.84,硫酸含量为9598%,GB625;甲基橙指示剂:化学纯,HGB3089;纯氧:含氧量大于99vol%,不含

4、可燃组分;液体石蜡:HG14458;浓氨水:分析纯,密度=0.880.99g/ml,GB631;铜丝:分析纯,含Cu%=99.98%。2 吸收液的配置(1)30%氢氧化钾溶液:(CO2吸收瓶)取30 g氢氧化钾溶于70ml水中。(2)不饱和烃吸收液:(CnHm吸收瓶)量取40ml蒸馏水倒入500ml烧杯中,称取硫酸银4g、硫酸镍0.4g 倒入烧杯后徐徐注入320ml硫酸(比重1.84),边注边搅拌,溶液呈无色或淡棕色。或者,用含20%30%三氧化硫的发烟硫酸溶液进行吸收,发烟硫酸溶液灌入吸收管后通大气的透气口上套橡皮胶管密封以防三氧化硫外逸。(3)焦性没食子酸溶液:(O2吸收瓶)称取10g焦性

5、没食子酸溶于100ml 30%氢氧化钾溶液中,灌入吸收瓶,通大气的液面加液体石腊隔绝空气。(4)氨性氯化亚铜溶液:(CO吸收瓶)称取27g氯化亚铜和30g氯化铵,加入l00ml蒸馏水搅拌成混浊液,加入铜丝,再加入浓氨水至吸收液澄清,灌人两只吸收瓶内,通大气的液面加液体石蜡隔绝空气。盛有氨性氯化亚铜的第一只吸收瓶在使用一定次数后,须更换新的配制液,后一只吸收瓶改为前一只吸收瓶。(5)10%稀硫酸溶液:(预存气体瓶)在100ml水中加入5.56.0ml浓硫酸,滴入l2滴甲基橙指示剂显红色。(6)封闭液:(液封瓶)过滤待测气体饱和蒸馏水,加入硫酸钠或氯化钠,至室温饱和,倒出澄清液。在不断搅拌的同时加

6、入化学纯浓硫酸(95%98)。用氢氧化钠标液滴定,确定封闭液中含硫酸浓度为1.50.5后即可使用(也可再加入几滴甲基橙)。在使用一段时期后必须进行含硫酸量的分析,保证硫酸含量为1.50.5。 3操作步骤(1)分析前的准备工作在各玻璃活塞上均匀涂上凡士林,使活塞密封且旋转灵活。量管和爆炸管内应保持清洁,不应有任何油脂等污物。 检查整套分析仪器的严密性,保证不漏气。方法:在量管内存入一定量的气体,关闭进样直通活塞、吸收瓶活塞,将梳型管的中心三通活塞旋至量管和吸收瓶连通位置,读取气体量。然后,将水准瓶放在仪器上方,5分钟后量管的读数不变即说明仪器不漏气。(2)取气样取气样可采用取样瓶的排水集气法或橡

7、皮袋(塑料袋)的灌气法。取样瓶适用于微负压或正压气流的管道上取样,而橡皮袋(塑料袋)只能在正压气流的管道上取样。取样瓶内应是经过过滤的硫酸钠(或氯化钠)及待测气体的饱和水溶液。不论使用取样瓶或橡皮袋,取气样前都须用待测气体置换34次,取样时注意不要带入外界空气。取样瓶或橡皮袋存放燃气时间不宜超过2小时。(3)进气样 关闭进样直通活塞及吸收瓶活塞,打开梳形管左侧的三通活塞将量管的液面升到零点,排出量管内气体;将取样瓶或取样袋的橡皮管与气体分析仪的进气口相连,打开取样瓶或取样袋的橡皮管夹子,打开气体分析仪的进样直通活塞使约2030ml的气样流进量管中,旋转梳形管左端的三通活塞,使量管液面升至零点放

8、空气样,如此反复吸排气至少三次;最终取足约100ml气样,关闭进样直通活塞,平衡量管压力(使量管压力与大气压相同),读取读数V0。(4)气体成分分析气体分析按下列顺序进行:CO2、CnHm、O2、CO、CH4、H2。其中CnHm和O2的顺序可前后互换。 a)CO2的分析:打开CO2吸收瓶旋塞,升高水准瓶,使量管内的气体压入吸收瓶,当量管液面上升至零点时,降低水准瓶使气体吸回量管中,然后重新把气体送入吸收瓶,如此来回吸收78次。最后把气体全部吸回量管使吸收瓶内液面处于吸收前的位置,关闭旋塞,校正量管压力与大气压相同时读取读数。重复上述操作来回吸收,再读取读数,前后两次吸收后的读数不变时记下读数V

9、1。b)CnHm的分析:将剩余气体导入CnHm吸收瓶中,再次用升降水准瓶的方法,使分析气体至少来回18次与吸收瓶中吸收液作用,最后降低水准瓶使气体全部吸回,使吸收瓶中的液面停留在吸收前的位置,关闭吸收瓶旋塞,校正压力,读取读数。重复上面的吸收操作,直到与前次吸收后的读数相同时为止,记下读数V2。c)O2的分析:将余下的气体导入O2吸收瓶中来回吸收至少8次,操作步骤同上,当前后两次的量管读数相同时记下读数V3。d)CO的分析:第步:用第一只CO吸收瓶吸收剩余气体至少8次后使吸收液的液面保持在原来的位置,关闭旋塞。第二步:打开第二只CO吸收瓶旋塞进行吸收操作至少15次,然后使吸收液的液面保持在原来

10、的位置,关闭旋塞。第三步:打开盛有l0硫酸的预存气体瓶旋塞吸收剩余气体中的氨,来回至少吸收4次后,使预存气体瓶中的液面保持在原来的位置,关闭旋塞。经过三个操作步骤后读取读数,而后再重复第二步、第三步操作直至两次的读数不变,记录读数V4。e)CH4和H2的分析 剩余气体根据气体种类按下表取不同体积的余气、加氧量和爆炸次数进行爆炸分析。气体种类取气量(占剩余气体分数含量)计算倍数R加氧量ml爆炸次数各次爆炸的混合气体量城市煤气混合煤气26070四次约10,20,30,40焦炉气纯碳化炉气油制气36575四次约10,20,30,40水煤气24045三次约10, 30,50发生炉气全部气体11525一

11、次全部沼气*37080四次约10,20,30,40*指具有一般可燃组分含量的沼气,CH4%=4565%,H2%10%。如CH4、H2 的含量超过上述范围,爆炸取气体积、爆炸次数酌情调整。根据上表取一定量的吸收后的气体于量管中,剩余气体存放于预存气体瓶中。旋转梳形管右侧三通旋塞按上表所列加氧量添加氧气,记下量管读数,为爆炸前混合气体体积V5。 根据上表爆炸次数进行爆炸,爆炸后的量管读数即为爆炸后气体体积V6。例如:分析城市燃气时,打开爆炸管旋塞,将大约10 ml混合气送入爆炸管,关闭爆炸管旋塞,用高频火花点火器进行爆炸。第一次爆炸后,打开爆炸管塞再放入量管余下的气体约20ml左右混入已爆炸气体中

12、,关闭爆炸管旋塞,再次点火爆炸。在同样操作下按规定分四次操作。全部爆炸后,将爆炸管内爆炸后的升温气体压入量管内来回冷却,上升液面到爆炸管的旋塞处,下降爆炸管内液面高度恰为铂丝下1cm(这样即称冷却一次)。如此从爆炸管至量管来回冷却的次数应严格控制为五次半。冷却后使全部气体流入量管中,关闭爆炸管旋塞,记下量管读数V6。将爆炸后气体用CO2吸收瓶吸收,量管中剩余气体体积即为碱液吸收后的气体体积V7。4分析结果计算(1)CO2含量计算 其中,V0量管取样体积,约为100.00ml;V1经CO2吸收瓶吸收后的剩余气体体积。(2)CnHm含量计算 其中,V2经CnHm吸收瓶吸收后的剩余气体积。(3)O2

13、含量计算 其中,V3经O2吸收瓶吸收后的剩余气体体积。(4)CO含量计算 其中,V4经CO吸收瓶吸收后的剩余气体体积。(5)CH4含量计算 其中,R计算倍数;V6爆炸冷却后剩余气体体积;V7爆炸后经CO2吸收瓶吸收的剩余气体体积;(6)H2含量计算 其中,V5氧气与待测气体混合体积。(7)剩余气体含量计算 剩余气体%100%CO2%CnHm%O2%CO%CH4%H2%5分析结果精确度(允许绝对误差)气体种类分析类型CO2CnHmO2COCH4H2城市人工燃气重复性0.10.10.10.10.20.5再现性0.10.10.10.10.41.0沼 气重复性0.10.10.10.10.61.2再现性

14、0.10.10.10.11.02.0重复性:指同一试样,同一操作人员两次平行分析的绝对误差;再现性:指同一试样,不同仪器,不同实验室,不同操作人员两次平行分析的绝对误差。五、注意事项(1)为了保证仪器密闭性和使用寿命,旋塞在干燥或不洁净时,不宜转动,以免损坏旋塞磨砂面而发生漏气现象;(2)凡士林应均匀而少量地涂抹于旋塞上,凡士林过多或过少都会影响仪器使用效果;(3)每次读数时量管液面须静置几秒钟,待内壁上附着的溶液流下后读数;(4)各吸收瓶盛装的吸收液应充满至吸收瓶附瓶扩张处,与略高于浮子的液面相齐。(5)根据所分析的燃气中各主组分的含量高低及各吸收液的吸收效率,决定吸收液的使用次数。部分吸收液会因长时间放置失效而需及时更换。- 5 -

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